Question Kemisk syntese af LSD (lysergisk syrediethylamid)
- Thread starter chemistry.mob
- Start date
Syntese af LSD-25 fra lysergsyre-monohydrat
1. En opslæmning af 3,15 g d-lysergsyre-monohydrat og 7,3 g diethylamin i 150 ml ren chloroform opvarmes til tilbagesvaling. 2. Når lysergsyren er opløst (et par minutter), køles blandingen ned til der, hvor tilbagesvalingen er stoppet, ved at fjerne varmen. 3. Før blandingen afkøles yderligere, tilsættes 2 ml...
bbgate.comLSD-syntese fra lysergsyre via PyBOP
Reagenser: Lysergsyre (cas 82-58-6) 2,80 g; Methylenchlorid (DCM; CH2Cl2) 190 ml; N,N-Diethylmethylamin (cas cas 616-39-7) 1,81 g; PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g; Diethylamin (cas 109-89-7) 0,84 g; Ammoniumhydroxid (NH4OH) 100 ml 7,5 M; Natriumbicarbonat (kold mættet aq-opløsning)...
bbgate.com
![Alpino [ B.H.M.]](/data/avatars/m/21/21009.jpg?1730558265){kind=avatar}
LSD-25
SYNTHESE :
En opløsning af 6,7 g KOH i 100 mL H2O, under en inert atmosfære og magnetisk omrøring, blev bragt til 75 °C, og 10 g ergotamintartrat (ET) blev tilsat. Reaktionsblandingen blev gul, da ergotaminet gik i opløsning i løbet af 1 time. Omrøringen fortsatte i yderligere 3 timer. Reaktionsblandingen blev afkølet til ca. 10 °C med et eksternt isbad og syrnet til en pH på ca. 3,0 ved dråbevis tilsætning af 2,5 N H2SO4. Hvide faste stoffer begyndte at dukke op tidligt i neutraliseringen; ca. 60 ml svovlsyre var påkrævet. Reaktionsblandingen blev afkølet natten over, de faste stoffer blev fjernet ved filtrering, og filterkagen blev vasket med 10 mL Et2O. De tørre faste stoffer blev overført til et bægerglas, opslæmmet i 50 ml 15 % ammoniak i vandfri ethanol, omrørt i 1 time og adskilt ved dekantering. Denne ekstraktion blev gentaget, og den oprindelige dekantering og det andet ekstrakt blev kombineret og filtreret for at fjerne nogle få hundrede milligram uønskede faste stoffer. Det klare filtrat blev strippet for opløsningsmiddel under vakuum, de resterende faste stoffer blev opløst i 50 ml 1% vandig ammoniak, og denne opløsning blev syrnet som før med 2,5 N H2SO4. De udfældede faste stoffer blev fjernet ved filtrering og vasket med Et2O, indtil de var fri for farve. Efter tørring under vakuum til en konstant vægt blev der opnået 3,5 g d-lysergsyrehydrat, som skal opbevares i en mørk, forseglet beholder. En suspension af 3,15 g d-lysergsyrehydrat og 7,1 g diethylamin i 150 mL CHCl3 blev bragt til tilbagesvaling under omrøring. Med den eksterne opvarmning fjernet blev der tilsat 3,4 g POCl3\ i løbet af 2 minutter med en hastighed, der var tilstrækkelig til at opretholde tilbagesvalingsbetingelser. Blandingen blev holdt ved tilbagesvaling i yderligere 5 minutter, på hvilket tidspunkt alt var gået i opløsning. Efter at være vendt tilbage til stuetemperatur blev opløsningen tilsat 200 mL 1 N NH4OH. Faserne blev adskilt, den organiske fase blev tørret over vandfri MgSO4, filtreret, og opløsningsmidlet blev fjernet under vakuum. Resten blev kromatograferet over aluminiumoxid med eluering ved hjælp af en 3:1 C6H6/CHCl3-blanding, og den opsamlede fraktion blev strippet for opløsningsmiddel under hårdt vakuum til en konstant vægt. Dette faste stof med fri base kan omkrystalliseres fra benzen for at give hvide krystaller med et smeltepunkt på 87-92 °C. IR (i cm-1): 750, 776, 850, 937 og 996, med carbonyl ved 1631. Massespektret for den frie base har en stærk parent peak ved masse 323 med betydelige fragmenter ved masserne 181, 196, 207 og 221. Denne base blev opløst i varm, tør MeOH ved brug af 4 ml pr. g produkt. Derefter blev der tilsat tør d-vinsyre (0,232 g pr. g LSD-base), og den klare, varme opløsning blev behandlet med Et2O dråbevis, indtil uklarheden ikke forsvandt ved fortsat omrøring. Denne uklarhed blev sat til en fin krystallinsk suspension (dette opnås hurtigere med seeding), og opløsningen fik lov til at krystallisere natten over i køleskabet. Omgivende lys bør begrænses kraftigt under disse procedurer. Produktet blev fjernet ved filtrering, vasket sparsomt med kold methanol, med en kold 1:1 MeOH/Et2O-blanding og derefter tørret til konstant vægt. Det hvide krystallinske produkt var lysergsyrediethylamidtartrat med to methanolmolekyler ved krystallisation, med et smp. på ca. 200 °C med nedbrydning og vejede 3,11 g (66 %).
Gentagne omkrystalliseringer fra methanol frembragte et produkt, der blev gradvist mindre opløseligt og til sidst næsten uopløseligt, efterhånden som renheden steg. Et helt rent salt vil, når det er tørt og rystet i mørke, udsende små glimt af hvidt lys.
Jeg søgte i mine filer, og det her er, hvad jeg fandt, og hvis det hjælper, er jeg glad.
SYNTHESE :
En opløsning af 6,7 g KOH i 100 mL H2O, under en inert atmosfære og magnetisk omrøring, blev bragt til 75 °C, og 10 g ergotamintartrat (ET) blev tilsat. Reaktionsblandingen blev gul, da ergotaminet gik i opløsning i løbet af 1 time. Omrøringen fortsatte i yderligere 3 timer. Reaktionsblandingen blev afkølet til ca. 10 °C med et eksternt isbad og syrnet til en pH på ca. 3,0 ved dråbevis tilsætning af 2,5 N H2SO4. Hvide faste stoffer begyndte at dukke op tidligt i neutraliseringen; ca. 60 ml svovlsyre var påkrævet. Reaktionsblandingen blev afkølet natten over, de faste stoffer blev fjernet ved filtrering, og filterkagen blev vasket med 10 mL Et2O. De tørre faste stoffer blev overført til et bægerglas, opslæmmet i 50 ml 15 % ammoniak i vandfri ethanol, omrørt i 1 time og adskilt ved dekantering. Denne ekstraktion blev gentaget, og den oprindelige dekantering og det andet ekstrakt blev kombineret og filtreret for at fjerne nogle få hundrede milligram uønskede faste stoffer. Det klare filtrat blev strippet for opløsningsmiddel under vakuum, de resterende faste stoffer blev opløst i 50 ml 1% vandig ammoniak, og denne opløsning blev syrnet som før med 2,5 N H2SO4. De udfældede faste stoffer blev fjernet ved filtrering og vasket med Et2O, indtil de var fri for farve. Efter tørring under vakuum til en konstant vægt blev der opnået 3,5 g d-lysergsyrehydrat, som skal opbevares i en mørk, forseglet beholder. En suspension af 3,15 g d-lysergsyrehydrat og 7,1 g diethylamin i 150 mL CHCl3 blev bragt til tilbagesvaling under omrøring. Med den eksterne opvarmning fjernet blev der tilsat 3,4 g POCl3\ i løbet af 2 minutter med en hastighed, der var tilstrækkelig til at opretholde tilbagesvalingsbetingelser. Blandingen blev holdt ved tilbagesvaling i yderligere 5 minutter, på hvilket tidspunkt alt var gået i opløsning. Efter at være vendt tilbage til stuetemperatur blev opløsningen tilsat 200 mL 1 N NH4OH. Faserne blev adskilt, den organiske fase blev tørret over vandfri MgSO4, filtreret, og opløsningsmidlet blev fjernet under vakuum. Resten blev kromatograferet over aluminiumoxid med eluering ved hjælp af en 3:1 C6H6/CHCl3-blanding, og den opsamlede fraktion blev strippet for opløsningsmiddel under hårdt vakuum til en konstant vægt. Dette faste stof med fri base kan omkrystalliseres fra benzen for at give hvide krystaller med et smeltepunkt på 87-92 °C. IR (i cm-1): 750, 776, 850, 937 og 996, med carbonyl ved 1631. Massespektret for den frie base har en stærk parent peak ved masse 323 med betydelige fragmenter ved masserne 181, 196, 207 og 221. Denne base blev opløst i varm, tør MeOH ved brug af 4 ml pr. g produkt. Derefter blev der tilsat tør d-vinsyre (0,232 g pr. g LSD-base), og den klare, varme opløsning blev behandlet med Et2O dråbevis, indtil uklarheden ikke forsvandt ved fortsat omrøring. Denne uklarhed blev sat til en fin krystallinsk suspension (dette opnås hurtigere med seeding), og opløsningen fik lov til at krystallisere natten over i køleskabet. Omgivende lys bør begrænses kraftigt under disse procedurer. Produktet blev fjernet ved filtrering, vasket sparsomt med kold methanol, med en kold 1:1 MeOH/Et2O-blanding og derefter tørret til konstant vægt. Det hvide krystallinske produkt var lysergsyrediethylamidtartrat med to methanolmolekyler ved krystallisation, med et smp. på ca. 200 °C med nedbrydning og vejede 3,11 g (66 %).
Gentagne omkrystalliseringer fra methanol frembragte et produkt, der blev gradvist mindre opløseligt og til sidst næsten uopløseligt, efterhånden som renheden steg. Et helt rent salt vil, når det er tørt og rystet i mørke, udsende små glimt af hvidt lys.
Jeg søgte i mine filer, og det her er, hvad jeg fandt, og hvis det hjælper, er jeg glad.