Syntese af 2-alkoxy-5-methoxybenzaldehyd

fidelis

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 1, 2024
Messages
317
Reaction score
386
Points
63
taget fra en vespiary-tråd (som refererer til patent US3867458), tjek linket (eller patentet), hvis duhar problemer, da en diskussion starter efter det oprindelige indlæg >_< du kan bruge produktet til at fremstille lægemidler i 2c-serien


Resumé - En proces til fremstilling af 2-alkoxy-5-methoxybenzaldehyd, hvor alkoxygruppen er en methoxy- eller en ethoxygruppe, som omfatter omsætning i nærvær af kaliumcarbonat af 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehyd med et dialkylsulfat, hvor alkylgruppen er en methyl- eller en ethylgruppe, er vedlagt.

Eksempel 1 - 50 g 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehyd, 68 g kaliumcarbonat og 50 g dimethylsulfat blev tilbagesvalet i 250 mL acetone i ca. 3 timer under omrøring. Efter reaktionen blev reaktionsblandingen filtreret, og acetonen blev destilleret fra filtratet, og derefter blev resten hældt i 300 mL vand. De udfældede krystaller blev opsamlet ved filtrering og tørret, hvorved der blev opnået 45 g 2,5-dimethoxybenzaldehyd med et smeltepunkt på 48 °C (udbytte: 82,5 %).

Eksempel 2 - Når blandingen af 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehyd, kaliumcarbonat og dimethylsulfat som i eksempel 1 stod ved stuetemperatur, blev reaktionen afsluttet i løbet af 7 dage. Dette blev bekræftet ved gaskromatografi. Ved at behandle reaktionsblandingen som beskrevet i eksempel 1 blev der opnået 44,5 g 2,5-dimethoxybenzaldehyd med et smeltepunkt på 47 °C (udbytte: 81,5 %).

Eksempel 4 - Ved at gentage procedurerne beskrevet i eksempel 1, bortset fra at 31 g diethylsulfat blev anvendt i stedet for 50 g dimethylsulfat, blev der opnået 53 g 2-ethoxy-5-methoxybenzaldehyd med et smeltepunkt på 47-48 °C (udbytte: 97,5 %).
 
Top