Syntese af 3-(1-Naphthoyl)indol

[WillD]

Reagenser:

• Indol (cas 120-72-9) 1000 g;
• Dichlormethan (CH2Cl2) 15 l;
• Tin(IV)-chlorid (SnCl4) 2000 ml;
• 1-Naphthoylchlorid (cas 879-18-5) 1627 g;
• Nitromethan (cas 75-52-5) 10 l;
• Destilleret vand 20 l;
• Ethylacetat (EtOAc) 15 l;
• Natrium- eller magnesiumsulfat (Na2SO4 eller MgSO4);

Udstyr og glasvarer:

• Batch-reaktor 50 l med topomrører;
• Isbad;
• Vakuumkilde;
• Rotovap-maskine;
• Flere spande;
• Laboratorievægt (1-1000 g er passende);
• Tragt;
• Glasstang og spatel;
• Pyrex-skål;

Reaktionsskema:

Syntese:

1. Tin(IV)-chlorid (SnCl4) 2000 ml tilsættes i en enkelt portion til en indolopløsning på 1000 g i dichlormethan (CH2Cl2) 15 l i en batchreaktor på 50 l.
2. Blandingen omrøres ved stuetemperatur i 30 minutter, efter at et isbad blev fjernet. Derefter tilsættes 1-naphthoylchlorid 1627 g til reaktionssuspensionen i små portioner, efterfulgt af nitromethan 10 l.
3. Derefter omrøres blandingen i 2 timer ved stuetemperatur.
4. Derefter slukkes reaktionsblandingen med iskoldt vand 20 l. Blandingen filtreres for at fjerne uorganiske udfældninger. Lagene adskilles.
5. Vandlaget ekstraheres med ethylacetat (EtOAc) 15 l. EtOAc-ekstraktet kombineres med det organiske lag.
6. Den organiske fase tørres over natrium- eller magnesiumsulfat (Na2SO4 eller MgSO4) ogkoncentreres ved reduceret tryk. Der opnås et krystallinsk fast 3-(1-Naphthoyl)indolprodukt (cas 109555-87-5).

3-(1-Naphthoyl)indol | 109555-87-5

Besøg ChemicalBook for at finde flere oplysninger om 3-(1-Naphthoyl)indol (109555-87-5) som kemiske egenskaber, struktur, smeltepunkt, kogepunkt, densitet, molekylær formel, molekylvægt, fysiske egenskaber, toksicitetsoplysninger, toldkoder. Du kan også gennemse globale...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

Er det muligt at få SnCl4 med SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

så; vi kommer vand og is i blandingen, vi filtrerer hele blandingen; vi tilsætter ethylacetat og adskiller derefter 2 lag?

så... vi putter Na2SO4 i ethylacetaten? (hvor meget Na2SO4?) og ... jeg forstår ikke rigtig, hvad jeg skal gøre ... inddampning, destillation, filtrering ... jeg er tabt

 

[madmoney69]

Jeg fik dette efter ekstraktion med ethylacetat. Det er fedtet og klistret og tørrer ikke og danner krystaller, hvad var min fejl?

 

[G.Patton]

Er du sikker på alle dine reagenser? Har du tjekket deres smeltepunkter? Det sker ofte i organisk syntese, at der bruges dårlige reagenser (fordærvede, udgåede, våde).

 

[WillD]

Jeg vil skrive i PM om problemet i syntesen

 

[Alex7920]

Har 3-(1-Naphthoyl)indolsyntese alene en psykoaktiv effekt?

 

[Showme61]

Kan du offentliggøre det, fordi andre måske løber ind i det samme problem, og jeg vil gerne vide, hvordan man løser det.

 

[WillD]

Det kan der være forskellige grunde til. Når vi har gjort det, vil vi offentliggøre det her.

 

[Eagle1234]

Jeg har også haft dette problem, og jeg formoder, at det skyldes, at jeg ikke kontrollerer temperaturen. Hvornår foreslår du en løsning på dette problem?

 

[Selassi]

Så hvad var problemet her i denne syntese? Jeg er nysgerrig...

 

[Techtrain]

Spørgsmål: :
. Til en omrøringsopløsning af indol (1000 g) i CH2Cl2 (15 liter) blev der tilsat SnCl4 (2000 ml) i en enkelt portion.
2. Efter at isbadet var fjernet.

Til en omrøringsopløsning: betyder omrøringshastigheden noget? Eller er det bare håndomrøring ved normal hastighed?

Efter at isbadet blev fjernet?

Så start med isbad for at begynde trin 1 omrøring af opløsning?

 

[Techtrain]

Hvordan kontrolleres smeltepunkter?
Og udløbsdatoer?

 

[Selassi]

Swim er også bekendt med dette problem, men synes ikke at krystallisere sig. Selv efter at have prøvet at omryste, bliver det ved med at komme ud tykt og fedtet.
Den er dog aktiv som bare pokker...

 

[G.Patton]

Bestemmelse af smeltepunkt
~200 o/min er okay

 

[WillD]

Mange har svært ved denne syntese. Jeg vil råde dig til at starte med pentylindol, da der vil være mindre overskydende polymerisering.

 

[Gusto4205]

Bedste måde at filtrere på?

 

[Gusto4205]

D
Fik du svar på dette spørgsmål?

 

[charmingcho]

Da jeg eksperimenterede, blev opløsningen mørk chokoladefarvet, da jeg tilsatte naphthonylchlorid.

To timer senere blev der tilsat is og vand til opløsningen for at frembringe et lysebrunt, uopløseligt bundfald.

Derefter tilsatte jeg ethylacetat til opløsningen, og ethylacetatlaget lå oven på det, og opløsningens farve var chokolade. Og opløsningsmidlet blev fordampet, men det forblev en lige så klæbrig mørkebrun væske.

 

[G.Patton]

Det er umuligt at svare på. Det afhænger af vandmængden i den organiske opløsning. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn. ..gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
fejlside

 

[G.Patton]

Du skal bruge Tor-browseren til .onion-links. Dette er et clearnet-link: https: //bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/