BMK Glycidic Acid Sodium Salt Omdannelse til P2P med 85 % fosforsyre + Leuckart-Wallach-reaktion for at opnå amfetaminfri baseolie (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## **Trin-for-trin-syntese**



### **Del 1: Omdannelse af BMK-glycidinsyre-natriumsalt til P2P**



#### Materialer:

- **500 g BMK-glycidinsyre-natriumsalt**

- **500 mL kogende vand** (til opløsning af natriumsaltet)

- 600 mL 85% fosforsyre** (til reaktionen)



#### Udstyr:

- **2 L reaktionskolbe**

- **Dråbetragt**

- **Reflux-apparat**

- Opsætning af dampdestillation**



#### Fremgangsmåde:

1. **Opløs 500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** i **500 mL kogende vand**.

2. I en **2 L reaktionskolbe** tilsættes **600 mL 85% fosforsyre**, og kolben opvarmes til en temperatur på **100-120°C**.

3. Brug en **dråbetragt** og tilsæt langsomt **BMK Glycidic Acid Sodium Salt-opløsning** til den kogende fosforsyre.

Dette bør tage ca. **1-2 timer**.

4. Efter fuldstændig tilsætning af natriumsaltopløsningen skal reaktionsblandingen tilbagesvales ved **100-120 °C** i yderligere **1-2 timer** for at sikre fuld omdannelse til **P2P**.

5. Efter tilbagesvaling skal du lade blandingen køle lidt af og derefter udføre **dampdestillation** for at isolere **P2P** fra reaktionsblandingen.

6. P2P vil samle sig i modtagerkolben med vand. Adskil P2P-laget fra vandlaget.



### **: Dampdestillation af P2P**





#### Materialer:



- **250 mL P2P**



- **500 mL vand**



- 75 g kaliumkarbonat (K₂CO₃)**



- **Silicagel** til tørring







#### Fremgangsmåde:



1. I en **1 L destillationskolbe** tilsættes **250 mL P2P**, **opløs 75 g kaliumkarbonat (K₂CO₃) i 500 mL vand**, og tilsæt 75 g kaliumkarbonat (K₂CO₃)-opløsning til destillationskolben**.



2. Gør klar til **dampdestillation**. Dampdestillér blandingen, og opsaml P2P i modtagerkolben.



3. Når destillationen er færdig, vil du have **P2P-olie** blandet med vand i modtagerkolben.



4. Adskil olien fra vandlaget ved hjælp af en **separationstragt**.



Brug 100 g natriumklorid + 500 ml H2O i skilletragten, det vil få al P2P-olien til at flyde ovenpå!



5. **Tør 325 ml P2P over 32,5 g silicagel i ~2 timer~**.



#### Forventet udbytte:

- Fra **500 g BMK Glycidic Acid Sodium Salt** kan du forvente omkring **325 mL ren P2P**.



---



### **Del 2: Leuckart-Wallach-reaktion (P2P til N-formylamfetamin)**



#### Materialer:

- **250 mL P2P** (ren)

- 375 ml formamid** (1,5 molækvivalenter)

- 175-200 ml myresyre** (1,1 mol-ækvivalenter)

- **10,2 g zinkklorid (ZnCl₂)** (katalysator)

- 333,25 mL vand** (til lagdeling)

- **DCM (dichlormethan)** (til ekstraktion)

- Vandfrit natriumsulfat (Na₂SO₄)** eller **magnesiumsulfat (MgSO₄)** til tørring



#### Udstyr:

- **Refluxopsætning** med opvarmning og omrøring

- **Separationstragt**



#### Fremgangsmåde:

1. I en **2 L reaktionskolbe** tilsættes **250 mL ren P2P**, **375 mL formamid**, **175-200 mL myresyre** og **10,2 g zinkchlorid (ZnCl₂)**.

2. Opvarm blandingen til **140-150 °C**, og lad den tilbagesvales i **5 timer** under konstant omrøring.

3. Stop opvarmningen efter 5 timer, og lad blandingen køle ned til en sikker temperatur, så der kan tilsættes H2O uden stor fordampning.

4. Tilsæt **333,25 mL vand** til blandingen, og vær forsigtig med fordampning.

5. Blandingen vil dele sig i to lag:

- Det **øverste olielag** indeholder **N-formylamfetamin**.

- Det **nederste vandige lag** indeholder biprodukter.

6. Adskil det øverste olielag i en **separationstragt**, og stil det til side.

7. Ekstraher det nederste vandige lag med **DCM** (dichlormethan). Kombiner DCM-laget med olielaget.

8. Tør de kombinerede lag med **vandfri Na₂SO₄ eller MgSO₄**, filtrer derefter og inddamp DCM for at give **N-formylamfetamin**.



#### Forventet udbytte:

- Du bør få ca. **275 ml N-formylamfetamin** fra **250 ml P2P**.



---



### **Del 3: Hydrolyse af N-formylamfetamin med HCL til amfetaminfreebaseolie**



#### Materialer:

- **275 mL N-formylamfetamin**.

- Koncentreret HCl (37 %)** til hydrolyse

- **DCM (dichlormethan)** til ekstraktion

- Vandfri Na₂SO₄ eller MgSO₄** til tørring



#### Procedure:

1. Tilsæt **275 mL N-formylamfetamin** til en reaktionskolbe, og tilsæt forsigtigt **koncentreret HCl** for at hydrolysere formylgruppen og danne **amfetaminfri baseolie**.

2. Ekstraher amfetaminfreebaseolien ved hjælp af **DCM**. Adskil det organiske (DCM) lag, og tør det med **vandfri Na₂SO₄ eller MgSO₄**.

3. Filtrer og inddamp DCM'en for at få **amfetaminfri baseolie**.



### Hydrolyse af N-formylamfetamin (NaOH- eller KOH-rute) til amfetaminfreebaseolie:



1. **KOH- eller NaOH-opløsning 50 %. 227,5 g KOH har samme effekt som 162,5 g NaOH, og der fyldes op til 325 ml H2O-blanding.



2. **Hydrolysereaktioner med KOH eller NaOH udføres omkring 90-100 °C. Langsom omrøring med tilbagesvaling i 2-3 timer.



#### Forventet udbytte:

- Du bør få cirka **225-250 mL amfetaminfri baseolie**.



---



### **Del 4: Dampdestillation af amfetaminfreebaseolie**



#### Materialer:

- **250 ml amfetaminfreebaseolie**.

- **500 mL vand**

- **Silicagel** til tørring



#### Fremgangsmåde:

1. I en **1 L destillationskolbe** tilsættes **250 mL amfetaminfreebaseolie** og **500 mL vand**.

2. Indstil til **dampdestillation**. Dampdestillér blandingen, og opsaml amfetaminfreebaseolien i modtagerkolben.

3. Når destillationen er færdig, vil du have **amfetaminfreebaseolie** blandet med vand i modtagerkolben.

4. Adskil olien fra vandlaget ved hjælp af en **separationstragt**.



#### Tørring af freebase-olien:

1. For at tørre **100 mL amfetaminfreebaseolie** skal du bruge ca. **50-100 g silicagel**.

2. Tilsæt amfetaminfreebaseolien til en kolbe med **silicagel**, og lad den stå i **2-4 timer**, mens du rører i den af og til.

3. Når den er tørret, dekanteres amfetaminfreebaseolien.



#### Forventet udbytte:

- Efter dampdestillation bør du få cirka **225-250 ml ren amfetaminfreebaseolie** fra de **250 ml P2P**, der blev brugt i Leuckart-Wallach-reaktionen.



---



### **Samlede udbytter**

1. **BMK Glycidic Acid Sodium Salt til P2P**: Ca. **325 mL ren P2P** fra **500 g natriumsalt**.

2. **Leuckart-Wallach-reaktion (P2P til N-formylamfetamin)**: Ca. **275 mL N-formylamfetamin** fra **250 mL P2P**.

3. **Hydrolyse af N-formylamfetamin**: Ca. **225-250 mL amfetaminfreebaseolie**.

4. **Endelig dampdestillation**: Gendan **225-250 mL** renset amfetamin freebase olie.



Denne komplette syntese omfatter alle trin fra omdannelse af natriumsalt til P2P, gennem Leuckart-Wallach-reaktionen og den endelige dampdestillation og tørring af amfetaminfreebaseolie.

 

[Berlin777]

Hvorfor ikke blande det hele på én gang?

 

[MisterAnonymous]

Blander hvad på én gang? Vær venligst mere specifik!

 

[Berlin777]

Jeg mener i første fase, syre med vand og BMK-natriumsalt

 

[Berlin777]

Jeg brugte HCl aq og fik normalt 67%.

Hvad er din?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

God beskrivelse, det er en skam, at natriumsaltet nu er forbudt.

 

[MisterAnonymous]

Ikke i alle lande!
Jeg kender en masseproducent, der sender mig BMK-glycidsyre-natriumsalt i reagensgrad til en rigtig god pris, og andre kemikalier som PMK-pulver er også stadig tilgængelige, du skal bare kende lovene i et bestemt land i Kina, hvor det er forbudt takket være pres fra den amerikanske regering.
Men alligevel, hvis du er interesseret i at købe noget natriumsalt sammen, så send mig en besked, det bliver kun billigere, jo mere jeg bestiller!
+ det er Reagent Grade, det har en 90% konverteringsfrekvens med 85% fosforsyre til P2P!
Det er meget!
Kinesisk lort var omkring 60 % eller deromkring ...

 

[WhanYu]

Det er noget lort

 

[MisterAnonymous]

OK, du har ret, du er mesteren, du ved alt!

 

[MisterAnonymous]

Jeg konverterede kinesisk natriumsalt måske 600 gange og nu med den nye producent 5 gange, men hvad fanden ved jeg, måske kan jeg ikke tælle! Lol, du er sjov

 

[WhanYu]

Det er umuligt at få 90% udbytte fra glyicdate.
Så ja, det er bullshit.
Du har brug for at blokere her

 

[MisterAnonymous]

Okay, så bloker mig hvis du har et kemisk reagens, kan du gøre det, jeg finder ikke på det her, men bare gør dine ting, så gør jeg mine, og det hele bliver okay.

 

[OrgUnikum]

Er det en kompilation eller en gennemprøvet proces?
Under alle omstændigheder ser det ikke dårligt ud ved første øjekast, der er kun én ting, jeg så, som simpelthen er forkert, og det er at tilsætte kaliumkarbonat til vandet til P2P-dampdestillation. P2P og baser er ikke godt, du risikerer at polymerisere din P2P til rød tjære - i hvert fald en del af den. Og det giver ingen mening, der er simpelthen ingen grund til at gøre det. Absolut ingen - hvorfor?

Og AFAIK kan formylderivatet hydrolyseres i høje udbytter med 10 g/liter NaOH, 12 timer ved 60 °C under hård omrøring (eller tilsæt alkohol for at få en homogen blanding. Efter 12 timer dampdestilleres direkte fra suppen.

 

[MisterAnonymous]

Det er en velafprøvet proces, hvor jeg syntetiserer omkring 50 liter hver måned!
Og nej, er der ingen grund til at tilsætte kaliumcarbonat til H2O til dampdestillation af P2P?
Hvem gjorde dette op for dig her, fordi her er præcis hvorfor:

Tilsætning af **kaliumcarbonat (K₂CO₃)** til vand til dampdestillation af **P2P (Phenyl-2-Propanone)** tjener et par vigtige formål:

1. **Alkalinitet**: Kaliumkarbonat gør vandet alkalisk (basisk), hvilket hjælper med at forhindre P2P i at reagere med eventuelle syrer, der måtte være til stede, eller danne uønskede biprodukter. Det sikrer, at P2P forbliver i sin neutrale form i stedet for at blive omdannet til uønskede salte eller andre forbindelser.

2. **Separationseffektivitet**: I et mere basisk miljø forbliver P2P som en olie, hvilket gør det lettere at adskille den fra vandfasen under dampdestillation. Kaliumkarbonat hjælper med at "salte" den organiske P2P ud, så den forbliver i det organiske lag i stedet for at blive blandet med vand.

3. **Volatilisering**: Ved at skabe en basisk opløsning reducerer kaliumkarbonat P2P's opløselighed i vand, hvilket betyder, at det lettere vil fordampe og samdestillere med dampen. Dette øger effektiviteten af destillationsprocessen ved at sikre, at mere af P2P kommer over med dampen.

Kort sagt tilsættes kaliumkarbonat for at forbedre adskillelsen og udvindingen af P2P ved at opretholde et alkalisk miljø, sikre at destillationen er effektiv og minimere tab eller sidereaktioner.

 

[OrgUnikum]

Kort sagt er hvert eneste punkt, der nævnes for at tilføje en base til en dampdestillation af P2P, noget værre sludder.

Jeg vil ikke gennemgå det hele, bare nogle hurtige eksempler: P2P reagerer ikke med syrer, P2P er stort set helt uopløselig i almindeligt vand, tilsætning af base gør det faktisk mere opløseligt (hvad man ikke ønsker), det er ikke en amin, det er en keton.

Det er på alle måder forkert.
Det skader dig måske ikke nu, men der kommer en dag, hvor du kører det lidt for varmt med for lidt vand, og så mister du det meste P2P ved polymerisering til rød tjære.

Jeg siger ikke dette, fordi jeg vil være nedladende over for nogen eller for at pleje mit ego, men fordi jeg ved det. Og endda viser:

P2P polymeriseret i en alkalisk dampdestillation:



Udover denne mindre fejl, godt udført og som en rigtig praktisk, afprøvet og sand metode (det hele mener jeg) - respekt og tak for udstationering. Meget interessant og muligvis yderst nyttigt.

 

[OrgUnikum]

Men jeg har et par andre spørgsmål:
- Er den myresyre, du bruger, 85 %?
- Syrehydrolysen af formylamfetamin - hvilken temperatur og hvor længe? Jeg indrømmer, at dette undrer mig meget, da hydrolyse af formyl-noget generelt siges at kræve strenge betingelser med syrer, men kun milde betingelser med baser. Som at koge i timevis med 20 % HCl vs. 12 timer ved 60 °C under kraftig omrøring med 1 % NaOH (ja, en procent styrke, et gram NaOH til 99 ml vand).
- Hvordan dampdestillerer man 250 g amfetamin med kun 500 ml vand?

Tak.

 

[MisterAnonymous]

Ja, 85 % myresyre!
Og forholdet 1:1 mellem N-formylamfetamin og 37 % HCl (275 ml hver) kan være lidt for stort til hydrolyse. Typisk bruges et lille overskud af HCl for at sikre en fuldstændig reaktion, men dette forhold virker højt og kan potentielt føre til sidereaktioner eller biprodukter.
- Overvej at reducere HCl til et forhold på 0,75:1 eller 0,5:1 (i forhold til N-formylamfetamin) og overvåg reaktionen nøje.

2. **Reaktionsbetingelser:**
- Refluksering ved 80-90 °C i 2 timer er passende, men opretholdelse af denne temperatur med et reduceret HCl-forhold kan forhindre oversyring og nedbrydning af produktet.

### Hydrolyse af N-formylamfetamin (NaOH- eller KOH-rute):
1. **KOH-opløsning 50 % w/v):**
- Brug af 325 ml 50 % KOH-opløsning (ca. 227,5 g KOH eller 162,5 g NaOH. Vandmængden (174,04 mL) til 275 mL N-formylamfetamin virker overdreven. En KOH-opløsning med lavere koncentration (f.eks. 50 % w/v) er måske mere passende. (227,5 g KOH for at have samme effekt som 162,5 g NaOH og fylde op til 325 ml H2O-blanding)
- Den høje koncentration af KOH og den lange reaktionstid ved 110 °C kan føre til produktnedbrydning.

2. **Temperatur og tid:**
- Temperaturen (110 °C) er lidt højere end nødvendigt. Typisk udføres hydrolysereaktioner med KOH omkring 90-100 °C. Langsom omrøring med tilbagesvaling i 2-3 timer.
En lavere temperatur kan hjælpe med at undgå uønskede sidereaktioner.

 

[MisterAnonymous]

Og jeg tilsætter 250 ml amfetaminfreebaseolie og 500 ml H2O i destillatkolben, men jeg har også en dampgenereringskolbe, der er dobbelt så stor, så det er ikke bare 500 ml, men jeg har en separat massiv damptilsætning!

 

[MisterAnonymous]

Du har helt ret - P2P er en keton, og den reagerer ikke med syrer, som aminer gør. Min tidligere forklaring var forkert, og jeg sætter pris på din korrektion.

Ved dampdestillation af **P2P** tilsættes der faktisk **kaliumkarbonat** for at **forhindre polymerisering**. Uden kaliumkarbonat kan opvarmning af P2P føre til polymerisering, hvilket får P2P til at nedbrydes til en rød tjære. Dette er især problematisk, hvis reaktionen køres for varmt, som du nævnte.

I dette tilfælde fungerer **kaliumkarbonat** som et buffermiddel, der hjælper med at opretholde et stabilt miljø, som reducerer risikoen for polymerisering under destillationen. Det øger ikke P2P's opløselighed i vand, men forhindrer snarere sidereaktioner og sikrer en jævnere destillationsproces ved at holde miljøet mindre tilbøjeligt til polymerisering.

### For at præcisere:
- **Ja**, det anbefales at tilsætte kaliumkarbonat til vandet for at forhindre uønsket polymerisering af P2P til tjære.
- **Nej**, det påvirker ikke P2P's opløselighed i vand væsentligt, som forbliver ret lav på grund af P2P's ketonkarakter.

Så for at sikre, at du ikke mister P2P gennem nedbrydning, anbefales det at bruge en kaliumkarbonatopløsning under dampdestillationsprocessen.

 

[MisterAnonymous]

Her kan du se en anden artikel skrevet af en dygtig kemiker om dampdestillation af P2P, og han bruger også en kaliumkarbonatopløsning!

 

[OrgUnikum]

Det ser ud til, at vi er uenige her, og det har jeg slet ikke noget problem med. Jeg skrev, hvad jeg havde at sige, og alle kan nu selv beslutte, hvad der er det frie valgs skønhed og rædsler

Peace and Drugs and Rock'n Roll..!

 

[MisterAnonymous]

Reaktionen er færdig, jeg køler den ned nu til en temperatur, hvor jeg med succes kan tilføje H2O uden en stor fordampning omkring 50C° - 60C° og adskille lag, men alt ser godt ud, god farve, neutralt Ph-niveau, og reaktionsblandingens temperatur faldt lidt med den samme opvarmning, hvilket indikerer, at din reaktion er ved at pakke sammen!

 

[MisterAnonymous]

Lag, der adskiller...
Alt ser godt ud!

 

[Fernandohatescorn]

Hej, kan du give en syntese for metamfetamin fra Leckard-Wallach-reaktionen?

 

[OrgUnikum]

For metamfetamin giver Al/Hg-reduktiv aminering meget bedre udbytte og et renere produkt. Du bliver nødt til at lede lidt efter en rigtig god arbejdsmetode, dem der findes overalt på nettet er suboptimale for at sige det pænt.

 

[MisterAnonymous]

Han har ret!

 

[OrgUnikum]

Selvfølgelig er jeg det

Og sådan gør du:

Du skal bruge en overhead-omrører, en simpel en fra en gammel batteriboremaskine fungerer godt + PTFE-omrørerstang + blade fra Aliexpress - 10 USD eller deromkring.
Men du kan også bruge jern/stål i denne reaktion uden problemer. Beholder, omrører osv.
60 g P2P har brug for mindre end 25 g aluminium som granulat eller spåner, hvis det er muligt 99,999 % - ikke pulver! Ebay eller hvad som helst, ikke overvåget, ikke dyrt. Brug ikke folie! Jo mindre Al, jo mindre rod i oparbejdningen.
40 g metylaminbase, dvs. 100 g 40 % vandig opløsning, du kan også bruge MeNH2 i alkohol, eller du kan lave basen in situ ud fra hydrochloridet.
Opløsningsmiddel: EtOH eller IPA eller methanol. Hvis du bruger denatureret ethanol, skal du fjerne eventuel MEK eller anden keton, der er brugt til denaturering.
Når du bruger MeNH2.HCl eller MeNH2 i alkohol, kan du behandle 400 g P2P i en 4-liters kolbe, når du bruger det som en vandig opløsning, ikke så meget, da du har brug for mere alkohol for at kompensere for den store mængde vand i reaktionen.

Generel oversigt over reaktionen: Lav halvdelen af Al til amalgam ved at bruge Hg-salt i en blanding af varmt vand og alkohol, lige nok til at dække Al. Dekanter dette, og kom Al i reaktionskolben. Tilsæt methylamin og halvdelen af alkoholen, den anden halvdel bruges til at fortynde P2P. Begynd at røre, varm op til 40 °C - afbryd opvarmningen, forbered et kølebad med vand ved stuetemperatur, og begynd langsomt at tilsætte P2P. En dråbetragt er praktisk til større mængder. Brug kølebadet til at holde temperaturen under 50 °C. Ingen tilbagesvaling! Det ville bare drive al methylamin ud - som du har brug for - og stanken....
Brug et termoelement/termometer I kolben til at måle med.
Det tager tid at fjerne kølebadet, når det er færdigt (brug IKKE isvand, ellers kan du dræbe reaktionen, hvilket er dårligt.
Tilsæt resten af Al (det, du amalgamerer ved hjælp af samme Hg/vand som før) i to portioner i henhold til P2P-tilsætningen, f.eks. en portion, når halvdelen af P2P er i, og resten, når 90 % er i. Det tager længere tid at behandle større mængder, og man deler op i flere portioner, det er sund fornuft.
Det er ikke noget problem, hvis det kommer op på 70 °C, men begynder at stinke. Køl ikke ned til under 40 °C, ellers kan den dø.
Når alt er i, og temperaturen er faldet, skal du begynde at opvarme den let for at holde den på ca. 50 °C.
Det er bedst at lade det stå natten over.

Næste dag køler du det ned, tilsætter iskold NaOH-opløsning og dampdestillerer direkte fra gryden eller efter en ekstraktion afhængigt af din opsætning og dit udstyr. Før du damper meth ud, destillerer du alkoholen, som er fyldt med methylamin og bliver genbrugt næste gang, og så kan du skære mængden af methylamin ned til det halve.

til 100 ml P2P:
40 g Al 99,9999... % rent som spåner eller granulat
70 g methylamin, det svarer til 155 g methylaminhydrochlorid + 90 g NaOH (første gang. Senere, når du bruger den methylaminfyldte alkohol, halveres mængderne)

Nu til spørgsmålet om vand. Vand er nødvendigt, men for meget er ikke godt.
Jeg anbefaler at bruge methylamin i alkohol eller at lave det af HCl-salt og NaOH, hvilket kan gøres i samme gryde, det dannede salt skader ikke (hvis du selvfølgelig bruger en overhead-omrører). I dette tilfælde tilsætter du tre gange 25 ml vand til reaktionen. En portion i begyndelsen, en portion når ca. halvdelen af P2P er tilsat, og resten senere, f.eks. når 2/3 af P2P er tilsat? Du forstår, hvad jeg mener.


Hvis nogen ved, hvor i EU jeg kan få noget BMK, ca. 2 kg, til en rimelig pris, så send mig en PM.
thx