Indledning
Denne metode vil producere ren bufotenin fra Anadenanthera colubrina-frø ved hjælp af et minimalt antal trin og ikke-giftige reagenser. Manualen blev udviklet på baggrund af to andre tråde og ved at kombinere de mest nyttige metoder, men den tilføjer nogle justeringer og nye måder og vil derfor endelig føre til et fast, krystallinsk produkt. I tre trin fjernes alle forbindelser med lavere polaritet, derefter adskilles alle fedtstoffer fra alkaloider, og til sidst fjernes alle mere polære alkaloider, så man får ren bufotenin. Udbytte ~ 1-3 %.
Kogepunkt: 320 °C ved 760 mm Hg;
Smeltepunkt: 132 °C (base);
Molekylvægt: 204,27 g/mol;
Densitet: 1,178 g/mL;
CAS-nummer: 487-93-4.
Bufotenin er også til stede i hudsekretet fra tre trælevende hylider af slægten Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus og Osteocephalus langsdorfii) fra Amazonas og Atlanterhavets regnskove. Den akutte toksicitet (LD50) af bufotenin i gnavere er blevet anslået til 200 til 300 mg/kg. Døden indtræffer ved åndedrætsstop. I april 2017 døde en sydkoreansk mand af bufoteninforgiftning efter at have spist tudser, der var blevet forvekslet med spiselige asiatiske oksefrøer, og i december 2019 blev fem taiwanske mænd syge og en mand døde efter at have spist tudser fra Central Formosa, som de havde forvekslet med frøer. SPIS IKKE FRØER!
Reagens og materialer
Reagens og materialer
- 100 g frø af Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil") [1 frø ~ 180 mg, 100 g ~ 555 frø];
- 1200 mL tør acetone (kom 50 g vandfri MgSO4 eller Na2SO4 i acetone, og lad det stå 1 nat);
- 1000 mL Naphtha (foretrækkes: Hexan/Heptan-isomerer, "C6-C7-alkaner", kogeområde 60-80 °C);
- 150 mL ethylacetat (hvis du ikke kan få fat i det, kan du bruge xylen i stedet. Se opløselighedstabellen for justeret volumen);
- 400 mL FASA, Fumarsyre kan erstattes med Citronsyre fra en Grovery (fremstillet af dine 1200 mL tør Acetone, ifølge denne kilde opløses 0,92 g Fumarsyre i 100 mL ved 20 °C og 1,7 g ved 50 °C);
- 1 pakke soda/Na2CO3 (du skal kun bruge nogle få gram, men 1 pakke bør koste mindre end 2 €);
- Billig køkkenkværn som denne - en kaffekværn kan også bruges;
Fremgangsmåde
1. Forberedelse af frøeneForbered din tørre acetone + FASA, før du starter denne procedure for at spare tid. Læg 100 g af dine frø i en gryde, og sæt gryden på den varmeste indstilling. Når det første frø springer op, skal du skrue ned for varmen til den laveste indstilling, hvor du stadig kan høre flere frø springe op. Det er lyden af et tryk, der opbygges og splitter frøene ad, mens flygtige bestanddele forlader frøene. Duften er som velsmagende karamelliserede nødder, men glem ikke at skrue ned for varmen til den lavest mulige indstilling, ellers kommer det til at lugte brændt, og alle alkaloider bliver ødelagt. Når du ikke længere hører frøene poppe, er dette trin afsluttet.
Dette trin fjerner ca. 6 % af de uønskede forbindelser, dvs. fedt og/eller vand.
Vigtigt: Hvis der opstår synlige dampe, ved du allerede, at den er for høj, da frigivelsen af disse forureninger ikke vil danne synlige dampe.
Vigtigt: Læg et låg på panden,men luk det ikke helt, da varmen ellers hurtigt vil stige op i panden og stadig ødelægge dine frø på den laveste varme (afhængigt af dit komfur, igen).
Dette trin fjerner ca. 6 % af de uønskede forbindelser, dvs. fedt og/eller vand.
Vigtigt: Hvis der opstår synlige dampe, ved du allerede, at den er for høj, da frigivelsen af disse forureninger ikke vil danne synlige dampe.
Vigtigt: Læg et låg på panden,men luk det ikke helt, da varmen ellers hurtigt vil stige op i panden og stadig ødelægge dine frø på den laveste varme (afhængigt af dit komfur, igen).
Billede af frøene før (til venstre) og efter (til højre) de knækker ved lav varme.
2.Freebasering af alkaloiderneLæg nu dine poppede frø i fræsemaskinen, og lav et fint støv. Tilsæt derefter 25 g natriumkarbonat (Na2CO3, men ikke NaHCO3, som er for svagt) alias soda (1:4 i forhold til frøenes oprindelige vægt), og bland begge dele til et homogent pulver. Tilsæt nu vand til den tørre masse, indtil du når en dejlignende konsistens. Mens du gør dette, vil en stærk freebase-lugt udvikle sig.
Optimalt forhold: 1,5 mL : 1 g original frøvægt, hvilket betyder 150 mL på 100 g frø.
Vigtigt: Hvis du bruger hydroxider som kalk (Ca(OH)2) eller natriumhydroxid (NaOH), kan det ødelægge bufotenin ved høje pH-værdier fra 12 og opefter på grund af den irreversible oxidation af 5-OH-gruppen til en enone. Karbonat kan kun hæve pH-værdien til ca. 11 og bør anvendes uden undtagelser.
Vigtigt: Hvis du bruger hydroxider som kalk (Ca(OH)2) eller natriumhydroxid (NaOH), kan det ødelægge bufotenin ved høje pH-værdier fra 12 og opefter på grund af den irreversible oxidation af 5-OH-gruppen til en enone. Karbonat kan kun hæve pH-værdien til ca. 11 og bør anvendes uden undtagelser.
Billede af de malede frø (til venstre) og blandingen med Na2CO3 (til højre).
Lad blandingen stå i 60 minutter, og bland den fra tid til anden. Bagefter skal blandingen tørres. Sæt den enten i ovnen ved 75 °C og tænd for maksimal ventilation, eller læg den ud i en gryde, sæt varmen på LAV og brug en ventilator fra siden - det er meget hurtigere end ovnmetoden. Men tjek temperaturen nøje for ikke at ødelægge nogen af de aktive stoffer. Der må ikke opstå røg, det er tegn på nedbrydning. Pastaen vil skrumpe i størrelse og danne blokke. Knæk dem op for at øge overfladearealet og fremskynde vandfjernelsen. Brug til sidst fræsemaskinen igen til at danne et fint pulver - det forbedrer ekstraktionstrinnet meget!
Vigtigt: Noter vægten af din tørre blanding, så du ved, hvornår du har fjernet alt vandet i næste trin.
Vigtigt: Noter vægten af din tørre blanding, så du ved, hvornår du har fjernet alt vandet i næste trin.
Billede af frøpastaen (til venstre) og frøpastaen under tørring i en gryde (til højre).
3. Affedtning af alkaloiderne med naftaDette trin bruges til at fjerne alle de uønskede alkaloider, også kaldet fedtstoffer, der er mindre polære end bufotenin. Læg din frøbaserede frø/sodablanding i en beholder, og tilsæt 150 ml Naphtha. Kog blandingen ved 60-65 °C i 5 minutter i naftaen under omrøring - det er ikke nødvendigt at være præcis med temperaturen, bare sørg for, at den koger. Vent på, at frøpulveret bundfælder sig, og ryst også flasken forsigtigt, så pastaen danner et fast, pakket lag. Hvis laget er meget tæt, kan du dekantere naftaen uden at spilde frøpasta. Gentag 3 gange, vær på den sikre side, nafta er billigt, og dette trin er vigtigt.
Dette affedtningstrin vil fjerne ca. 8 % af de uønskede forbindelser, også kaldet fedtstoffer.
I teorien ville dette trin indeholde al DMT eller 5-MeO-DMT fra frøene. Ved at anvende FASA på naftaen kan der ikke observeres nogen uklarhed. Det ser ud til, at det enten er fordampet på trin 1, eller at der faktisk næsten ikke er noget af det i frøene. Du kan selv tjekke det.
Vigtigt: Da du ikke helt kan forhindre spild af frømateriale, kan du filtrere naftaen gennem et nyseklæde, mens du dekanterer.
Dette affedtningstrin vil fjerne ca. 8 % af de uønskede forbindelser, også kaldet fedtstoffer.
I teorien ville dette trin indeholde al DMT eller 5-MeO-DMT fra frøene. Ved at anvende FASA på naftaen kan der ikke observeres nogen uklarhed. Det ser ud til, at det enten er fordampet på trin 1, eller at der faktisk næsten ikke er noget af det i frøene. Du kan selv tjekke det.
Vigtigt: Da du ikke helt kan forhindre spild af frømateriale, kan du filtrere naftaen gennem et nyseklæde, mens du dekanterer.
Billede af frøblandingen under affedtning med Naphtha (til venstre). Se tydeligt den tætte pakke af frø, som ikke vil spilde over. Ryst flasken jævnt for at opnå denne tæthed. Billede af opsætningen til opsamling af spildt materiale (til højre).
Vigtigt: Efter dette trin er frøpulveret stort set det samme som den traditionelle Yopo / Cebil / Vilca Snuff, der bruges af sydamerikanske shamaner til deres visionære effekter. Jeg anbefaler stærkt IKKE at bruge dem som snus, hvis du brugte en elektrisk fræsemaskine, da dette producerer partikler, der spænder ned til ekstremt fint støv, som også vil blive trukket ned i dine lunger, når du indblæser. Da de ikke er opløselige i dine lunger, kan det forårsage de samme usunde virkninger som alle andre fine støvkilder.
4.Udtræk af alkaloiderne med acetone
Nu er de ønskede alkaloider trukket ud af det frøbaserede frøpulver. Læg dem i den samme beholder som i trin 3 igen, og hæld 300 ml (til 100 g frø) af din tørre acetone på pulveret. Kog frøene ved ca. 60 °C i 10 minutter i acetonen under omrøring - det er ikke nødvendigt at være præcis med temperaturen, bare sørg for, at det koger. Vent til frøpulveret er faldet til bunds, dekanter acetonen og gentag 2 gange med frisk opløsningsmiddel.
Ryst igen flasken forsigtigt, før du dekanterer, det vil gøre massen fast og gøre livet meget lettere.
Dette ekstraktionstrin opløser 8 % af alkaloiderne og fedtstofferne fra frøene (bufotenin vil udgøre ca. 1-2 % af disse).
Vigtigt: Luk beholderen, mens den opvarmes, men lad ikke trykket bygge sig op. Du kan bruge husholdningsfilm og en elastik for at forhindre luft (og dermed vand) i at komme ind i din tørrede acetone. Etstort vandoptag vil reducere udbyttet senere.
Dette ekstraktionstrin opløser 8 % af alkaloiderne og fedtstofferne fra frøene (bufotenin vil udgøre ca. 1-2 % af disse).
Vigtigt: Luk beholderen, mens den opvarmes, men lad ikke trykket bygge sig op. Du kan bruge husholdningsfilm og en elastik for at forhindre luft (og dermed vand) i at komme ind i din tørrede acetone. Etstort vandoptag vil reducere udbyttet senere.
Billede af frøblandingen under ekstraktion med acetone. Du kan se, at det faste materiale har lagt sig, så det er nemt at dekantere.
For at adskille alkaloiderne fra de andre fedtstoffer tilsættes FASA til opløsningen. Hvis man antager, at frøenes indhold af alkaloider er omkring 1-4 % (rapporter om 13 % lyder urealistiske), kan man forvente, at 3 g fumarsyre er mere end nok til at udfælde alle alkaloiderne. Tilsæt 300 ml af de 400 ml FASA til dine kombinerede acetoneekstrakter.
Denne udfældningsmetode vil adskille 3,75 g alkaloidfumarater fra acetoneekstraktet, hvilket svarer til ~ 2,4 - 2,9 % af de ekstraherede alkaloider, afhængigt af om det er mono- eller disaltfumarater. (Bufotenin vil udgøre ca. 1-2 % af disse).
Denne udfældningsmetode vil adskille 3,75 g alkaloidfumarater fra acetoneekstraktet, hvilket svarer til ~ 2,4 - 2,9 % af de ekstraherede alkaloider, afhængigt af om det er mono- eller disaltfumarater. (Bufotenin vil udgøre ca. 1-2 % af disse).
GIF, der viser tilsætning af FASA til acetoneekstrakterne.
[/url]
Vigtigt: Selv om uklarheden er meget intens, tager det mange timer, før der sker en fuldstændig faseseparation og krystallisering af alkaloid-fumaraterne. Så luk beholderen, og lad opløsningen stå natten over (når de er fumaratsalte, har alkaloiderne en meget lang holdbarhed ligesom alle andre fumaratalkaloider). Vær opmærksom på, at selv efter fuld krystallisering vil opløsningen ikke blive klar, så vent ikke på dette øjeblik. For at være sikker skal du dekantere den og beholde væsken for at kontrollere, om der dannes mere udfældning, mens du fortsætter de næste trin med fumarat-krystallerne.
Vigtigt: Fumarsyre + acetone kan erstattes af citronsyre + acetone, da citronsyre kan købes hos enhver købmand. I stedet vil det danne en klump, som ser sådan ud, og som sætter sig med det samme i stedet for at skulle vente.
Vigtigt: Fumarsyre + acetone kan erstattes af citronsyre + acetone, da citronsyre kan købes hos enhver købmand. I stedet vil det danne en klump, som ser sådan ud, og som sætter sig med det samme i stedet for at skulle vente.
Men den vil indeholde en masse acetone, som langsomt vil dryppe ud. Vent i 2 timer, mens du vipper klumpen i et lukket kar, så acetonen kan skylles ud, mens intet vand kan klæbe til alkaloid-citraterne - de er ret hygroskopiske i modsætning til fumarater.
Billede af alkaloidfumaraterne efter 10 timers udfældning (til venstre) og i nærbillede (til højre). Denstore agurkestruktur er en omrøringsstang, hvis du skulle undre dig.
Det er vigtigt: Skyl ikke alkaloidfumaraterne med acetone. Det vil bryde krystallerne delvist op, og du kan ikke dekantere acetonen uden at miste for meget materiale. Alligevel er det ikke engang nødvendigt for renheden.
5.Udvinding af bufotenin fra alkaloidblandingen
Opløs dine alkaloid-fumarater i 25 ml varmt vand. Kassér det, der ikke opløses. Lav derefter en opløsning af soda/Na2CO3 i 25 ml varmt vand, brug et forhold på 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumarater. Du bør ikke bruge for meget Na2CO3, da Bufotenine kan opløses i vand, hvis du bruger for meget Na2CO3. Dekanter for at slippe af med ikke-opløst soda. Hæld langsomt Alkaloid-Fumarat-opløsningen ned i sodaopløsningen. Du skal bruge et hætteglas til sodaopløsningen, som du kan bruge til opvarmning i næste trin.
Du vil se, at der dannes brune skyer af frie alkaloider, som falder til bunds efter et par sekunder. Ved omrøring danner de en stor klumpet kugle.
5.Udvinding af bufotenin fra alkaloidblandingen
Opløs dine alkaloid-fumarater i 25 ml varmt vand. Kassér det, der ikke opløses. Lav derefter en opløsning af soda/Na2CO3 i 25 ml varmt vand, brug et forhold på 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumarater. Du bør ikke bruge for meget Na2CO3, da Bufotenine kan opløses i vand, hvis du bruger for meget Na2CO3. Dekanter for at slippe af med ikke-opløst soda. Hæld langsomt Alkaloid-Fumarat-opløsningen ned i sodaopløsningen. Du skal bruge et hætteglas til sodaopløsningen, som du kan bruge til opvarmning i næste trin.
Du vil se, at der dannes brune skyer af frie alkaloider, som falder til bunds efter et par sekunder. Ved omrøring danner de en stor klumpet kugle.
GIF af tilsætning af alkaloidfumarater til mættet Na2CO3-opløsning. Til sidstkan man se den brune freebase-klump, der rulles i cirkler gennem glasflasken.
Nu er frøenes alkaloider vendt tilbage til deres freebaseform og kan ekstraheres med et upolært opløsningsmiddel. Dekanter vandet, alle alkaloiderne er til stede i den brune, klæbrige klat. Vær ikke bekymret, hvis vandet stadig er lysebrunt, det indeholder stadig ingen bufotenin. Lav en 600 ml opløsning af 1:3 Ethyl Acetate:Naphtha (125:475 ml EA:Na) og hæld 100 ml af denne blanding over din freebase blob. Varm det op til kogning under omrøring. Nu vil klumpen danne en rund kugle, mens den omrøres gennem din beholder. Hvis affedtningstrinnet var meget grundigt, bør den størkne til en hård kugle efter ca. 1 minut, hvis ikke kan den forblive klistret. Det er ikke noget problem, så fortsæt bare som normalt. Men hvis den størkner, skal du stoppe omrøringen og knuse den til fint støv. Opvarm + omrør massen i 5 minutter ved kogetemperatur. Hvis du har støvet materiale, skal du vente på, at det bundfælder sig, ellers dekanterer du bare direkte over i en ny beholder. Gentag med nye 100 mL EA:Naphtha-blanding. Baseret på opløseligheden af bufotenin i denne blanding skal du kun bruge 300 ml til at opløse 2 g (hvis vi antager, at der maksimalt er 2 % i 100 g frø), men du skal bruge lidt mere for at få alt ud af alkaloidblandingen. Kombiner derfor kun de første 3 træk, og alt andet kombineres i en separat beholder, hvilket sikrer, at det meste af bufoteninen opløses i en meget mættet opløsning. Pulveret/gummiet vil skrumpe og blive mørkere i løbet af denne proces, stop når pulveret/gummiet ikke længere taber sig i vægt. Der vil være enbrun eller endda sort fast rest tilbage til sidst.
Opløselighed af Bufotenine / 5-OH-DMT i 1:3 EA:Naphtha:
70 °C = 7,6 g/L eller 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L eller 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L eller 350 mg/100 mL
Kommentar til dette opløsningsmiddelsystem:70 °C = 7,6 g/L eller 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L eller 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L eller 350 mg/100 mL
Opløseligheden er generelt ret lav, men det er den eneste mulighed for at adskille det fra mere polære alkaloider. Bizart nok falder opløseligheden ikke yderligere, når man skifter fra omgivelsestemperatur til en fryser. Derfor kan man bare "køleskabsfælde", da frysning ved - 20 °C ikke vil have nogen fordele.
Gamle manualer brugte 1:4 acetone:nafta. Dette fungerer dårligere til adskillelse af alkaloider og vil aldrig give et fast produkt. Brug det ikke, hovedårsagen til, at denne manual endelig er vellykket, er brugen af denne opløsningsmiddelblanding. Hvis noget går galt, kan 1:4 Acetone:Naphtha ikke bruges til væske-væske-ekstraktioner, mens 1:3 EA:Naphtha kan. Du kan endda prøve at ekstrahere Bufotenine-spor fra det vand, du hældte Alkaloid-Fumarates i, som blev dekanteret bagefter, for at se, om der er flere godbidder. Jeg tjekkede ikke.
Vigtigt : Luk altid beholderen, mens du koger alkaloiderne. EA og nafta har forskellige kogepunkter, så du vil ikke have, at der slipper damp ud, hvilket ville forårsage uforudsigelige ændringer i opløsningsmiddelsammensætningen og derfor ukendt opløselighedsadfærd.
Jeg vil nu i stedet foreslå at bruge ren xylen til dette trin. Det er endnu mere effektivt til dette formål og i mange lande mere tilgængeligt end ethylacetat.
Gamle manualer brugte 1:4 acetone:nafta. Dette fungerer dårligere til adskillelse af alkaloider og vil aldrig give et fast produkt. Brug det ikke, hovedårsagen til, at denne manual endelig er vellykket, er brugen af denne opløsningsmiddelblanding. Hvis noget går galt, kan 1:4 Acetone:Naphtha ikke bruges til væske-væske-ekstraktioner, mens 1:3 EA:Naphtha kan. Du kan endda prøve at ekstrahere Bufotenine-spor fra det vand, du hældte Alkaloid-Fumarates i, som blev dekanteret bagefter, for at se, om der er flere godbidder. Jeg tjekkede ikke.
Vigtigt : Luk altid beholderen, mens du koger alkaloiderne. EA og nafta har forskellige kogepunkter, så du vil ikke have, at der slipper damp ud, hvilket ville forårsage uforudsigelige ændringer i opløsningsmiddelsammensætningen og derfor ukendt opløselighedsadfærd.
Jeg vil nu i stedet foreslå at bruge ren xylen til dette trin. Det er endnu mere effektivt til dette formål og i mange lande mere tilgængeligt end ethylacetat.
Xylen
Kogning = 48 g/L = 4,8 g i 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g i 100 mL
Kogning = 48 g/L = 4,8 g i 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g i 100 mL
Xylen er det eneste ikke-blandingsopløsningsmiddel, der danner krystaller. Deneneste ulempe.
Opløseligheden ved - 20 °C er stadig høj, så du mister noget, eller du er nødt til at inddampe efter dekantering. Fordampning tager også lang tid. Hvis du bruger varme, skal du helt sikkert holde øje med din blanding hele tiden, da Bufotenin kan fordampe, hvis al Xylen er væk, og du ikke stopper.Billede af den klistrede freebase-blob efter dekanteringen af vandet (til venstre) og efter knusning af den størknede freebase-blob til fint støv (til højre). Bare rolig, hvis den ikke størkner, så har affedtningstrinnet måske ikke været 100 % effektivt. Fortsætsom normalt.
Luk alle 3 beholdere med plastfolie (eller hvad du nu har lyst til), og sæt dem i køleskabet. Det ser ud til, at temperaturen i en fryser (-20 °C) ikke mindsker opløseligheden af bufotenin yderligere, hvilket er ret mærkeligt. Derfor kan du bare lade det stå i køleskabet. Efter ca. 5 timer vil du se gule til hvide enten amorfe eller endda krystallinske faste stoffer på bunden. Dekanter nu opløsningsmidlet og lad det stå på en almindelig stor overflade til fordampning, hvilket vil give noget mere bufotenin, som måske har en lidt lavere renhed. Du kan opløse denne anden fraktion i mere 1:3 Ethyl Acetate:Naphtha og også lave en køleskabsfældning på dem.
Kombineret indsamlet materiale = 1,13 g Freebase Bufotenine (1,13 % udbytte)
[senere ekstraktion: 2,6 g fra 75 g frø = 3,4 % udbytte!].
Tillykke: Du har fået dig noget solidt rent freebase-bufotenin!
Kombineret indsamlet materiale = 1,13 g Freebase Bufotenine (1,13 % udbytte)
[senere ekstraktion: 2,6 g fra 75 g frø = 3,4 % udbytte!].
Tillykke: Du har fået dig noget solidt rent freebase-bufotenin!
Billede af krystallinsk freebase-bufotenin, der stammer direkte fra det andet træk i denne metode.
Billede af amorft freebase-bufotenin, der stammer direkte fra det første træk i denne manual.
Alternativ oparbejdningBillede af amorft freebase-bufotenin, der stammer direkte fra det første træk i denne manual.
I stedet for at inddampe den resterende 1:3 EA:Naphtha kan man også tilsætte FASA og tabe Bufotenin Fumarat som helt hvide krystaller (næste billede til venstre). Disse kan ikke fordampes, men du kan bruge dem til oral indtagelse. Med hensyn til nasal administration blev det rapporteret, at fumarater er langt mindre aktive, måske på grund af den høje polaritet er biotilgængeligheden stærkt reduceret.
Du kan også omkrystallisere amorfen Bufotenine. Til dette skal du bruge Xylen og ikke Ethyl Acetate som nævnt i litteraturen. Hvis du bruger sidstnævnte, bliver Bufotenin brun (næste billede til højre). Så til omkrystallisering skal du holde dig til billedet i omkrystalliseringsdelen.
Billede af Bufotenine Fumarate genereret fra den resterende 1:3 EA:Naphtha opløsningsmiddelblanding (venstre) og omkrystalliseret Bufotenine (højre) afledt af tan amorph Bufotenine. Man kan tydeligt se en mørkfarvning, og disse krystaller bliver mørke, det gør de ikke-omkrystalliserede ikke. Brug af xylen til re-x forårsager ingen farvning.
Analytiske data for at verificere renheden af det rå bufotenin
Billede af GC-kromatogrammet af amorft bufotenin fra denne manual.N år man kigger på GC-kromatogrammet, er der praktisk talt kun 1 top igen. Derudover er der kun 1 anden top. Muligvis er det den, der forårsager den brune farve, og den overføres til det endelige produkt, da den stadig vil have en meget lav opløselighed, selv i 1:3 EA:Naphtha, så den kan ikke undgås ved hjælp af denne manual. GC-integralen er stadig usædvanlig høj på 97,85 %, så der er ikke noget at bekymre sig om.
Når man ser på disse data, ser det ud til, at selv rå bufotenin, der stammer fra denne manual uden yderligere oparbejdning / omkrystallisering, allerede er praktisk talt ren nok til øjeblikkelig brug med 96 % + renhed.
Når man ser på disse data, ser det ud til, at selv rå bufotenin, der stammer fra denne manual uden yderligere oparbejdning / omkrystallisering, allerede er praktisk talt ren nok til øjeblikkelig brug med 96 % + renhed.
Omkrystallisering af Bufotenin
Det bedste opløsningsmiddel til at danne krystallinsk Bufotenin er Xylen. Faktisk ville det være alt for upolært til nogensinde at opløse Bufotenin. Men årsagen er følgende:Når man kan opvarme Xylen over Bufotenins smeltepunkt, bliver sidstnævnte pludselig opløselig, mens den bliver flydende, mens de mere polære 2 % mørke urenheder forbliver uopløste. På denne måde kan du skabe 100 % ren bufotenin fra 98 % ren bufotenin, der er hentet fra den tidligere blanding. Se følgende billede:
1 = Bryd rå Bufotenin-klumper op (hvis de endda er faste)
2 = Opvarm i Xylen > 140 °C, indtil der kun er brunt pulver tilbage (se opløselighedstabellen for, hvor meget der skal bruges)3 = Overfør Xylen, som indeholder psykoaktivt stof, til en ny krukke, og lad det stå, indtil det psykoaktive stof er klart
4 = Tør krystallinsk Bufotenin - meget hurtigere, hvis du vasker det med lavtkogende Naphtha
Tabel over bufotenins opløselighed
Kogende = 7,6 g/L = 760 mg i 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg i 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg i 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg i 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg i 100 mL
Opløser kun bufotenin selektivt, ikke de mere polære alkaloider. Affedtførst med nafta.
Xylen
Kogning = 48 g/L = 4,8 g i 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g i 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g i 100 mL
Xylen er det eneste ikke-blandingsopløsningsmiddel, der danner krystaller. Deneneste ulempe.
Opløseligheden ved - 20 °C er stadig høj, så du mister noget, eller du er nødt til at inddampe efter dekantering. Fordampning tager også lang tid. Hvis du bruger varme, skal du bestemt holde øje med din blanding hele tiden, da Bufotenin kan fordampe, hvis al Xylen er væk, og du ikke stopper.Ethyl Acetate
Kogning = 280 g/1 L = 28 g i 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g i 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g i 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g i 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g i 100 mL
Til omkrystallisering (valgfrit, anbefales ikke).
Selvom det er nævnt i litteraturen til omkrystallisering, er dette et dårligt opløsningsmiddel. Det vil også indhente de mere polære urenheder og ikke forbedre renheden, og den samlede opløselighed er også meget høj. Det betyder, at selv om man bruger minimale mængder ethylacetat, vil man stadig miste en masse bufotenin, selv efter nedkøling til -20 °C. Efterfølgende tilsætning af nafta ser ikke ud til at forbedre tingene. Brug hellere Xylen.
D-Limonen
D-Limonen
Kogning = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Selv om det kan virke som et godt ekstraktions-/rex-opløsningsmiddel, bliver bufotenin brunt fra 170 °C og fremefter. Så alt, hvad der ikke opløses hurtigt nok, vil klæbe til glasset som et brunt fast stof. Denne rest ser ikke ud til at opløses i eddikesyre længere, hvilket indikerer, at den brune farve stammer fra en nedbrydningsreaktion. Måske bliver det ødelagt ved D-Limonens kogetemperatur, så det er bedre ikke at bruge det.
1:4 Acetone:Naphtha
Dette opløsningsmiddelsystem bruges i alle gamle manualer. De opløser alt i Acetone og fjerner forureninger ved sekventiel tilsætning af Naphtha. Brug det IKKE af to grunde: A) Alkaloidblandingen bør aldrig opløses helt i et polært opløsningsmiddel og derefter udfældes halvt med et mindre polært opløsningsmiddel. Det vil ikke skabe den samme renhed, som når man ekstraherer fra en tør masse med en mellempolær opløsningsmiddelblanding (som 1:3 EA:Naphtha). B) Opløsningsmiddelblandingen 1:4 Acetone:Naphtha vil ikke forårsage fryseudfældning, og du er nødt til at inddampe det. På denne måde får du aldrig et krystallinsk produkt, hvilket er grunden til, at alle tidligere manualer producerede en olie. Den indfanger også flere forureninger og kan ikke bruges til væske-væske-ekstraktion, hvis noget går galt, mens 1:3 EA:Naphtha kan bruges. Manualen er bare endelig vellykket baseret på 1:3 EA:Naphtha-blandingen, så du bør helt sikkert tage dig god tid til at søge efter ethylacetat.
Freebase Bufotenine Solubility
Acetone @ 20 C: opløselig (5 g/100 mL)
Chloroform @ 20 °C: opløselig
Dichloromethane @ 20 °C: opløselig
Dimethylsulfoxid (DMSO) @ 20 °C: opløselig (6 g/100 mL)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: uopløselig
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: opløselig (mere end 1.7 g/100 mL)
Ethanol @ 20 °C: opløselig
Ether @ 20 °C: opløselig
Ethylacetat @ 20 °C: opløselig
Heptan @ 20 °C: uopløselig
Heptan med 40 % MEK @ 20 °C: opløselig (0.53 g/100 mL)
Heptan med 50 % MEK @ 20 °C: opløselig (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: opløselig
MEK @ 20 °C: opløselig
Methanol @ 20 °C: opløselig
Naphtha @ 20 °C: uopløselig
Vand @ 20 C: næsten uopløselig i rent vand (uden tilsætning af syre eller alkali)
Xylen @ 20 C: næsten uopløselig (mindre end 0.03 g/100 mL)
Xylen @ 144 C: opløselig (1,5 g/100 mL)
Acetone @ 20 C: opløselig (5 g/100 mL)
Chloroform @ 20 °C: opløselig
Dichloromethane @ 20 °C: opløselig
Dimethylsulfoxid (DMSO) @ 20 °C: opløselig (6 g/100 mL)
D-Limonene (Orange Oil) @ 20 °C: uopløselig
D-Limonene (Orange Oil) @ 176 °C: opløselig (mere end 1.7 g/100 mL)
Ethanol @ 20 °C: opløselig
Ether @ 20 °C: opløselig
Ethylacetat @ 20 °C: opløselig
Heptan @ 20 °C: uopløselig
Heptan med 40 % MEK @ 20 °C: opløselig (0.53 g/100 mL)
Heptan med 50 % MEK @ 20 °C: opløselig (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: opløselig
MEK @ 20 °C: opløselig
Methanol @ 20 °C: opløselig
Naphtha @ 20 °C: uopløselig
Vand @ 20 C: næsten uopløselig i rent vand (uden tilsætning af syre eller alkali)
Xylen @ 20 C: næsten uopløselig (mindre end 0.03 g/100 mL)
Xylen @ 144 C: opløselig (1,5 g/100 mL)
Generelle problemer i forbindelse med bufotenin
Det ser ud til, at OH-gruppen får bufotenin til at inkorporere nogle uhensigtsmæssige træk. Det vil altid bryde ud som en olie, når opløsningsmidlet fordamper. Kun 1:3 EA:Naphtha ser ud til at opløse det og derefter slippe det med en amorf eller endda krystallinsk morfologi ved afkøling. Desværre reduceres opløseligheden ikke yderligere fra køleskabstemperatur til frysetemperatur. Hvis man bruger acetone eller et andet opløsningsmiddel og fordamper det, efterlader det bare et tyndt, mørkt lag, som er meget ubehageligt at håndtere.
Når man varmer det op, bliver det også sort, støvet og begynder at afgive dampe fra 150 °C og fremefter. Det opløses meget dårligere i acetone bagefter, hvilket tyder på en nedbrydning ved opvarmning.
Når man omkrystalliserer bufotenin i ren ethylacetat som nævnt i litteraturen, skal man bruge en ekstremt høj koncentration, ellers vil det ikke udfældes. På den anden side viser opløsningsmiddelsystemet 1:3 EA:Naphtha en meget lav opløselighed generelt og ikke et stort fald, når det afkøles. Det fungerer perfekt til selektivt at opløse Bufotenine, men måske vil der i den nærmeste fremtid blive udarbejdet en anden blanding, der kan opløse Bufotenine på samme måde som Naphtha håndteres, når det bruges sammen med DMT.
Når man varmer det op, bliver det også sort, støvet og begynder at afgive dampe fra 150 °C og fremefter. Det opløses meget dårligere i acetone bagefter, hvilket tyder på en nedbrydning ved opvarmning.
Når man omkrystalliserer bufotenin i ren ethylacetat som nævnt i litteraturen, skal man bruge en ekstremt høj koncentration, ellers vil det ikke udfældes. På den anden side viser opløsningsmiddelsystemet 1:3 EA:Naphtha en meget lav opløselighed generelt og ikke et stort fald, når det afkøles. Det fungerer perfekt til selektivt at opløse Bufotenine, men måske vil der i den nærmeste fremtid blive udarbejdet en anden blanding, der kan opløse Bufotenine på samme måde som Naphtha håndteres, når det bruges sammen med DMT.
Generelt tip: hvordan man omdanner en klæbrig masse til tørre faste stoffer
Når der opsamles klister i slutningen af en ekstraktion (ikke kun denne, men generelt), kan det skyldes spor af opløsningsmidler, der stadig er fanget inde i din freebase. Selv om organiske opløsningsmidler ofte fordamper meget hurtigt, selv ved omgivelsestemperatur, kan de sidde "fast" i olien og blive holdt tilbage, så de ikke fordamper helt efter flere dage.For at fjerne det skal du dække din fedtede Bufotenine/whatever med et lavtkogende opløsningsmiddel, som ikke opløser stoffet ved nogen temperaturer. Det kan f.eks. være meget lavtkogende nafta (40-60 °C) i tilfælde af bufotenin. Kog det nu under kraftig omrøring. Dette fordeler det tidligere opfangede opløsningsmiddel mellem freebasen og det nye opløsningsmiddel og reducerer derfor mængden i din freebaseolie langt. Derefter skal du bare dekantere den og lade det lavtkogende opløsningsmiddel fordampe. Det kan forvandle klistret goos til et fast stof. Hvis det er klister på grund af urenheder, hjælper det måske ikke. Men hvis du følger alle trinene i denne vejledning, vil du helt sikkert få bufotenin med høj renhed, som let størkner af sig selv.
Generelt tip: Udvinding af den mindre polære bufotenin fra de mere polære alkaloider
I begge de to store klistrede tråde om bufotenin nævnes det, at man skal opløse et råekstrakt fuldstændigt i acetone (med alt bufotenin og alle de mere polære urenheder). Bagefter skal du tilføje en vis mængde nafta for at udfælde urenhederne igen, mens du holder Bufotenine i opløsning.
Dette anbefales faktisk ikke, da selv om de mere polære urenheder i teorien ikke opløses i en opløsningsmiddelblanding med reduceret polaritet (som 1:4 Acetone: Naphtha), vil de ikke bryde helt ud, når du tilføjer nafta bagefter, og derfor vil Bufotenine aldrig blive ren. Det anbefales kraftigt at ekstrahere direkte med din opløsningsmiddelblanding med reduceret polaritet på et tørt stof og selektivt opløse Bufotenine. Hvis du har problemer og har brug for at ekstrahere fra et vandigt lag, er det ikke muligt med 1:4 acetone:naphtha, da acetone er delvist opløseligt i vand. Med 1:3 EA:Naphtha kan du gøre det.
Dette anbefales faktisk ikke, da selv om de mere polære urenheder i teorien ikke opløses i en opløsningsmiddelblanding med reduceret polaritet (som 1:4 Acetone: Naphtha), vil de ikke bryde helt ud, når du tilføjer nafta bagefter, og derfor vil Bufotenine aldrig blive ren. Det anbefales kraftigt at ekstrahere direkte med din opløsningsmiddelblanding med reduceret polaritet på et tørt stof og selektivt opløse Bufotenine. Hvis du har problemer og har brug for at ekstrahere fra et vandigt lag, er det ikke muligt med 1:4 acetone:naphtha, da acetone er delvist opløseligt i vand. Med 1:3 EA:Naphtha kan du gøre det.
Last edited:
