Voskovité látky při extrakci volné báze PSE (s obrázky)

[calmcatfather]

Ještě jednou vás zdravím, přátelé. Pokusil jsem se extrahovat volný základ PSE pomocí "Univerzální techniky extrakce: Přímo na včelu". Napíšu to zde podrobně i s obrázky. Na konci jsem získal voskovitou látku. Předem děkuji těm, kteří mají informace k tomuto tématu.

Nejprve začněme obsahem tablet.

- ibuprofen
- pseudoefedrin hydrochlorid
- kyselina askorbová (vitamin C)
- hydrogenfosforečnan vápenatý bezvodý
- sodná sůl kroskarmelózy
- Povidon (k-30)
- Mluvit
- Mikrokrystalická celulosa (typ 101)
- Oxid křemičitý-syloid 244
- Hydrogenovaný ricinový olej
- Hydroxypropylmethylcelulosa E-15
- Polyvinylalkohol
- Oxid titaničitý
- Hliníkový lak chinolinové žluti
- lecitin
- Xantanová guma
- Sluneční žluť hliníkového laku

Nejprve jsem provedl odečet, přičemž jsem postupoval přesně podle návodu. Obrázky po odečtení jsou následující.

Pak jsem si řekl, že od doby, kdy jsem tuto techniku zkoušel, uplynulo příliš mnoho času, a zkusil jsem ji znovu, přičemž jsem ji trochu pozměnil podle svých představ.

Věci, které jsem změnil pro sebe, jsou použití menšího množství acetonu, menšího množství kukuřičného škrobu a převaření s petrolejem před tím, než se to nechá příliš zaschnout.

Nyní chci přejít ke svým otázkám.
1 - Co přesně je ta voskovitá látka na prvních obrázcích?
2- Pokud je ta voskovitá látka správná, pak jsem k ní pustil plynný toluen HCl, ale neviděl jsem žádné odpadávání nebo tvorbu krystalů. Propustil jsem příliš málo plynu HCl, nebo jsem ho musel propustit více?
3- Jak dlouho trvá, než volná báze vykrystalizuje? Krystalizuje okamžitě, nebo musím čekat 12 hodin atd.?
4- Lze volnou bázi použít v reakci RP/I2, nebo ji musím převést na sůl HCL?
5- Prozatím mám k dispozici tablety, jejichž obsah jsem si zapsal. Předem děkuji zkušeným a znalým přátelům, pokud se podělí o své zkušenosti, jak je mohu odstranit.

 

[SoldadoDeDrogas]

Dobrý den -
Nejsem si jistý, co je ta voskovitá látka, předpokládám, že zbytky pojiva/blokátorů tablet.
Pokud zplyňujete a jste si jisti, že je tam něco, co se vysráží, zplyňujete tak dlouho, dokud se při vývinu plynu přes palivo nevytvoří další sraženina.
O krystalizaci volné báze nevím.
Volnou bázi lze použít v březové reakci (metoda shake and bake - čpavek a lithium). Pro RP/I2 musí být ve formě kyselé soli. HCl, síran, fosforečnan atd.
Na těchto stránkách je spousta informací o čištění pilulek, já jsem přidal něco málo z vlastní zkušenosti. K izolaci EP/PSE od pilulek a zbytku gaku obvykle stačí extrakce mentanolem nebo IPA. V závislosti na množství EP/PSE bych použil více a další metody, které zanechají lepší produkt. Pokud jde o rychlou krabičku nebo dvě sudo, pro redukci obvykle stačí alkoholový tah.

 

[iceberg]

Dobrý den, mistře, pokud jste (jste) vyzkoušel metodu shake and cook a byl jste úspěšný, můžete mi s tím pomoci? Nikdy jsem ji nezkoušel a chci se poučit od někoho, kdo už uspěl. (Lidé, kteří to nikdy předtím nezkoušeli, kopírují a vkládají formuláře) Je zde znečištění informací. Děkuji.

 

[calmcatfather]

Nejsem si jistý, zda se něco vysráží. Takže moc nevím, jak moc bych to měl zplynovat. Z toho, co jsem si vyhledal, vyplývá, že bych to měl zplynovat na hodnotu přibližně Ph4-5. Krystalizuje volná báze, nebo má voskový vzhled? Přikládám obrázek vysušené verze volné báze, kterou jsem vyrobil dnes odpoledne.

Methanol je chemikálie, kterou těžko seženu, ale IPA nebo ethanol je pro mě mnohem dostupnější alkohol. Na fóru jste uvedl, že existují jednodušší metody. Prošel jsem téměř všechna témata na fóru a nepochopil jsem, o čem přesně mluvíte.

 

[SoldadoDeDrogas]

Ano, nevím, jak je to s "jednoduššími" metodami. Říkal jsem, že o čištění pilulek je na těchto stránkách spousta dalších informací. %91 IPA, kterou můžete destilovat nebo alespoň vysušit epsomskou solí, by měla fungovat dobře, i když pokud byste mohli destilovat, metanol by nebylo těžké sehnat. Ať už je alkohol jakýkoli, nesmí obsahovat žádnou vodu, jinak aktivujete věci, kterých se snažíte zbavit. Nevím, jestli se vážou na amin nebo jak to funguje, ale nějak výsledný produkt obvykle nemá dobré výsledky.

S plynováním HCl je to tak, že to nesmíte přehánět. Když se srážením soli skončí, je hotovo, protože už není žádný produkt, který by se mohl vysrážet. Takže v podstatě plynujte, dokud nepřestane tvořit sníh.
Aby bylo jasno, zplyňujete volný meth (nebo efedrin/pseudo) v roztoku uhlovodíků, nebo jinými slovy, váš meth nebo efedrinový základový olej je smíchán s rozpouštědlem - naftou, éterem, toluenem atd.
Když zavedete plynnou HCl, vysrážíte základní olej na kyselou sůl, když se stane kyselým a nasyceným. Kyselá sůl se v palivu nerozpustí, takže filtrujete. Měli byste promývat studeným, suchým acetonem, abyste se ujistili, že jsou nečistoty odstraněny - tento krok je důležitější pro postreakční meth než pro efedrin z tablet. Pokud se rozhodnete čistit pilulky, není to na škodu, pokud to uděláte správně a neztratíte žádný (nebo významný) produkt. Po opláchnutí acetonem je můžete rekrystalizovat, aby vypadaly jako led, nebo je můžete nechat zaschnout a použít je tak, jak jsou.

Na tvém obrázku je asi vysrážený efedrin/pseudo? Volná báze nekrystalizuje, byla to volná báze - zplynoval jste ji a přeměnil na sůl HCl. -- Předpokládám, že jste to udělal.
Pokud je to tak, pak byste po zaschnutí měli být schopni přistoupit k redukci. Jinak nevím. Nevím, jestli jste je vyčistil správně, jak jste to udělal, jestli jste odstranil ibuprofen.. nebo co?
Nejsem si jistý, jak otestovat EP/PSE, abyste věděli, zda je dobré reagovat ...

 

[calmcatfather]

- Mám 99 % IPA. A také ethanol. Kdybychom pro jistotu dehydratovali ethanol síranem sodným a pak namočili pilulky do ethanolu místo do methanolu, dosáhli bychom stejného účinku?

Metoda, ze které jsem vycházel, je "Univerzální extrakční technika: Přímo na včely", kterou lze nalézt na erowidu.

- Příště změřím pH pro zplynování a začnou se krystalky tvořit hned po zplynování, nebo začnou pomalu vystupovat až po chvíli zplynování?

- Toto jsou konečné snímky volné báze, má mírně voskovitý tvar. A 300 mg této látky vyšlo asi z 900 mg. Můžeme s naprostou jistotou předpokládat, že se jedná o volnou bázi?

 

[SoldadoDeDrogas]

Odvodnil bych a použil IPA, ale všechny jsou víceméně zaměnitelné pro extrakci tablet.
"Straight to Bee" nebo straight to base se vztahuje k prvnímu(?) kroku - když do pilulek přidáte roztok NaOH, amin(y) vyjdou jako olej (představte si kokain na crack).
Jde o to, že za sebou necháváte vše, co nelze extrahovat uhlovodíkovým tahem (nafta, éter, toluen atd.) Když pak zplynujete, necháváte za sebou vše, co se nesrazí.

Měření pH při zplynování je obecně zbytečné, pokud to návod nevyžaduje. Při zplynování se nezačne srážet okamžitě, po minutě nebo dvou to bude vypadat jako chuchvalce kouře vycházející z vaší plynové trubice - sněhová koule. Jsem si celkem jistý, že to nesmíte přehnat, takže když už nevidíte žádné další vypadávající srážky, máte hotovo.

Pokud to je to, co vylezlo poté, co jsi zplynoval, pak to není volná báze. Je to hydrochloridová sůl - freebase je olejová forma. Pokud je to vaše sůl, nevypadá to tak, jak by měl vypadat pseudo HCl, vypadá to, že je tam pravděpodobně hodně ibuprofenu. Rozpusťte vše ve studené vodě a hoďte to do mrazáku, extrakce studenou vodou oddělí pseudo a ibuprofen. Po 30 minutách v mrazáku se pseudo rozpustí ve vodě a všechen ibuprofen se shromáždí na dně jako pevná látka. Nyní je můžete odfiltrovat, propláchnout a odpařit a měla by vám zůstat krystalická pseudo HCl sama o sobě.

Celá tato věc s přímým přechodem na bázi je potenciálně dalším a zbytečným krokem v celém tomto procesu. Věřím, že s těmito tabletami můžete v budoucnu jen extrahovat několika bezvodými tahy IPA, přefiltrovat a odpařit. Zůstane vám pseudo a ibuprofen. Po extrakci IPA následuje jednoduchá extrakce studenou vodou na tom, co zbylo po odpaření IPA, jak je popsáno výše, aby se oddělily pseudo a ibu. Nechte to uschnout, seberte pseudo a můžete začít...

 

[calmcatfather]

- Při dalším pokusu budu sušit IPA nebo etanol, který mám, pomocí síranu sodného. Pokud tomu rozumím, nechám v něm práškové tablety několik hodin s bezvodým IPA. Pak po odpaření IPA přidám toluen a zplynuji to. (Budu mezitím provádět bazifikaci?).

- Naprosto rozumím procesu zplyňování a srážení. Pokud je extrakce správná a volná báze PSE je v toluenu, bez kontroly pH se během několika minut po zplynování začne tvořit a srážet chlorovodíková sůl PSE.

- To, co vidíte na těchto fotografiích, je to, co jsem extrahoval z postupu extrakce volné báze bez jakéhokoli zplyňování. Je to voskovitá, olejovitá látka. Podle toho, co jste popsal, se domnívám, že se jedná o volnou bázi PSE. Po shromáždění všech volných bází dohromady přidám toluen a poté zplynuji.

- Jedné věci nerozumím, a to je extrakce studenou vodou. Rozpouští se PSE ve vodě o normální teplotě a ne ve studené vodě? Je za tím myšlenka teploty rozpouštění? Ve skutečnosti volná báze na této fotografii není hydrochloridová sůl. Říkal jste, že se PSE HCL rozpustí ve vodě. Zbylý ibuprofen se usadí na dně jako pevná látka. Když k této volné bázi přidám vodu, volná báze se ve vodě nerozpustí. Pokud je tam ibuprofen, jak ho od sebe extrakcí oddělím?

- Mým hlavním cílem je přímo vytvořit hydrochloridovou sůl. Jelikož se chloridová sůl nevytvořila několika metodami, které jsem zkoušel, je mým cílem nejprve extrahovat volnou formu báze a poté ji zplynovat v toluenu za vzniku soli.

- Po několika dávkách bezvodého IPA se hydrochloridová sůl rozpustí ve vodě, a pokud zůstane, ibuprofen zůstane jako pevná látka na dně. Když to přefiltruji a vodu odpařím, vytvoří se na dně hydrochloridová sůl, nebo se odpaří s vodou. Protože téměř ve všech postupech, které se snaží extrahovat hydrochloridovou sůl, jsou informace a varování o použití vody. Když přidám toluen do PSE, který přechází do vodné fáze, PSE přechází toluen? Pokud toluen později zplyním nebo nechám odpařit, budu úspěšný?

- Ještě jednou děkuji za vaše připomínky, opravdu cenné informace a zkušenosti.

 

[iceberg]

Měli byste snížit pH na 3 destilovanou vodou, kterou používáte jako rozpouštědlo, pak jsem ho zvýšil na p13 roztokem Naoh a přidal dmc a oddělil ho. dmc má zase ph5-6, pak jsem v něm vysušil vodu a odpařil ho (říká se, že toulen je účinnější místo dmc, ale ještě jsem to nezkoušel) Zkoušel jsem to s dcm a bylo to úspěšné

 

[calmcatfather]

Nedávno byla vyzkoušena nová metoda. Krabička s tabletami byla přeměněna na prášek. A bylo přidáno asi dvojnásobné množství etanolu. Nechal se 12 hodin odpočívat a přefiltroval se. Uvnitř se vytvořila struktura podobná krystalu, ale když se to zkontrolovalo skleněnou tyčinkou, začala se v etanolu rozptylovat jako prášek. Kočka si však něčeho všimla. Viděla, že se na stěnách skleněné nádoby, kde bylo rozpouštědlo, začínají tvořit krystaly. Vzala si množství krystalků o velikosti prstu, vložila si je do úst a ochutnala je. Chuť byla opravdu hořká. Hořkost jí chvíli neopouštěla jazyk. Myslím, že tentokrát si kočka myslí, že je na správné stopě. Teď přemýšlí o tom, že je dá do velké pyrexové nádoby nebo něčeho podobného a bude je pomalu odpařovat. Myslím, že když etanol zůstane jako sypká kapalina, nekrystalizuje.

 

[NAGAINAGAYOSHI]

Evee slyšela o testu chen kao?

 

[calmcatfather]

Ano, poté, co jste se o tom zmínil, jsem provedl nějaký průzkum. Jednoduchý test na stanovení přítomnosti efedrinu, pseudoefedrinu atd. pomocí kyseliny octové, síranu měďnatého(II) a hydroxidu sodného. Opravdu se mi to líbilo. Jednoduchý test nebo reakce, která se používá ke stanovení přítomnosti efedrinu nebo jeho derivátů velmi rychlým a jednoduchým způsobem. Nebudu ho moci vyzkoušet právě teď, protože nemám síran měďnatý(II). Ale předpokládá se, že krystalický materiál, který se nahromadil a změnil na okrajích skla, je pseudoefedrin, protože když se nalil bezvodý aceton, krystaly se začaly ještě více vyjasňovat. Také se v acetonu nerozpouští.