Krok 1. PMK-glycidát.
.
1. Čerstvě připravený práškový ethoxid sodný (23 g.) byl přidán během 4 hodin k míchané směsi piperonalu (50 g.) a ethyl-bromopropionátu (61 g.), chlazené v ledové soli.
2. Míchání pokračovalo přes noc při pokojové teplotě a 6 hodin na vodní lázni; poté byla přidána ledová voda a směs byla okyselena zředěnou kyselinou octovou.
3. Glycidový ester byl extrahován éterem a éterický roztok byl promyt vodným roztokem uhličitanu sodného a vysušen síranem sodným.
4. Po odstranění éteru byl zbytek destilován a sbírán mezi 70 *C a 200* při 20 mm.
5. Následnou redestilací byl získán ester B-3,4-methylendioxyfenyl-a-methylglycidu (40 g) č.h. 184-186*/14 mm (výtěžek 48 %).
Krok 2. 3,4-methylendioxyfenylaceton.
1. Eter (35 g.) byl 5 hodin refluxován s roztokem hydroxidu sodného (10 g.) v 90% vodném alkoholu (150 ml).
2. Po odstranění části alkoholu destilací byl zbytek zředěn velkým objemem vody a extrahován etherem a s přídavkem stopy práškové mědi;
3. Kapalina byla poté pomalu destilována za sníženého tlaku v přítomnosti práškové mědi. Redestilací produktu byl získán 3,4-methylendioxybenzylmethylketon (11,1 g), b.p 154-156/11 mm. (výtěžek 44,5 %).
1. Čerstvě připravený práškový ethoxid sodný (23 g.) byl přidán během 4 hodin k míchané směsi piperonalu (50 g.) a ethyl-bromopropionátu (61 g.), chlazené v ledové soli.
2. Míchání pokračovalo přes noc při pokojové teplotě a 6 hodin na vodní lázni; poté byla přidána ledová voda a směs byla okyselena zředěnou kyselinou octovou.
3. Glycidový ester byl extrahován éterem a éterický roztok byl promyt vodným roztokem uhličitanu sodného a vysušen síranem sodným.
4. Po odstranění éteru byl zbytek destilován a sbírán mezi 70 *C a 200* při 20 mm.
5. Následnou redestilací byl získán ester B-3,4-methylendioxyfenyl-a-methylglycidu (40 g) č.h. 184-186*/14 mm (výtěžek 48 %).
Krok 2. 3,4-methylendioxyfenylaceton.
1. Eter (35 g.) byl 5 hodin refluxován s roztokem hydroxidu sodného (10 g.) v 90% vodném alkoholu (150 ml).
2. Po odstranění části alkoholu destilací byl zbytek zředěn velkým objemem vody a extrahován etherem a s přídavkem stopy práškové mědi;
3. Kapalina byla poté pomalu destilována za sníženého tlaku v přítomnosti práškové mědi. Redestilací produktu byl získán 3,4-methylendioxybenzylmethylketon (11,1 g), b.p 154-156/11 mm. (výtěžek 44,5 %).
Last edited by a moderator:
