CBD - Delta-8 SOP

[Latin King]

Standard Operating Procedure
Cannabinoid Conversion
CBD Isolate - Δ8 Crude
Reactor Method
Full Overview

Omfang:
Skitserer de procedurer, der er nødvendige for at konvertere 10-20 kg CBD-isolat med høj renhed til Δ8THC-råolie via en 100L-reaktor via p-toluensulfonsyre-reagens (TsOH/PTSA).

Behov for forarbejdning (udstyr):

• Reaktionsapparat (100L reaktor)
• Reaktor varmecirkulationsenhed
• Køleenhed til reaktorkondensator
• 5 gallon beholdere (fødevarekvalitet)
• 1 gallon beholdere (fødevarekvalitet)

Behandlingsbehov (opløsningsmidler og forbrugsvarer):

• nHeptan
• Destilleret vand
• Natrium-bikarbonat (NaHCO3)
• Salt (NaCl)
• p-Toluensulfonsyre (TsOH/PTSA)

Personlige værnemidler (PPE):

• Laboratoriekittel (langærmet)
• Øjenbeskyttelse
• Åndedrætsværn (kemisk klassificeret, 3M)
• Sorte nitrilhandsker (5-7 mil)
• Bukser (ingen shorts)
• Skridsikre sko med lukket tå

Fremgangsmåde:

• Tilsæt CBD-isolatet i den glasbeklædte reaktor.
• Opvarm CBD-isolatet, indtil det er i en halvflydende tilstand.
• Når CBD-isolatet begynder at smelte og blive flydende, skal du tænde for reaktorens omrører til 100 o/min.
• Hvis omrøreren ikke bevæger sig eller har svært ved at bevæge sig, skal du slukke for omrøreren og lade CBD-isolatet varme længere, indtil det er i en mere flydende tilstand. Når opløsningen er mere flydende, skal du forsøge at røre den igen.
• Tilsætning af opløsningsmiddel. Tilsæt lige dele (1:1) (CBD:Heptan) af stuetemperatur/ren nHeptan efter volumen af CBD-input. F.eks. 10 kg CBD-input = (10.000 ml/10 l/2,64 gallons) heptan tilsat i reaktoren, der indeholder den flydende CBD.
• Lad CBD og nHeptan blive helt homogeniseret med omrøreren indstillet til 100-125 o/min.
• Sænk temperaturen på reaktorens cirkulationsvarmer til 50c!
• Lad CBD/Heptan-opløsningen og cirkulationsvarmeren stabilisere sig helt ved 50 °C, før du fortsætter til næste trin (vigtigt!).
• Vej p-Toluensulfonsyre-reagenset op til 1 volumenprocent af det tilførte CBD-isolat. F.eks. 1 % PTSA-reagens til 10.000 g/10 kg CBD-isolat = 100 gram PTSA-reagens nødvendigt.
• Når temperaturen på CBD:Heptan-opløsningen i reaktoren har stabiliseret sig til 50 °C og er fuldt homogeniseret, tilsættes PTSA langsomt til reaktoren. Tilsætningen af PTSA vil forårsage en eksoterm reaktion og vil øge opløsningens temperatur med 20-30 °C.
• Når temperaturstigningen har stabiliseret sig, øges reaktorens kappeklædte cirkulationsvarmer til 90-102 °C (denne temperatur varierer afhængigt af omgivelsestemperaturen, mængden af reagens i opløsningen, omrørerens omdrejningstal osv. Kogepunktet for heptan er 98,4 °C).
• Øg temperaturen, indtil der er opstået en mindre tilbagesvaling på reaktorens kondenseringsenhed. Se efter mindre sved på kondensatoren og på siderne af reaktoren. En kraftig tilbagesvaling er IKKE nødvendig eller beregnet til denne metode.
• Når der er opnået en jævn og langsom tilbagesvaling, skal opløsningen tilbagesvales og omdannes uforstyrret i 4 timer.
• Når den 4-timers konverteringsperiode er afsluttet, skal du slukke for reaktorens cirkulationsvarmer og lade opløsningen afkøle til stuetemperatur (25c).

Væske-væske-ekstraktion (LLE) (vask)
Brug af LLE-metoder i reaktoren via destilleret vand, natriumbicarbonat (NaHCO3) og salt (NaCl). Fjernelse af uønskede stoffer og neutralisering af pH-værdien i Δ8-råvaren. Opløsningerne homogeniseres i beholdere og tilsættes derefter til reaktoren, der indeholder Δ8 Crude:Heptan-opløsningen. Denne proces finder sted ved stuetemperatur med varmecirkulatoren tændt og indstillet til stuetemperatur (25 °C) for at eliminere større temperatursvingninger under LLE.

Vask #1, vask med destilleret vand (x2) Tilsæt lige dele (1:1) destilleret vand i forhold til den samlede mængde af opløsningen i reaktoren. 10 liter CBD + 10 liter heptan = 20 liter af den samlede opløsning. Tilsæt 20 liter destilleret vand (pr. vask) til reaktoren, der indeholder Δ8-råolie:Heptan-opløsningen.

• Tænd for omrøreren til 100 rpm i 5 minutter.
• Sluk for omrøreren, og lad opløsningen adskille sig i 30 minutter.
• Efter 30 minutters separationstid kasseres det vandige/vandige lag i bunden af reaktoren.

Vask nr. 2, vask med natriumbicarbonat (NaHCO3) (x2). Tilsæt 50 g natriumbicarbonat til hver liter destilleret vand, der skal bruges til vasken. Ryst/homogeniser hver liter grundigt, før den tilsættes reaktoren. 50 g pr. liter destilleret vand. 50 g x 5,28 liter = 264 g NaHCO3 i alt tilsat destilleret vand. Tilsæt lige dele (1:1) NaHCO3/destilleret vandopløsning til reaktoren.

• Tænd for omrøreren til 100 rpm i 5 minutter.
• Sluk for omrøreren, og lad opløsningen skille i 15 minutter.
• Efter de 15 minutters separation kasseres vand/vand/NaHCO3-laget i bunden af reaktoren.

Vask #3, Salt/NaCl-vask (NaCl) (x2). Tilsæt 50 g salt til hver liter destilleret vand, der skal bruges til vasken. Ryst/homogeniser hver gallon grundigt, før du tilsætter den til reaktoren. Samme forhold og vejningsprocedurer som i trin 3.2 (NaHCO3-vask).

• Tænd for omrøreren til 100 rpm i 5 minutter.
• Sluk for omrøreren, og lad opløsningen adskille sig i 15 minutter.
• Efter de 15 minutters separation kasseres vand/vand/NaCl-laget i bunden af reaktoren.

Vask #4, vask med destilleret vand (x2-4) Tilsæt lige dele (1:1) destilleret vand i forhold til volumen af hele CBD:Heptan-opløsningen i reaktoren. Samme volumen som de foregående vaske.

• Tænd for omrøreren til 100 rpm i 5 minutter.
• Sluk for omrøreren, og lad opløsningen adskille sig i 30 minutter.
• Efter 30 minutters separationstid kasseres vandlaget i bunden af reaktoren.
• Saml en lille mængde af den vaskede Δ8 Crude:Heptane-opløsning fra reaktoren i et lille 100 ml bægerglas.
• Test opløsningens pH-værdi med basiske pH-teststrimler. Mål-pH er 6,5 pH.
• Hvis opløsningen er langt fra den ønskede pH-værdi, skal du gentage trin 3.4 - 3.4.3.1. en eller to gange mere for at hjælpe med at neutralisere pH-værdien.

Tips til vask. Køb alt det destillerede vand fra samme leverandør for at sikre, at det destillerede vand har nogenlunde samme pH-værdi. Test det destillerede vands pH-værdi, før du tilsætter natriumbicarbonat eller salt. Da både NaHCO3 og NaCl vil øge opløsningens pH, kan du, hvis Δ8 Crude:Heptane-opløsningen forbliver en meget basisk opløsning (10-13 pH), bruge 50 gram NaHCO3 pr. gallon og 25 gram NaCl pr. gallon og 3-5 vaske med rent destilleret vand for at hjælpe med at neutralisere opløsningen. Jo mere neutral den endelige opløsning er ... jo klarere et slutprodukt vil du opnå ved destillation.

Δ8 Opsamling af rå: heptan. Fjern og opsaml hele Δ8 Crude:Heptan-opløsningen fra reaktoren i 5 gallon-beholdere af fødevarekvalitet til videre behandling.

• Hvis opløsningen ikke skal behandles direkte til genvinding af opløsningsmiddel og destillation, skal de lufttætte beholdere placeres i et kemisk opbevaringsskab ved stuetemperatur.
• Δ8 rå:heptan-opløsningen skal behandles yderligere for at skabe et højpotent Δ8-destillat. Opløsningen skal tømmes for resterende fugt og opløsningsmidler via en rotationsfordamper, og råolien skal destilleres via korttids- eller tyndfilmdestillation for at skabe et slutprodukt.

*TILLYKKE, DET ER LYKKES DIG AT SKABE Δ8-råolie af høj kvalitet!