Bromering af 4-methylpropiophenon med NBS/PTSA og under opløsningsmiddelfrie forhold (stor skala)

[WillD]

Reaktionsskema:

Syntese:
1. 1000 g 4-methylpropiophenon og 117 g vandfri p-toluensulfonsyre blev tilsat kolben.
2. Start omrøring med en overhead-omrører ved stuetemperatur.
3. 1200 g NBS tilsættes i små portioner under konstant omrøring.
4. Kontrollér blandingens temperatur til 75*C.
5. Hele reaktionen tager ca. tre timer.
6. Ved slutningen af reaktionen, misfarvning og fortykkelse af opløsningen, hælder vi gradvist koldt vand og rører rundt.
7. Filtrer de resulterende krystaller fra vand, kan bruges rå bromoketon, teoretisk udbytte: 1400 g.

 

[Venom2021]

1000g 4methylopropiophenone hvor meget bliver ml?

 

[Venom2021]

Denne syntese kan udføres 3 gange hurtigere i mikrobølgeovnen.

 

[G.Patton]

1000 g/0.991 g/ml= 1009.08 mL

 

[hustla]

Så først skal jeg gøre min ptsa vandfri, hvis jeg har monohydrat, ikke sandt? Smelte og koge det i 115C i 2 timer vil gøre det?

Eller skal jeg nøje følge forberedelsen og holde det smeltet i 115C i 14+ timer i inert gas som nitrogen (som jeg gerne vil undgå)?

 

[Chronos777]

Skub! Ingen?
Efter min mening er det ikke nødvendigt at vakuumtørre. men er der nogen, der kan gætte, om det er nok at smelte i 2 timer ved stuetryk?

 

[w2x3f5]

mikrobølgeovnen giver det maksimale udbytte tæt på 95 procent af stoffet og fungerer meget hurtigt

 

[cartelloszetas]

Har du lavet denne måde bro?

 

[w2x3f5]

Jeg læste en rapport fra en af producenterne. Syntese tog 10 minutter

 

[cartelloszetas]

Ved du, hvordan man gør?

 

[w2x3f5]

Opvarmning fra teknikken erstattes af bestråling i mikrobølgeovnen. den nøjagtige eksponeringstid afhænger af reaktionens volumen, mikrobølgeovnens effekt, plus overophedes ikke over 80, afkøles efter behov. Kontroller slutningen af reaktionen med tcl, eller lav prøvesynteser i et mindre volumen for at vælge den optimale tid. For en belastning på 1000 gram antages det, at bestrålingen er ca. 5 minutter ved en effekt på 900-1000, DETTE ER KUN ET FORSLAG, der er ingen angivelse af mikrobølgeeffekten i rapporten.

 

[w2x3f5]

Samme variant

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/synthesis-2-iodo-4-methylopropiophenone-with-microwave.5388/

 

[Toddler]

its workable synthesis?

 

[w2x3f5]

1400 g a large yield of bromeketone, about 90+ percent, but theoretical yield is about 1500 g.
6.74 mol 4-methylpropiophenone and NBS, not taking into account the purity of these reagents.
Reaxys leads for a similar reaction of 4-methylpropiophenone, NBS and p-toluenesulfonic acid: 54 percent in acetonitrile at 60 degrees, or with urea peroxide 78 percent at 60 degrees. As I understand it, either impurities are formed, or not the entire 4-methylpropiophenone reaction.