Syntéza kyseliny fenyloctové z kyseliny mandlové (v malém měřítku)

[WillD]

Reakční schéma:

Syntéza:
1. Kyselina mandlová (15,0 g) byla rozpuštěna v kyselině hypofosforečné 85% aq (15 ml).

2. Jód (15 g) byl přidáván po malých dávkách za současného zahřívání při refluxu po dobu 1 hodiny.

3. Roztok se přelil studenou vodou a surový produkt se rekrystalizoval z horké vody za vzniku bezbarvého krystalického produktu o hmotnosti 10 g.

 

[rabbitass]

Dobrý den, tato syntéza mě velmi zajímá, alespoň tam, odkud pocházím, je velmi snadné sehnat kg kyseliny L-mandlové, s čím mám problém, je sehnat kyselinu hypofosforečnou, lze ji nahradit jinou kyselinou, která je pro mě snadněji dostupná?

 

[lalalander]

To se mi nezdá. Pokud najdete červený fosfor, můžete použít i kyselinu fosforečnou. Ta se shání mnohem, mnohem snáze než kyselina hypofosforečná. Najít červený fosfor je samozřejmě stále problém.

 

[lalalander]

Kyselinu hypofosforečnou je těžké najít.

 

[WillD]

To je přesně hypo. Je těžké ho získat, ale vyhovuje nejlépe. Získávání pervitinu z efedrinu je podobné.

 

[hacke8]

Dobrý den, Wille Chemiku, můžete zveřejnit vlákno pro přípravu P2P s kyselinou fenyloctovou? Už dlouho jsem ho nenašel. Děkuji.

 

[stevepreston]

Má pravdu, prosím, bylo by to úžasné..

 

[stevepreston]

Mám toho plus 2 kg, které nevím, co s tím dělat, protože metoda s pecní trubkou je těžká a nevíme, jaká je nejjednodušší metoda.

 

[Labchef]

Chci se o tento postup pokusit, ale zjistil jsem, že kyselina mandlová má jiné cas č. Jaké je správné cas č., které mám použít? Myslím, že kyselina mandlová se dodává ve variantách DL, S a L. Je v pořádku použít některý z nich pro postup získání kyseliny fenyloctové?

 

[lalalander]

Na tom nezáleží. Po redukci chirální centrum zmizí a zůstane vám kyselina fenyloctová.

 

[Cbison]

Dobře, děkuji.

 

[OrgUnikum]

Zdá se, že vám tu něco chybí. Možná činidla na bázi fosforu pro redukci jsou:
- RP, červený fosfor s jodem
- H3PO2, kyselina hypofosforečná a jód.
- H3PO3, kyselina fosforečná a jód.
- H3PO4, kyselina ortofosforečná nebo jen kyselina fosforečná a NaI nebo KI, jodid sodný nebo jodid draselný.

přičemž se upřednostňují H3PO2 a H3PO3.
Všechny tyto látky tvoří HI, kyselinu jodovou, která je vlastním redukčním činidlem.

H3PO2 se vyrábí z hypofosfitu sodného, vápenatého nebo draselného a HCl. Vyhledejte si "electroless nickel plating" a najdete to.
H3PO3 se používá v hydroponii a na vinicích.
H3PO4 je všude jako odstraňovač rzi, odvápňovač atd.

Jód se vyrábí oxidací NaI nebo KI.
NaI nebo KI se používají k dezinfekci vody, hledejte v "Preppers" a "Survivalists".

btw. PAA. kyselina fenyloctová má velmi zvláštní a lepkavý zápach, který se nesmyje snadno, pozor. Nebo ještě lépe: Smrdí jako čert a vy při její výrobě také. A ten zápach vás bude provázet asi týden bez ohledu na to, jak často se budete sprchovat.

 

[stevepreston]

můžete mi prosím vysvětlit poměry PSEUDO a JODINU a poměry H3PO3 a čas a teplo prosím nemám přístup k H3PO2 a jestli to opravdu funguje a H3PO3 je dobré spolehlivé redukční činidlo prosím o přehrání

 

[hacke8]

Pane, je kyselina mandlová 2836-32-0? Lze použít činidlo pouze s 50% obsahem kyseliny hypofosforečné?

 

[stevepreston]

ano, na youtube je video krok za krokem, stačí vyhledat kyselinu mandlovou / kyselinu fenyloctovou... nemáte zač...