Dobrý den, zajímá mě syntéza 4mmc s bk4 a ethylacetátem a M40%. Proč je tak krátká pouze 20min mix\shake? Proč se to nezahřívá, jaké čistoty lze dosáhnout, lze to udělat v uzavřené borosilikátové lahvi a protřepat?
Syntéza 4mmc s ethylacetátem za 20 min.
- Thread starter StarWars
- Start date
Provedl jsem takové testy s toluenem a dcm a nevybuchlo to, proč by to mělo vybuchnout s ethylacetátem?
Při této reakci vzniká Br2. Když je objem Br2 příliš velký, reakce se zastaví.
- By StarWars
Pak u použití toulen benzen dcm není stejný jako na ethylacetát?
↑View previous replies…
- By StarWars
Používal jsem dcm a při 10minutovém třepání jsem dostal teplotu 36°c a dělal jsem to s bottelem, protože jeden člověk říkal, že je to taky dobré, a později jsem zahříval 2h 40C a třepal jsem někdy a ne Explodoval a používal jsem
1kg bk
2l m40
2l dcm
Později, když skončím vařit, propláchnu vodu a později IPA a HCl a vše jde dobře.
Řekněte mi, proč může explodovat, protože stále nechápu, když jsem udělal to samé jako na videu, kde má blízko sklo stejné jako já, může použít bottel a protřepat je to samé, jako bych použil míchadlo.
1kg bk
2l m40
2l dcm
Později, když skončím vařit, propláchnu vodu a později IPA a HCl a vše jde dobře.
Řekněte mi, proč může explodovat, protože stále nechápu, když jsem udělal to samé jako na videu, kde má blízko sklo stejné jako já, může použít bottel a protřepat je to samé, jako bych použil míchadlo.
Rozumím správně? Uvedete 1 kg bk4, 2 l m40, 2 l dcm. Teplota za 10 minut automaticky stoupne nad 36 stupňů, pak zapnete ohřev na míchadle a tak mícháte 2 hodiny při 40 stupních, je to tak?
Mám několik zásadních otázek:
1. Nezahříváme celou věc na 40 stupňů před přidáním m40 a přidáváme všechno m40 najednou?
2. při přidávání m40 není třeba hlídat teplotu?
3. mohu pro okyselení použít HCL + IPA místo hcl + aceton? Chci se zbavit zbytečného zabarvení při okyselování.
4. výtěžek vyšel nižší kvůli použití jodo ketonu, s bk4 by to mělo být lepší?
5. ve videu na fóru se píše, že reakce končí, když je báze hnědá, s bk4 také? Nebo je nějaký jiný způsob, jak potvrdit, že to celé proběhlo naplno?
Díky za váš čas
1. Nezahříváme celou věc na 40 stupňů před přidáním m40 a přidáváme všechno m40 najednou?
2. při přidávání m40 není třeba hlídat teplotu?
3. mohu pro okyselení použít HCL + IPA místo hcl + aceton? Chci se zbavit zbytečného zabarvení při okyselování.
4. výtěžek vyšel nižší kvůli použití jodo ketonu, s bk4 by to mělo být lepší?
5. ve videu na fóru se píše, že reakce končí, když je báze hnědá, s bk4 také? Nebo je nějaký jiný způsob, jak potvrdit, že to celé proběhlo naplno?
Díky za váš čas
- By TheVacuumGuy
Nesnažím se vás opravovat, ale v současné době se učím a zkouším rovnice. Mohl byste tedy potvrdit následující:
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Což by znamenalo, že vzniká HBr, protože Br2 je dvouatomový ?
Chemix omlouvám se, to byla otázka pro G.patton
C10H11BrO + CH3NH2 = C11H15NO + HBr
Což by znamenalo, že vzniká HBr, protože Br2 je dvouatomový ?
Chemix omlouvám se, to byla otázka pro G.patton
Pro ty, kteří mají zájem. Vyzkoušel jsem tuto cestu. Celkově mohu potvrdit, že to funguje, s výjimkou reakčních podmínek. Teplota a časování se ani zdaleka neblížily tomu, co je uvedeno ve videu. Ačkoli ve videu používají jod-keton. To je podstatný rozdíl.
Takže při zkušební jízdě jsem dostal 50 g bromu nahrazeného 4-MPF. Ten byl rozpuštěn ve 250 ml ethylacetátu.
pak se přidalo 100 ml 38% methylaminu a nechalo se míchat při pokojové teplotě:
Asi po 30 minutách se toho moc nezměnilo:
V tuto chvíli jsem se rozhodl, že to zahřeji. Ne více než 50-55C.
O hodinu později:
Vykazovalo to nějaký pohyb. A byla ponechána další hodinu.
Pak se v podstatě opakovaly stejné kroky jako na videu. Oddělila se ethylacetátová vrstva s volnou bází, promyla se vodou a po kapkách se přidávala HCL až do mírně kyselého pH. Pak se nalil aceton a přefiltroval.
A tím vznikl surový produkt. Na první pohled docela pěkný, ale měl by se samozřejmě dále čistit.
Takže při zkušební jízdě jsem dostal 50 g bromu nahrazeného 4-MPF. Ten byl rozpuštěn ve 250 ml ethylacetátu.
pak se přidalo 100 ml 38% methylaminu a nechalo se míchat při pokojové teplotě:
Asi po 30 minutách se toho moc nezměnilo:
V tuto chvíli jsem se rozhodl, že to zahřeji. Ne více než 50-55C.
O hodinu později:
Vykazovalo to nějaký pohyb. A byla ponechána další hodinu.
Pak se v podstatě opakovaly stejné kroky jako na videu. Oddělila se ethylacetátová vrstva s volnou bází, promyla se vodou a po kapkách se přidávala HCL až do mírně kyselého pH. Pak se nalil aceton a přefiltroval.
A tím vznikl surový produkt. Na první pohled docela pěkný, ale měl by se samozřejmě dále čistit.
