Introduktion til emnet
I dette emne vil jeg vise enkle regler for håndtering, trin for trin og videohåndbog for tøris-dewarbad med acetoneforberedelse. Jeg håber, at denne tråd kan hjælpe dig med at blive mere sikker i forbindelse med synteseprocedurer ved lave temperaturer. Håndteringaf flydende nitrogen (N2) i laboratoriet er anden del af emnet om kølebade.
Generelt
Et kølebad er i laboratoriekemi (ofte, men ikke altid, organisk kemi) en væskeblanding, der bruges til at opretholde lave temperaturer, typisk mellem 13 °C og -196 °C. Disse lave temperaturer bruges til at opsamle væsker efter destillation, til at fjerne opløsningsmidler ved hjælp af en rotationsfordamper eller til at udføre en kemisk reaktion under stuetemperatur (se:kinetisk kontrol).
Kølebade er generelt en af to typer: ( a) en kold væske (især flydende nitrogen, vand eller endda luft) - men oftest refererer udtrykket til ( b) en blanding af 3 komponenter: ( 1 ) et kølemiddel (f.eks. tøris eller vandis); ( 2 ) en flydende "bærer" (f.eks. flydende vand, ethylenglycerolacetone osv.), som overfører varme mellem badet og beholderen; og ( 3 ) et tilsætningsstof, som sænker smeltepunktet for det faste/flydende system.
Et velkendt eksempel på dette er brugen af en is/sten-salt-blanding til at fryse is. Tilsætning af salt sænker vandets frysetemperatur og sænker den minimumstemperatur, der kan opnås med kun is.
Reduktion af opløsning af ethvert opløsningsmiddel ved at reducere temperaturen, dette er grundlæggende kemi og fysik. Det gælder for ethvert opløst stof i et opløsningsmiddel, mange stoffer opløst i et andet påvirker dets frysepunkt som i frostvæske eller salt i vand og vil ofte hæve dets koge- og frysepunkter, ja, medmindre du har en endoterm reaktion som en kølepakke, der bruger ammoniaknitrat eller urea i vand, eller eksoterm som en Meal Ready to Eat-pakke. Vi ønsker at sænke temperaturen for at sænke opløseligheden af vores opløsningsmiddel og påvirke krystalliseringen og for at kunne genbruge vores opløsningsmiddel igen og igen. Det er især vigtigt, at frysepunkterne for nafta og acetone ligger under temperaturen for tøris, -109,3 °F eller -78,5 °C.
Acetone-tørisbade er en almindelig laboratorieteknik, da acetonen ikke fryser ved temperaturen for tøris 109,3 °F eller -78.5 °C, og acetonen leder varmeenergien væk fra dit opløsningsmiddel i en forseglet beholder (pas på, at acetone let angriber mange plastmaterialer, så glas eller metal anbefales). Hvis du har en åben beholder, kan vand fra fugtighed kondensere og opløse dine krystaller, når du er vendt tilbage til stuetemperatur, og det kan kræve langvarig tørring. Dette bruges ofte til at forhindre afkogning (ved stuetemperatur) af stoffer med lavt kogepunkt (som ether/ammoniak, der er blevet destilleret). Brug af tøris i vand er ikke helt ineffektivt, og det er tøris alene heller ikke, men ingen af dem leder varmen væk nær så hurtigt.
Alle brugere af kuldioxid i fast form eller tøris skal gennemgå dette emne før brug. Tøris er den faste form for kuldioxid, der fås i flager, pellets eller blokke, og som ikke er brændbar. Det bruges oftest til hurtig afkøling af materialer eller forsendelse af biologiske prøver. Detudgør unikke farer for dem, der arbejder med eller omkring det - disse farer behandles nedenfor.
Kølebade er generelt en af to typer: ( a) en kold væske (især flydende nitrogen, vand eller endda luft) - men oftest refererer udtrykket til ( b) en blanding af 3 komponenter: ( 1 ) et kølemiddel (f.eks. tøris eller vandis); ( 2 ) en flydende "bærer" (f.eks. flydende vand, ethylenglycerolacetone osv.), som overfører varme mellem badet og beholderen; og ( 3 ) et tilsætningsstof, som sænker smeltepunktet for det faste/flydende system.
Et velkendt eksempel på dette er brugen af en is/sten-salt-blanding til at fryse is. Tilsætning af salt sænker vandets frysetemperatur og sænker den minimumstemperatur, der kan opnås med kun is.
Reduktion af opløsning af ethvert opløsningsmiddel ved at reducere temperaturen, dette er grundlæggende kemi og fysik. Det gælder for ethvert opløst stof i et opløsningsmiddel, mange stoffer opløst i et andet påvirker dets frysepunkt som i frostvæske eller salt i vand og vil ofte hæve dets koge- og frysepunkter, ja, medmindre du har en endoterm reaktion som en kølepakke, der bruger ammoniaknitrat eller urea i vand, eller eksoterm som en Meal Ready to Eat-pakke. Vi ønsker at sænke temperaturen for at sænke opløseligheden af vores opløsningsmiddel og påvirke krystalliseringen og for at kunne genbruge vores opløsningsmiddel igen og igen. Det er især vigtigt, at frysepunkterne for nafta og acetone ligger under temperaturen for tøris, -109,3 °F eller -78,5 °C.
Acetone-tørisbade er en almindelig laboratorieteknik, da acetonen ikke fryser ved temperaturen for tøris 109,3 °F eller -78.5 °C, og acetonen leder varmeenergien væk fra dit opløsningsmiddel i en forseglet beholder (pas på, at acetone let angriber mange plastmaterialer, så glas eller metal anbefales). Hvis du har en åben beholder, kan vand fra fugtighed kondensere og opløse dine krystaller, når du er vendt tilbage til stuetemperatur, og det kan kræve langvarig tørring. Dette bruges ofte til at forhindre afkogning (ved stuetemperatur) af stoffer med lavt kogepunkt (som ether/ammoniak, der er blevet destilleret). Brug af tøris i vand er ikke helt ineffektivt, og det er tøris alene heller ikke, men ingen af dem leder varmen væk nær så hurtigt.
Alle brugere af kuldioxid i fast form eller tøris skal gennemgå dette emne før brug. Tøris er den faste form for kuldioxid, der fås i flager, pellets eller blokke, og som ikke er brændbar. Det bruges oftest til hurtig afkøling af materialer eller forsendelse af biologiske prøver. Detudgør unikke farer for dem, der arbejder med eller omkring det - disse farer behandles nedenfor.
FARER
Kuldioxid i fast form eller tøris betragtes IKKE som et farligt stof i OSHA Hazard Communication Standard 2012 (29 CFR 1910.1200). Forholdsreglerne i forbindelse med håndtering af dette materiale er som følger:
Fare ved kontakt: Ved -109 °F (-79 °C) kan hudkontakt med tøris føre til alvorlige forfrysninger; hudcellerne fryser og bliver hurtigt beskadiget.
Fare ved kontakt: Ved -109 °F (-79 °C) kan hudkontakt med tøris føre til alvorlige forfrysninger; hudcellerne fryser og bliver hurtigt beskadiget.
Fare for kvælning: Tøris sublimerer (skifter fra fast stof til gas) ved enhver temperatur over -79 °C. Dette frigiver potentielt store mængder CO2 (1 kg fast stof = ~550 liter gas), som hurtigt kan fortrænge ilt i luften omkring tørisen og forårsage svimmelhed, hovedpine, åndedrætsbesvær, bevidstløshed og død. Dette er især bekymrende i ikke-ventilerede eller lukkede rum.
Fare for overtryk: På grund af den hurtige udledning af store mængder CO2-gas kan enhver tøris, der opbevares i en lukket beholder, sætte beholderen under tryk. Hvis der gårtilstrækkelig tid ved normal stuetemperatur, kan en sådan beholder briste voldsomt, hvis gassen ikke kan slippe ud.
Regler for håndtering
1. Kend farerne ved at håndtere tøris. Håndtering af tøris er farlig på grund af de ekstremt kolde temperaturer, der kan føre til forfrysninger og vævsskader. Kuldioxiddampene i et uventileret område er også giftige. Hvis der opstår langvarig kontakt med tøris, må du ikke gnide det berørte område. Fjern tøj, der ikke er frosset fast til huden, og læg det berørte område i et varmt vandbad. Undgå direkte tør varme.
2. Beskyt dig selv ved at tage en langærmet skjorte, lange bukser og lukkede sko på. Korrekt beskyttelse er afgørende, når man håndterer tøris. Den bedste beskyttelse er at dække alle de overflader på din krop, der kan blive udsat. Handsker og beskyttelsesbriller er ekstremt vigtige for atbeskytte dine hænder og øjne mod skader.
3. Saml tørisen op med en tang. Håndter aldrig tøris direkte med dine bare hænder. Hvis det er muligt, skal du bruge en metaltang, når du overfører tørisstykker til nye steder. Hvis du ikke har en tang til rådighed, skal du bruge en ovnhandske eller et håndklæde, mens du håndterer tørisen. Metaltængermed savtakkede kanter fungerer bedst.
4. Brug en mejsel til at brække mindre stykker af blokken. Hvis du har købt en blok tøris og skal bruge mindre stykker, skal du være forsigtig, når du mejsler dem af. Bræk stykker af isen ved at indstille en mejsel til det ønskede punkt og banke let på den med en hammer. Brug altid øjenbeskyttelse, når du mejsler, så du ikke fårspåner i øjnene.
5. Brug tørisen i et godt ventileret område. Tøris er frossen kuldioxid. Når den opvarmes, sublimerer den (går direkte fra fast stof til gas og springer væskefasen over) til gasform. Udsættelse for store mængder gasformig kuldioxid er sundhedsskadelig og kan medføre, at man mister bevidstheden eller bliver kvalt. Hvis du arbejder i et rum med god ventilation eller et åbent vindue, kan du forhindre en farlig ophobning af gas og holde dig i sikkerhed. Symptomer på overdreven indånding af kuldioxid omfatter svimmelhed, hovedpine og øget hjertefrekvens.
6. Opbevar tøris i en isoleret beholder, der ikke er lufttæt. Tøris sublimerer relativt hurtigt, men holdbarheden kan forlænges ved at opbevare den i en isoleret beholder som f.eks. en køleboks af flamingo. Sørg for, at beholderen ikke er lufttæt for at forhindre ophobning af kuldioxidgas. For meget gas i en lufttæt beholder kan føre til en eksplosion.
7. Smelt isen, når du er færdig med den, ved at hælde varmt vand over den. Jo varmere tørisen bliver, jo hurtigere sublimerer den. Når du skal skille dig af med den, kan du enten lade den stå åben i et varmt område eller hælde varmt vand over den, indtil den er væk. Lad ikke børn være uden opsyn i nærheden af tøris. Forsøg ikke at hælde tørisen ned i afløbet fra en vask eller et toilet, for så kan du beskadige rørene. Smid ikke tøris i skraldespanden. Lad ikke tørisen fordampe i et lille område uden ordentlig ventilation. Ophobningen af kuldioxid kan føre til bevidstløshed og endda kvælning.
8. Brug beskyttelseshandsker, når du håndterer tøris. Tøris er iskoldt og må aldrig håndteres direkte. Man skal bære beskyttende, isolerede handsker eller læderhandsker, når man håndterer isen. En ovnhandske eller et håndklæde er også tilstrækkeligt til at beskytte din hud. Langvarig direkte kontakt med tøris kan fryse dine hudceller og forårsage en skade, der ligner en forbrænding. Hvis det er muligt, skal du bruge en tang til at flytte tørisen til forskellige steder.
9. Brug certificeret tøris af fødevarekvalitet. Tøris kan fås i pille- eller blokform. Under produktionen kommer tørisen i kontakt med mange potentielle forurenende stoffer, som kan være sundhedsskadelige. I mange tilfælde er disse forurenende stoffer ikke farlige, da de varer, der holdes kølige, ikke bliver spist. Når tøris varmes op, omdannes den direkte til gassen kuldioxid. Kuldioxid er det, der giver brus ien sodavand, og det er helt sikkert at indtage i disse små mængder.
10. Brug beholdere med løse låg, som ikke er lufttætte. Frosset kuldioxid sublimerer til en gas og springer væskefasen over. Tøris skal opbevares i en køler, et køleskab eller en fryser, hvor gassen kan slippe ud. Opbevaring af tøris i en lufttæt beholder kan føre til en farlig ophobning af gas og kan udgøre en eksplosionsfare.
Tøris skal opbevares i en flamingokasse, en isoleret køleboks eller en særlig køleboks, der er beregnet til opbevaring af tøris. Køleren skal derefter placeres på et godt ventileret sted, f.eks. i et åbent laboratorium. Opbevar ALDRIG kølebokse i skabe, kabinetter, køleskabe eller walk in-kølebokse/kølerum.
Tøris sublimerer ca. fem til 4,5 kg hver 24. time (blokke holder længere) i en typisk opbevaringskøler. Planlæg at købe tøris så tæt som muligt på det tidspunkt, hvor du har brug for den.
Tøris skal opbevares i en flamingokasse, en isoleret køleboks eller en særlig køleboks, der er beregnet til opbevaring af tøris. Køleren skal derefter placeres på et godt ventileret sted, f.eks. i et åbent laboratorium. Opbevar ALDRIG kølebokse i skabe, kabinetter, køleskabe eller walk in-kølebokse/kølerum.
Tøris sublimerer ca. fem til 4,5 kg hver 24. time (blokke holder længere) i en typisk opbevaringskøler. Planlæg at købe tøris så tæt som muligt på det tidspunkt, hvor du har brug for den.
Førstehjælp
KONTAKT MED HUDEN
- Itilfælde af kolde forbrændinger (forfrysninger).
- Anvend IKKE varmt vand eller strålevarme.
- Flyt den udsatte person til et varmt område, før den berørte del optøs; hvis fødderne var udsat, skal du bære den udsatte person, hvis det er muligt.
- Bad straks det berørte område i lunkent vand (højst 35 grader C) i 10 til 15 minutter, nedsænk det om muligt, og uden at gnide det udsatte område. Fjern alt udsat tøj og alle smykker.
- Søg lægehjælp.
KONTAKT MED ØJNENE
- Skyl øjnene med øjenskyller, mens øjenlågene holdes åbne.
- Søg lægehjælp.
INDÅNDING
- Flyt dig fra detforurenede område.
- Læg den udsatte person ned. Hold vedkommende varm og udhvilet.
- Proteser såsom falske tænder, som kan blokere luftvejene, skal fjernes, hvis det er muligt, før der iværksættes førstehjælpsprocedurer.
- Søg lægehjælp.
INDTAGELSE
- Giv straks et lunkent glas vand, hvis personen er ved bevidsthed.
- Giv aldrig noget i munden til en bevidstløs person. Søg lægehjælp.
Trin-for-trin manual
Trin 1: Vælg en Dewar, og mål opløsningsmidlerne
I dette eksempel vil jeg lave et bad på -20 °C, hvilket kræver et forhold på 30:70 mellem MeOH og vand. Denne Dewar kan rumme 150 ml, så jeg skal bruge 100 ml væske. Store Dewars er mere ødsle, men holder langt bedre på temperaturen.
I dette eksempel vil jeg lave et bad på -20 °C, hvilket kræver et forhold på 30:70 mellem MeOH og vand. Denne Dewar kan rumme 150 ml, så jeg skal bruge 100 ml væske. Store Dewars er mere ødsle, men holder langt bedre på temperaturen.
Trin 2: Knus tøris
Du kan bruge store stykker tøris, men pulvervarianten køler meget hurtigere. Jeg fylder de afbildede isspande af plast og knuser derefter tørisen med bunden af hammeren (ikke kloen eller ansigtet).
Du kan bruge store stykker tøris, men pulvervarianten køler meget hurtigere. Jeg fylder de afbildede isspande af plast og knuser derefter tørisen med bunden af hammeren (ikke kloen eller ansigtet).
Trin 3: Bland opløsningsmidler, fyld Dewar 1/3 op
Overfør opløsningsmidlet fra målecylinderen til en erlenmeyerkolbe for at sikre en god blanding. Hæld halvdelen af opløsningsmidlet i Dewar.
Overfør opløsningsmidlet fra målecylinderen til en erlenmeyerkolbe for at sikre en god blanding. Hæld halvdelen af opløsningsmidlet i Dewar.
Trin 4: Tilsæt tøris i pulverform, indtil badet begynder at fryse
Dette kræver et forhold på ca. 5:1 mellem væske og tøris. Der vil opstå mange bobler og tåge i starten, så tilsæt tørisen langsomt. Isen skal være tilbage efter 10 sekunders omrøring med en spatel, men opløsningen skal ikke fryse fast.
Dette kræver et forhold på ca. 5:1 mellem væske og tøris. Der vil opstå mange bobler og tåge i starten, så tilsæt tørisen langsomt. Isen skal være tilbage efter 10 sekunders omrøring med en spatel, men opløsningen skal ikke fryse fast.
Trin 5: Tilsæt det resterendeopløsningsmiddel
Dette vil smelte isen og fordampe eventuel resterende tøris, så du får et bad, der har omtrent den ønskede temperatur (kontroller temperaturen med et laboratorietermometer op til -78,5 °C).
Dette vil smelte isen og fordampe eventuel resterende tøris, så du får et bad, der har omtrent den ønskede temperatur (kontroller temperaturen med et laboratorietermometer op til -78,5 °C).
Trin 6: Indstil og oprethold den ønskede temperatur med 1-2 stykker tøris
Stykker af tøris på ca. 1,5 cm x 1 cm fungerer bedst. Efter ca. fem minutter bør du se en uklar isklump dannes omkring tørisen, hvilket indikerer, at du har nået den ønskede temperatur. Når badet begynder at blive varmt, vil denne klump flyde op til overfladen, og det er tid til at tilføje endnu et stykke tøris.
Stykker af tøris på ca. 1,5 cm x 1 cm fungerer bedst. Efter ca. fem minutter bør du se en uklar isklump dannes omkring tørisen, hvilket indikerer, at du har nået den ønskede temperatur. Når badet begynder at blive varmt, vil denne klump flyde op til overfladen, og det er tid til at tilføje endnu et stykke tøris.
Forsøg.
Til en 50 mL blanding af methanol/vand (30/70) i en 150 mL Dewar-kolbe tilsættes ca. 10 g knust tøris. Opløsningen fik lov til at boble i 30 sekunder, hvor der blev frigivet en stor mængde CO2-gas, og ca. 40 % af opløsningen frøs. Da gasudviklingen aftog, blev der tilsat endnu en 50 ml opløsning af methanol/vand. En tøris-pille (cylindrisk, 1 cm x 0,5 cm x 0,5 cm) blev derefter tilsat, og temperaturen blev kontrolleret via et ethanol/farvestof-termometer. Dewar'en blev derefter brugt til at afkøle et 4 mL hætteglas til en organisk reaktion, og opløsningen forblev ved -20 °C i ca. 15 minutter uden indgreb.
Video manual
Last edited:
