Dekantering, tyngdekraftsfiltrering og væskeoverførsel

[G.Patton]

Introduktion til emnet.

I dette emne vil jeg give et overblik over nogle vigtige laboratorieteknikker. Det er svært at overvurdere den nyttige og hjælpsomme betydning af disse operationer. Dekantering, gravitationsfiltrering og væskeoverførsel er enkle, men kræver lidt opmærksomhed og lidt laboratoriefærdigheder. At øve sig på dem er den bedste måde at lære, hvordan man opfører sig i laboratoriet og udfører de mest simple manipulationer. Derefter kan du møde mere komplicerede temaer, som f.eks. sugefiltrering, omkrystallisering og varmfiltrering, og endelig destillation og destillationssystemer. Hvis du har ringe laboratoriekendskab, og du har problemer med navne på glasvarer i dette eller de ovenstående temaer, kan du bruge dette emne som et tip.

Dekantering.

Når der er behov for at adskille en fast-væske-blanding, er det af og til muligt at hælde væsken fra, mens man lader det faste stof blive tilbage. Denne proces kaldes dekantering og er den simpleste separationsmetode. Dekantering bruges ofte til at fjerne hydratiseret natriumsulfat (Na2SO4) fra en organisk opløsning. Natriumsulfatet klæber ofte til glasset (fig. 1 a), så væsken kan hældes af (fig. 1 b). Hvis væsken skal hældes i en lille beholder, kan man bruge en tragt eller hælde væsken ned ad en glasrørepind for at styre strømmen (fig. 1 c). Desværre er der mange blandinger, som ikke er gode til at dekantere.

Spoiler:Fig. 1

a) Natriumsulfat klæber til glasset, b) Dekantering af en fast-væske-blanding, c) Brug af en glasrørestang under dekantering.

Dekantering er en proces, der adskiller komponenter i en blanding baseret på forskelle i densitet. Du støder måske på dekantering i hverdagen med vin eller spiritus, men det er også en effektiv teknik inden for kemi til at adskille et fast stof fra en væske eller isolere to ublandbare væsker. Dekantering er nemt, men en ulempe er, at det ikke giver mulighed for perfekt adskillelse af blandingens komponenter. En lille mængde af den ene komponent går tabt, når den anden komponent opsamles, eller også går opsamlingen for langt, og den bliver forurenet med den anden komponent.

Sådan fungerer dekantering.
Dekantering involverer to trin.

• Sedimentation: Sedimentation bruger tyngdekraften eller en centrifuge til at adskille blandingens komponenter baseret på densitet.
• Dekantering: Dekantering er at hælde eller sifonere den øverste del af en blanding eller dræne den nederste del.

En fast bestanddel kaldes "sediment" (eller "pellet", når der anvendes centrifugering). Den flydende komponent, der opsamles, kaldes "dekantering".

Det grundlæggende princip for dekantering er, at tungere (tættere) stoffer synker, mens lettere (mindre tætte) stoffer flyder. I sin enkleste form bruger dekantering tyngdekraften til at adskille et fast stof og en væske eller to ikke-blandbare væsker. Den lettere komponent hældes eller sifoneres fra toppen af blandingen. Alternativt dræner en skilletragt den tungere komponent.

Små mængder dekanteres ved hjælp af reagensglas, der hælder 45 grader i et reagensglasstativ. Vinklen lader tungere partikler glide ned i røret, mens lettere partikler stiger til tops. Vinklen gør det også lettere at hælde den lettere komponent. Det er lettere at hælde væsken fra, hvis den hældes langs en rørestang. Dekanteringsprocessen er langsommere, hvis reagensglassene holdes lodret, fordi den tungere komponent kan danne en prop og forhindre lettere partikler i at stige op.

Centrifugering fremskynder dekantering ved at anvende centrifugal- og centripetalkraft. Dybest set adskiller den kunstige tyngdekraft blandingens komponenter hurtigere. Centrifugering komprimerer faste bestanddele til en pellet. Når væsken hældes væk fra pelleten, er der mindre tab end ved simpel dekantering. En skilletragt dekanterer komponenter fra blandinger af ikke-blandbare væsker. Den ene komponent flyder oven på den anden. Tragten dræner komponenten i bunden af tragten.

Filtreringsmetoder.

Der findes mange metoder til at adskille en blanding, der indeholder et fast stof og en væske. Hvis det faste stof sætter sig godt, kan væsken nogle gange hældes fra (dekanteres). Hvis det faste stof har meget små partikler eller danner en uklar blanding, kan blandingen nogle gange centrifugeres eller føres gennem en filterpipette (i mikroskala, < 5 ml). De mest almindelige metoder til adskillelse af faststof og væske i det organiske laboratorium er tyngdekrafts- og sugefiltrering. Ved tyngdekraftsfiltrering hælder man en fast-væske-blanding gennem en tragt med filterpapir, så væsken kan sive igennem, mens det faste stof fanges på papiret (Fig. 1 a). Sugefiltrering er en lignende proces, hvor forskellen er, at der anvendes et vakuum under tragten for at trække væsken gennem filterpapiret med sug (Fig. 1 b).

Spoiler:Fig. 2

a) Tyngdekraftsfiltrering, b) Sugefiltrering.

Tyngdekraft- og sugefiltrering har fordele og ulemper, men det, der er med til at afgøre, hvilken metode der skal bruges, er generelt, om det er det faste stof eller filtratet, der skal tilbageholdes. "Filtratet" henviser til den væske, der er passeret gennem et filterpapir (som vist i fig. 1 a). Tyngdekraftsfiltrering bruges typisk, når filtratet tilbageholdes, mens sugefiltrering bruges, når det faste stof tilbageholdes. Tyngdekraftfiltrering foretrækkes, når filtratet tilbageholdes, da sugning har potentiale til at trække små faste partikler gennem filterpapirets porer, hvilket potentielt producerer et filtrat, der er forurenet med den faste forbindelse. Sugefiltrering foretrækkes, når det faste stof tilbageholdes, da tyngdekraftsfiltrering er meget mindre effektiv til at fjerne restvæske fra det faste stof på filterpapiret.

Tyngdekraftsfiltrering.

Når der er behov for at adskille en blanding af fast stof og væske, er det almindeligt, at partiklerne er så fine, at de hvirvler rundt og spredes, når kolben vippes. Disse blandinger kan ikke dekanteres, og en alternativ metode er tyngdekraftsfiltrering. Tyngdekraftsfiltrering bruges generelt, når filtratet (væske, der har passeret gennem filterpapiret) skal bevares, mens det faste stof på filterpapiret skal kasseres. En almindelig anvendelse af tyngdekraftsfiltrering er at adskille vandfrit magnesiumsulfat (MgSO4) fra en organisk opløsning, som det har tørret (fig. b). Vandfrit magnesiumsulfat er pulverformigt, og når det hvirvles rundt i et organisk opløsningsmiddel, opstår der en fin spredning af partikler som en snekugle.

Spoiler:Fig. 3

a) En organisk opløsning tørret med vandfrit magnesiumsulfat, b) Gravitationsfiltrering af denne opløsning.

For at filtrere en blanding ved hjælp af tyngdekraften hælder man blandingen gennem et kvadrantfoldet filterpapir (fig. 4) eller riflet filterpapir i en tragt og lader væsken filtrere udelukkende ved hjælp af tyngdekraften (fig. 3 c). Det er bedst at hælde, som om man forsøger at dekantere, dvs. at holde det faste stof i kolben så længe som muligt. Når det faste stof begynder at hælde på filterpapiret, kan det tilstoppe filterpapirets porer eller bremse filtreringen. Når du er færdig med at hælde, skal du skylle det faste stof på filterpapiret (og i kolben) med et par portioner frisk opløsningsmiddel for at fjerne resterende forbindelser, der sidder på det faste stof.

Spoiler: Fig. 4 Oprettelse af et kvadrantfoldet filterpapir. De stiplede linjer viser, hvor filterpapiret skal krølles og foldes. Pilene viser foldningens retning.

Tørring af organiske væsker

• G.Patton
• 11. september 2022
• 6

Tørring af organiske væsker...

Overførsel af væsker.

Hældning af væsker.

Når du overfører væsker med et volumen på mere end 5 ml, kan du hælde dem direkte i beholdere. Målecylindre og bægerglas har en fordybning i munden, så de kan hældes kontrolleret, så længe de to glasstykker rører ved hinanden (fig. 5 a). Hvis man hælder fra en Erlenmeyer-kolbe eller overfører en væske til et kar med en smal munding (f.eks. en rundbundet kolbe), skal man bruge en tragt. Tragte kan holdes sikkert fast med en ringklemme (fig. 5 b) eller holdes med den ene hånd, mens man hælder med den anden (fig. 5 c).

Spoiler:Fig. 5

a) Hældning af væske, b) Hældning i en tragt, der holdes med en ringklemme, c) Hældning i en tragt, der holdes med hånden.

Kommentarer vedrørende målinger.

For at bestemme et meningsfuldt udbytte af en kemisk reaktion er det vigtigt at have præcise målinger af den begrænsende reaktant. Det er mindre vigtigt at være præcis, når man manipulerer en reagens, der er i overskud, især hvis reagensen er i flere gange overskud.

En del af den væske, der måles med en gradueret cylinder, klæber altid til glasset efter hældning, hvilket betyder, at det sande volumen, der udleveres, aldrig svarer til markeringerne på cylinderen. Derfor kan målcylindre bruges til at dosere opløsningsmidler eller væsker, der er i overskud, mens mere nøjagtige metoder (f.eks. masse, kalibrerede pipetter eller sprøjter) skal bruges til at dosere eller måle den begrænsende reaktant. En gradueret cylinder kan bruges til at dosere en begrænsende reaktant, hvis en efterfølgende masse skal bestemmes for at finde den præcise mængde, der faktisk er doseret.

Spoiler: Fig.6 Rundbundede kolber understøttet af:

a) Korkring på en analysevægt, b) bægerglas på en skålvægt.

Når man bestemmer massen af en beholder på en vægt, er det bedst ikke at medregne massen af en korkring (fig. 6 a) eller anden støtte (f.eks. bægerglasset i fig. 6 b). En korkring kan blive våd, der kan blive spildt reagenser på den, eller der kan falde stykker af kork ud, hvilket fører til ændringer i massen, som man ikke kan tage højde for. Bægerglas, der bruges til at understøtte kolber, kan blive blandet sammen, og alle 100 ml-bægerglas har ikke samme masse. Det er også bedst at transportere beholdere med kemikalier til vægten i forseglede beholdere for at minimere dampe og forhindre eventuelt spild under transporten.

Brug af pasteurpipetter.
Pasteurpipetter (eller pipetter) er det mest anvendte værktøj til at overføre små mængder væske (< 5 ml) fra en beholder til en anden. De betragtes som engangsudstyr, men nogle institutioner kan rengøre og genbruge dem, hvis de har en metode til at forhindre, at de skrøbelige spidser går i stykker.

Spoiler: Fig.7

a) Korte og lange pipetter, b) 1 ml markeret på en pipette med en permanent tusch.

Pasteur-pipetter findes i to størrelser (fig. 7 a): korte (5,75") og lange (9"). Hver kan rumme ca. 1,5 ml væske, men den leverede mængde afhænger af størrelsen på dråbepæren. Den generelle retningslinje om, at "1 ml svarer til 20 dråber", gælder ikke altid for Pasteur-pipetter og kan være inkonsekvent mellem forskellige pipetter. Dråbeforholdet for en bestemt pipette og opløsning kan bestemmes ved at tælle dråber, indtil der er akkumuleret 1 ml i en gradueret cylinder. Alternativt kan en pipette kalibreres nogenlunde ved at tage 1 ml væske ud af en gradueret cylinder og markere volumenlinjen med en permanent markør (fig. 7 b).

Spoiler:Fig. 8

a og b) Oprettelse af sug med en Pasteur-pipette, c) Afgivelse af væske fra en Pasteur-pipette, d) Forkert afgivelse af reagens (væsken må ikke røre glassets sider).

For at bruge en pipette skal du sætte en dråbepære på og placere pipettespidsen i en væske. Klem og slip derefter pæren for at skabe et sug, som får væsken til at trække ind i pipetten (fig. 8 a og b). Hold pipetten lodret, før den hen til den kolbe, hvor det skal overføres, og placer pipettespidsen under kolbens samling, men uden at røre ved siderne, før du trykker på kolben for at levere materialet til kolben (fig. 7 c). Bulben kan klemmes et par gange bagefter for at "blæse" resterende væske ud af pipetten.

Hvis modtagerkolben har en slibet glasfuge, skal pipettespidsen være under fugen, mens den afleveres, så der ikke sprøjter væske på fugen, hvilket nogle gange får stykkerne til at fryse sammen, når de forbindes. Hvis pipetten skal genbruges (f.eks. hvis den skal bruges til en reagensflaske), skal pipetten holdes, så den ikke rører ved glasset, hvor den kan blive forurenet af andre reagenser i kolben (fig. 7 d).

Brug af kalibrerede pipetter.

Kalibrerede plastpipetter.

Når der er brug for en vis præcision ved udlevering af små mængder væske (1-2 ml), er en gradueret cylinder ikke ideel, da hældningen resulterer i et betydeligt tab af materiale. Kalibrerede plastpipetter har markeringer i trin på 0,25 ml for en 1 ml-pipette og er en økonomisk måde at dosere relativt nøjagtige mængder på.

Spoiler: Fig.9

a) 1 ml kalibreret plastpipette, b) Sugning af væske, c) Nedtrykning af kugle til ønsket volumen (pilen peger på 1 ml-mærket), d og e) Overførsel af væske.

For at bruge en kalibreret plastpipette skal du trække lidt væske, der skal overføres, ind i kuglen som normalt (fig. 9 b). Klem derefter lige akkurat så meget på pæren, at væsken løber ud til det ønskede volumen (fig. 9 c), og hold positionen. Mens du holder pæren nede, så væsken stadig aflæses til det ønskede volumen, skal du hurtigt flytte pipetten til overførselskolben (fig. 9 d) og trykke pæren yderligere ned for at levere væske til kolben (fig. 9 e).

Kalibrerede glaspipetter.
Når der er brug for en høj grad af præcision, når man doserer væsker, kan man bruge kalibrerede glaspipetter (volumetriske eller graduerede). Volumetriske pipetter har en glaskolbe øverst på halsen og kan kun dosere en bestemt mængde (f.eks. er den øverste pipette i Fig. 10 en 10,00 ml-pipette). Graduerede pipetter (Mohr-pipetter) har markeringer, der gør, at de kan levere mange volumener. Begge pipetter skal tilsluttes en pipettepære for at give sugning.

Spoiler: Fig.10 Volumetriske og gradueredepipetter og pipettepære

Volumenmarkeringerne på en gradueret pipette angiver det leverede volumen, hvilket i første omgang kan virke lidt "bagvendt". Når en gradueret pipette holdes lodret, er den højeste markering f.eks. 0,0 ml, hvilket indikerer, at der ikke er afgivet noget volumen, når pipetten stadig er fuld. Efterhånden som der tappes væske i en beholder, øges volumenmarkeringerne på pipetten, og den laveste markering er ofte pipettens samlede kapacitet (f.eks. 1,0 ml for en 1,0 ml-pipette).

Graduerede pipetter kan levere enhver mængde væske, hvilket er muligt på grund af forskelle i volumenmarkeringerne. For eksempel kan en 1,0 ml-pipette bruges til at afgive 0,4 ml væske: a) Udtagning af væske til 0,0 ml-mærket, derefter aftapning og afgivelse af væske til 0,4 ml-mærket, eller b) Udtagning af væske til 0,2 ml-mærket og aftapning og afgivelse af væske til 0,6 ml-mærket (eller en hvilken som helst kombination, hvor forskellen i volumen er 0,4 ml).

Det er vigtigt at se nøje på markeringerne på en gradueret pipette. Tre forskellige 1 ml-pipetter er vist i fig. 11 a. Pipetten længst til venstre har markeringer for hver 0,1 ml, men ingen mellemliggende markeringer, så den er mindre præcis end de to andre pipetter i fig. 11 a. De to andre pipetter adskiller sig ved markeringerne i bunden. Den laveste markering på den midterste pipette er 1 ml, mens den laveste markering på pipetten længst til højre er 0,9 ml. For at aflevere 1,00 ml med den midterste pipette skal væsken drænes fra 0,00 ml til 1,00 ml-mærket, og den sidste tomme væske skal bevares. For at aflevere 1,00 ml med pipetten længst til højre skal væsken drænes fra 0,00 ml-mærket og helt ud af spidsen med henblik på at aflevere den samlede kapacitet.

Spoiler: Fig.11 Tre 1 ml graduerede pipetter med forskellige markeringer:

a) Nederst på pipetterne, b) Øverst på pipetterne

Pipetterne er kalibreret "til at levere" (TD) eller "til at indeholde" (TC) til det markerede volumen. Pipetterne er mærket med T.C. eller T.D. for at skelne mellem disse to typer, og "to-deliver"-pipetter er også mærket med en dobbeltring nær toppen (fig. 12 b). Når en "to-deliver"-pipette er tømt, skal spidsen røres mod siden af kolben for at trække eventuelle klæbende dråber ud, og der vil være en lille mængde restvæske tilbage i spidsen. En "to-deliver"-pipette er kalibreret til kun at aflevere den væske, der frit løber ud af spidsen. Men efter at have drænet en "to-contain"-pipette skal den resterende væske i spidsen "blæses ud" med tryk fra en pipettepære. "To-contain"-pipetter kan være nyttige til dispensering af tyktflydende væsker, hvor opløsningsmiddel kan bruges til at skylle hele indholdet ud.

Spoiler: Fig.12

a og b) Der suges til pipetten, c) Væsken trækkes ud over det ønskede volumen, d) Pæren slippes, og pipettespidsen forsegles med en finger for at fastholde væskens position.

I dette afsnit beskrives metoder til, hvordan man bruger en kalibreret glaspipette. Disse metoder er til brug med en ren og tør pipette. Hvis der er rester af væske i spidsen af pipetten fra vand eller fra tidligere brug med en alternativ opløsning, skal der bruges en ny pipette. Alternativt, hvis reagenset ikke er særligt dyrt eller reaktivt, kan pipetten "konditioneres" med reagenset for at fjerne restvæske. For at konditionere en pipette skal du skylle pipetten to gange med en fuld mængde af reagenset og opsamle skyllevæsken i en affaldsbeholder. Efter to skylninger vil eventuel restvæske i pipetten være erstattet af reagenset. Når reagenset derefter trækkes tilbage i pipetten, vil det ikke være fortyndet eller ændret på nogen måde.

Sådan bruger du en kalibreret glaspipette.

1. Anbring pipettespidsen i reagenset, klem på pæren, og sæt den på toppen af pipetten (fig. 12 a og b).
2. Slip trykket delvist på pæren for at skabe et sug, men slip ikke hånden helt, da du ellers kan skabe et for stort vakuum, så væsken trækkes voldsomt ind i pipettepæren. Der skal suges, indtil væsken stiger til lige over den ønskede markering (fig. 12 c).
3. Bryd forseglingen og fjern pipettepæren, og placer derefter hurtigt din finger oven på pipetten for at forhindre væsken i at løbe ud (fig. 12 d).
4. Med en let vrikkende bevægelse eller et let tryk fra din finger kan du lukke små mængder luft ind i toppen af pipetten for langsomt og kontrolleret at dræne væsken, indtil menisken har det ønskede volumen (fig. 13 a viser et volumen på 0,00 ml).
5. Hold toppen af pipetten fast med fingeren, før pipetten hen til kolben, hvor væsken skal afleveres, og lad igen små mængder luft komme ind i toppen af pipetten for langsomt at dræne væsken til det ønskede mærke (fig. 13 b og c viser, at den afleverede mængde er lidt under 0,20 ml).
6. Rør ved pipettespidsen på siden af beholderen for at løsne eventuelle hængende dråber, og fjern pipetten.
7. Hvis der blev drænet væske til bunden af pipetten med en T.C.-pipette, skal du bruge trykket fra en pipettepære til at blæse den resterende dråbe ud. Blæs ikke den resterende dråbe ud, når du bruger en T.D.-pipette.
8. Hvis der anvendes en volumetrisk pipette, skal væsken trækkes ud med sugning til den markerede linje over glaskolben (angivet i fig. 13 d). Væsken kan drænes ned i den nye beholder med fingeren helt frigjort fra toppen. Når væsken holder op med at løbe, skal spidsen berøres på siden af kolben for at trække eventuelle hængende dråber ud, men den resterende dråbe skal ikke tvinges ud (ligesom med en T.D.-pipette).

Spoiler: Fig.13

a) Rød væske til 0 ml-mærket, b) levering af reagens, c) Slutvolumen, d) Volumetrisk pipette (pilen angiver påfyldningsmærket).

Dispensering af meget flygtige væsker.

Når man forsøger at dosere meget flygtige væsker (f.eks. diethylether) med en pipette, er det meget almindeligt, at der drypper væske ud af pipetten, selv uden tryk fra dråbepæren! Det sker, når væsken fordamper ind i pipettens hovedrum, og den ekstra damp får hovedrumstrykket til at overstige det atmosfæriske tryk. For at forhindre, at en pipette drypper, skal du trække væsken ud og sprøjte den ind i pipetten flere gange. Når hovedrummet er mættet med opløsningsmiddeldampe, vil pipetten ikke længere dryppe.

Hældning af varme væsker.

Det kan være svært at manipulere en beholder med varm væske med de bare hænder. Hvis du hælder en varm væske fra et bægerglas, kan du bruge en silikone-håndbeskytter (fig. 14 a) eller en bægerglas-tang (fig. 14 b og c).

Spoiler:Fig.14 Hældning af væsker meden:

a) håndbeskytter, b og c) bægertang, d) køkkenrulleholder.

Når man hælder en varm væske fra en Erlenmeyer-kolbe, kan man også bruge varme håndbeskyttere, men de holder ikke særlig godt på kolbens akavede form. Hældning fra varme Erlenmeyer-kolber kan ske ved hjælp af en provisorisk "køkkenrulleholder". Et langt stykke køkkenrulle foldes flere gange i én retning til en tykkelse på cirka en tomme (og fastgøres med laboratorietape, hvis det ønskes, fig. 15 a). Dette foldede papirhåndklæde kan vikles rundt om toppen af et bægerglas eller en Erlenmeyer-kolbe og klemmes sammen for at holde kolben (fig. 14 d og fig. 15 b).

Når man hælder varm væske fra en Erlenmeyer-kolbe, skal køkkenrulleholderen være smal nok til, at håndklædet ikke når op til toppen af kolben. Hvis det er tilfældet, vil væsken sive mod papiret, når den hældes, hvilket svækker holderen og også fjerner en mulig værdifuld opløsning (fig. 15 c). Når papirhåndklædet er et stykke væk fra toppen af kolben, kan der hældes væske fra kolben uden at absorbere væsken (fig. 15 d).

Spoiler:Fig. 15

a) Køkkenrulleholder, b) Holder en Erlenmeyer-kolbe med en køkkenrulleholder, c) En for bred holder, som får væsken til at sætte sig på papiret, når den hældes, d) En smallere holder, som hælder uden at suge væsken til sig.

Konklusion.

Jeg håber, at denne manual har givet dig den nødvendige information, som du har ledt efter. Jeg har beskrevet de tre metoder så godt, som jeg kan. Hvis du stadig har spørgsmål, kan du spørge mig her.