Jeg er bare nysgerrig efter at vide, hvordan man laver en tør methanol/methylamin-opløsning til brug ved borreduktion? Jeg læste, at nogen tilsatte lud til methanol med methylamin HCl, men det virker ikke rigtigt.
Nemmeste måde at lave methanol/methylamin-opløsning på
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss-legenden skrev om dette, og jeg var først skeptisk, men det virkede for mig.
Der er dog nogle variationer, du kan ikke putte 500 g methylamin hcl i 2-3 l methanol og forvente, at det fungerer for 1 l keton, bare fordi matematikken gør det, fordi meget af gassen slipper ud.
Det er løsningen.
Så længe methanolen er afkølet og i overflod (6-12L pr. L keton), så den kan absorbere så meget freebase som muligt, når den konverteres, vil ca. 1 kg methylamin hcl konvertere og beholde mindst de ~ 200 g methylamin freebase, der er nødvendige for 1L P2P.
Det er stadig et dårligt udbytte for freebasen, da resten undslipper opløsningen, men det fungerede stadig
for mig og er praktisk.
Reaktionen producerer NaCl, som ikke påvirker reaktionen, samt vand, så du skal bruge en minimal mængde tørremiddel til at opsuge vandet, før du reducerer iminen med NaBH4.
Der er dog nogle variationer, du kan ikke putte 500 g methylamin hcl i 2-3 l methanol og forvente, at det fungerer for 1 l keton, bare fordi matematikken gør det, fordi meget af gassen slipper ud.
Det er løsningen.
Så længe methanolen er afkølet og i overflod (6-12L pr. L keton), så den kan absorbere så meget freebase som muligt, når den konverteres, vil ca. 1 kg methylamin hcl konvertere og beholde mindst de ~ 200 g methylamin freebase, der er nødvendige for 1L P2P.
Det er stadig et dårligt udbytte for freebasen, da resten undslipper opløsningen, men det fungerede stadig
for mig og er praktisk.
Reaktionen producerer NaCl, som ikke påvirker reaktionen, samt vand, så du skal bruge en minimal mængde tørremiddel til at opsuge vandet, før du reducerer iminen med NaBH4.
Og som du nævnte, omdanner du det selvfølgelig til fri base ved at tilsætte NaOH / kaustisk soda / lud, ligesom du normalt ville gøre for at omdanne det til gas.
Den anden caviat er
At Methylamine hcl er svært opløseligt i kølig methanol. Det, jeg gjorde, var at opløse det ved stuetemperatur under kraftig omrøring, derefter bringe temperaturen ned, mens jeg opretholdt den kraftige omrøring, efterfulgt af tilsætning af NaOH.
Den anden caviat er
At Methylamine hcl er svært opløseligt i kølig methanol. Det, jeg gjorde, var at opløse det ved stuetemperatur under kraftig omrøring, derefter bringe temperaturen ned, mens jeg opretholdt den kraftige omrøring, efterfulgt af tilsætning af NaOH.