Většinou používám aceton o čistotě 99,9 % z chemičky.
Všechny běžné produkty jsou pryč a suroviny pro novou šarži nedorazily, takže jsem měl volný čas a neměl jsem co dělat.
Tak jsem nasbíral špinavý aceton, který jsem měl v mrazáku, v množství 2L a odpařil ho. Většinou to byl aceton, který se používal na mytí krystalů MDMA, ale nějaký objem (relativně malé množství může být 15-20%) byl po okyselení 37% HCl v acetonu, který mám opravdu rád.
Odpařování probíhalo na varné desce v kádince o objemu 1 l, pak se v několika krocích přidalo nějaké množství navíc. Konečné odpaření bylo provedeno v kádince o objemu 100 ml. Teplotu v kádince jsem nekontroloval, pouze jsem nastavil teplotu povrchu desky na 150C. Celý proces nezabral mnoho času, možná tak hodinu nebo něco podobného intenzivního vaření.
V okamžiku, kdy zmizel zápach acetonu, jsem měl malý objem černé husté kapaliny, která se smíchala s malým objemem vody a dala se na hodinu do mrazáku nebo tak nějak.
Pak se přidal NaOH pro extrakci báze. Horní vrstva, pěkně špinavá a černá, se oddělila na nálevce, její hmotnost byla přesně 25 gr, což na 2 l acetonu není špatné.
Pak se do nálevky s horní vrstvou přidal NaCl a destilovaná voda a ještě nějakou dobu se uchovával v mrazáku. Produkt se promyl p.etherem. To mi po odpaření dalo 15 gr docela čistého FB.
FB byl okyselen ve zmraženém acetonu a po 12 hodinách přefiltrován. Výtěžek byl 16,8 gr oproti vypočteným 17,8 gr.
Sůl byla rekrystalizována v horké IPA v uzavřené PP kádince na vodní lázni - velmi snadno se dá regulovat teplota vodní lázně. Počáteční teplota byla 65C, hmotnostní poměr 1 gr : 2,86 gr (nebo 3,6 ml při RT). Protože nemám programovatelnou varnou desku, musel jsem to dělat ručně, každých 30 minut jsem snižoval teplotu o 2C.
Po dosažení RT byla uzavřená kádinka spolu s miskou s vodou (pro snížení rychlosti chlazení) umístěna na 6 hodin do normální chladničky, poté byla na dalších několik hodin přemístěna do mrazničky.
Výsledkem bylo získání 15,2 g poměrně čistých krystalů. Průměrná velikost cr mě však neohromila. Stále se jedná o malé 1x1 až 2x3 mm. Pravděpodobně je rekrystalizace s kroky 2C za 30 minut stále příliš rychlá, asi si budu muset koupit programovatelnou desku a dělat to samé s 1 nebo 2C za 1 hodinu.
Všechny běžné produkty jsou pryč a suroviny pro novou šarži nedorazily, takže jsem měl volný čas a neměl jsem co dělat.
Tak jsem nasbíral špinavý aceton, který jsem měl v mrazáku, v množství 2L a odpařil ho. Většinou to byl aceton, který se používal na mytí krystalů MDMA, ale nějaký objem (relativně malé množství může být 15-20%) byl po okyselení 37% HCl v acetonu, který mám opravdu rád.
Odpařování probíhalo na varné desce v kádince o objemu 1 l, pak se v několika krocích přidalo nějaké množství navíc. Konečné odpaření bylo provedeno v kádince o objemu 100 ml. Teplotu v kádince jsem nekontroloval, pouze jsem nastavil teplotu povrchu desky na 150C. Celý proces nezabral mnoho času, možná tak hodinu nebo něco podobného intenzivního vaření.
V okamžiku, kdy zmizel zápach acetonu, jsem měl malý objem černé husté kapaliny, která se smíchala s malým objemem vody a dala se na hodinu do mrazáku nebo tak nějak.
Pak se přidal NaOH pro extrakci báze. Horní vrstva, pěkně špinavá a černá, se oddělila na nálevce, její hmotnost byla přesně 25 gr, což na 2 l acetonu není špatné.
Pak se do nálevky s horní vrstvou přidal NaCl a destilovaná voda a ještě nějakou dobu se uchovával v mrazáku. Produkt se promyl p.etherem. To mi po odpaření dalo 15 gr docela čistého FB.
FB byl okyselen ve zmraženém acetonu a po 12 hodinách přefiltrován. Výtěžek byl 16,8 gr oproti vypočteným 17,8 gr.
Sůl byla rekrystalizována v horké IPA v uzavřené PP kádince na vodní lázni - velmi snadno se dá regulovat teplota vodní lázně. Počáteční teplota byla 65C, hmotnostní poměr 1 gr : 2,86 gr (nebo 3,6 ml při RT). Protože nemám programovatelnou varnou desku, musel jsem to dělat ručně, každých 30 minut jsem snižoval teplotu o 2C.
Po dosažení RT byla uzavřená kádinka spolu s miskou s vodou (pro snížení rychlosti chlazení) umístěna na 6 hodin do normální chladničky, poté byla na dalších několik hodin přemístěna do mrazničky.
Výsledkem bylo získání 15,2 g poměrně čistých krystalů. Průměrná velikost cr mě však neohromila. Stále se jedná o malé 1x1 až 2x3 mm. Pravděpodobně je rekrystalizace s kroky 2C za 30 minut stále příliš rychlá, asi si budu muset koupit programovatelnou desku a dělat to samé s 1 nebo 2C za 1 hodinu.
Last edited:
