Question Syntéza ethylsíranu sodného

[the money]

Můžete mi pomoci s výrobou ethylsulfátu sodného
KYSELINA ETHYLSÍROVÁ SODNÁ

 

[G.Patton]

Můžete si koupit ethylsíran sodný. Jedná se o volně prodejnou látku.

 

[Never to sleep]

Jaký je váš zdroj ethylsulfátu sodného? Pokud si vzpomínám, rozhodně není volně prodejný, alespoň tam, kde se nacházím.

Můžete si ho koupit u výrobců chemikálií, ale ceny jsou naprosto směšné. Stačí se podívat na Sigma Aldrich, prodávají tenhle sajrajt za 62 €/g.

 

[G.Patton]

>>> Stačí se podívat na Sigma Aldrich, prodávají tyhle sračky za 62 €/g.
Pravděpodobně se jedná o analytický standard. Díky za kompletní návod na syntézu.

 

[the money]

 

[the money]

Děkuji vám za vaši stálou pomoc

 

[the money]

V mé zemi je obtížné zadat tento produkt

 

[the money]

Síran sodný seženu, ale ethylsíran sodný ne.

 

[Never to sleep]

Doporučuji provést tuto reakci hromadně. Podívejte se na tuto syntézu pro ethylsulfát sodný :

Požadavky

1. Ethanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
2. Kyselina sírová (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 ml)
3. Uhličitan sodný (Na2CO3 / CNa2O3)
4. Voda (H2O, 300 ml)

Postup

Do hrdlového RBF (500 ml) přidejte ethanol a kyselinu sírovou po kapkách 30 min pomocí adiční nálevky. Refluxujte 3 h při 110 °C. Do kádinky (1 L+) vložte led a roztok tam přeneste. Přidejte vodu (300 ml). Připravte koncentrovaný roztok vody a uhličitanu sodného a pomalu jej po částech přilévejte do kádinky, dokud nebude pH = neutrální. Tato reakce je velmi prudká! Přefiltrujte, filtrační koláč promyjte vodou. Sušte na vzduchu pomocí ventilátoru po dobu ~ 48 h.

Teorie

Při zahřátí kyselina sírová protonizuje kyslík v ethanolu za vzniku ethyl-oxoniového iontu, který se parcipituje v SN2 reakci známé také jako Fisherova esterifikace. Oxonium uvolňuje malé množství vody a šestiuhlíkatý produkt za vzniku ethylsíranu, zanedbatelného množství diethyletheru, který se vyvaří, a malého množství karcinogenního diethylsíranu. Etylsulfát se pak přídavkem uhličitanu sodného přemění na sodnou sůl. Uhličitan sodný také neutralizuje zbytkovou kyselinu sírovou v acidobazické reakci. Led pomáhá ochlazovat a snižuje prudkost reakce.

Kontrola teploty je rozhodující! Nikdy nesmí překročit 115 °C, jinak se změní rovnováha a místo síranu ethylnatého vznikne diethylether.

Všechna činidla musí být bezvodá! Přítomnost vody v této reakci snižuje výtěžek. Nepoužívejte denaturovaný ethanol, denatonium se při zahřívání rozkládá a kontaminuje produkt. Při správném postupu by měl být postrefluxní roztok průhledný, případně se světle žlutým odstínem. Pokud je žlutý nebo oranžový, používáte nečistá činidla.

Sušicí trubice na horní straně kondenzátoru pomáhá udržet vlhkost.

V konečné fázi neodpařujte! Při takovém zahřívání se ethylsíran sodný rozkládá. Roztok sušte pouze na vzduchu. Použití ventilátoru pomáhá vše urychlit.

Existuje varianta této reakce, která používá uhličitan vápenatý před přidáním uhličitanu sodného. To zcela nedoporučuji. Přidává se proto, aby se ethylsulfát přeměnil na nerozpustný ethylsulfát vápenatý. Nejenže je to zcela zbytečné, ale také to zvyšuje časovou a pracovní zátěž a značně kontaminuje konečný produkt. Když se používá pouze uhličitan sodný, ethylsíran se uchovává ve vodném roztoku, který později oddělíte filtrací a vysušíte.

Existuje také další varianta, která místo kyseliny sírové používá hydrogensíran sodný. To sice funguje, ale podle mých zkušeností jsou výtěžky nízké. Také dochází ke kontaminaci produktu, která se projevuje v podobě mléčných krystalků, které mají tendenci se tvořit na stěnách krystalizační misky.

 

[the money]

Děkuji vám za pomoc،

 

[Felix34-73]

Dokážete napsat výpočet celého gramu 1lt?

 

[Never to sleep]

Co máte na mysli, výtěžnost? To už je dávno a bohužel se nikdy nedostalo na vážení optimalizovaných výtěžků. Hlavně proto, že jsem tuto syntézu dělal mnohokrát a přestalo mě to bavit. Výtěžky se hodně liší, když s tím začínáte, takže tam nebyla žádná skutečná analytická hodnota. Navíc i při správném provedení této reakce nevyhnutelně vznikají nějaké vedlejší produkty, takže nikdy nemůžete předpokládat, že výtěžek bude přesný. Pokud máte na mysli, že bych měl celou syntézu přepsat tak, aby byl výtěžek 1 g, tak si to udělejte sami fam. Není v tom žádná složitá matematika.

 

[Felix34-73]

Máme na mysli, kolik chemikálií se vejde do 1 litru balónku. Uvedli jste 160 ml ethanolu a 80 ml kyseliny sírové.

 

[Felix34-73]

syntéza nepovedla, bylo to proto, že jsem kyselinu sírovou lil příliš rychle?

 

[Felix34-73]

 

[Felix34-73]

Používám to, ale je to palivo do ethanolového krbu a je to hodně vodnaté, myslím, že ten ethanol neeutralizuje pH, co si o tom myslíte?

 

[the money]

Viděl jsem na youtube metodu, zda je správná.

 

[Never to sleep]

Ano, toto je metoda. Přečtěte si teorii z mého komentáře, obsahuje některé důležité poznámky a upozornění týkající se této syntézy, které vám pomohou přeskočit bolest s ní a získat rovnou nejlepší výsledek!

 

[the money]

Myslím, že nepoužil kyselinu sírovou.

 

[Never to sleep]

Ano, nepoužil, místo toho použil bisulfát sodný, což je alternativa, kterou jsem zmínil. Jak jsem řekl, funguje to, ale podle mých zkušeností to vede k nízkým výtěžkům. Pokud to však přesto chcete vyzkoušet, není to špatný nápad. Bisíran sodný je při neutralizaci mnohem méně agresivní.

 

[Never to sleep]

Jo a ještě jedna důležitá věc. V případě, že používáte kyselinu sírovou, nepřidávejte ji najednou. Existuje důvod, proč byste ji měli přidávat po kapkách v průběhu 30 minut. Smícháním kyseliny sírové a etanolu vzniká teplo. Pokud smícháte vše najednou, začne to vřít při teplotách nad 115 °C a místo toho vznikne diethylether, který značně kontaminuje váš konečný produkt. Nepotřebujete k tomu nutně nálevku, můžete přidávat velmi pomalu, jen ne všechno najednou.

 

[the money]

Děkujeme vám

 

[the money]

Děkuji, ve skutečnosti zkusím oba způsoby