Dobrý den, pomocí tohoto postupu můžete poprvé získat 50 % d izomeru a 50 % l izomeru. Postup je 1 g volné báze / 1 g kyseliny vinné / 2 ml vody.
Připravte si volnou bázi vydestilovanou vodní parou (po destilaci vodní parou lze volnou bázi oddělit bez extrakce rozpouštědlem a rovnou ji použít. Spodní část, která obsahuje většinu vody, si uschovejte, protože v ní je ještě určité množství volné báze, pokud je jí hodně, můžete ji extrahovat, vysušit a odpařením rozpouštědla získáte zbytek toho, co tam zbylo). Nyní nalijte do kádinky nebo kam chcete, například 100 g kyseliny vinné, přidejte k ní 200 ml vody. Míchejte, dokud se prášek nerozpustí. Až se tak stane, přilijte volný základ, za několik sekund nebo minut uvidíte hustou hmotu, což je vinný kámen. Nyní je velmi důležitý bod, kdy je hmota pevná, takže ji musíte zahřívat a míchat, dokud se vše nerozpustí, kapalina musí zůstat zcela čirá. Pokud to budete dělat v kádince, dejte na ni skleněnou destičku, aby se voda neodpařovala, bude se z ní trochu kouřit. Nebude nutné zahřívat až do varu, teplotu jsem nikdy neměřil, ale je prostě nutné, aby se vše úplně rozpustilo, nestačí, aby byla kapalina mléčná, musí být úplně průhledná a vypadat jako destilovaná voda. Pak ji dejte vrchem dolů, něčím ji přikryjte, třeba potravinářskou fólií, aby se neodpařovala, a nechte ji někde vychladnout bez pohybu. Minimální potřebná doba jsou 4 hodiny, nic se s ní nestane, ani když ji necháte 20 hodin, musí být studená a vysrážet dlouhé jehličkovité krystalky vinanu. Když se to stane, když připravujete buchnerův vakuový filtr nebo odstředivku nebo cokoli jiného, rozbijete tvrdé krystaly vinanu a přefiltrujete je. Ve vodě budete mít požadovaný izomer d a v pevném vinanu izomer l. Do kapaliny prostě přidáte 30% hydroxid sodný, dokud nebude pH 13, přidáte toulen nebo jiné rozpouštědlo k extrakci a pak rozpouštědlo titrujete. Nyní můžete rychle odpařit vodní část, pak seškrábnout pevný materiál, rozdrtit ho na prášek a rekrystalizovat v 50 % ethanolu a 50 % vody. Práškový líh přidáváte z vody tak dlouho, dokud se na povrchu kapaliny nezačnou objevovat krystalky při teplotě varu, v tu chvíli dáte rekrystalizační nádobu dolů z topení, něčím ji přikryjete, aby se neodpařila, počkáte několik hodin, obvykle stačí asi 5-6 hodin, záleží na tom, zda jste kapalinu dostatečně zahustil materiálem, pak dáte nádobu na pár minut do mrazáku, asi na 30 minut, záleží na tom, jestli jste neodpařili hodně alkoholu, aby kapalina v mrazáku nezmrzla, jde jen o to, aby se zchladila, teď už jen vyklopíme krystalky z krystalizační nádoby do bucherovny nebo čehokoli jiného a máme hotový výrobek. Tekutinu, kterou z krystalů vysajeme, zahustíme a necháme znovu vykrystalizovat. Pokud se vám krystalky zdají mokré, můžete je ještě vysušit horkovzdušnou pistolí na vlasy. Později mi poděkujete. Prosím všechny lidi, aby se podělili o postupy, o kterých víte, že jsou dobré.
Tento zubní kámen není třeba vymývat, i bez něj budete s výsledkem více než spokojeni. Když se zkoušelo omývání vodou nebo ledovým metanolem, nikdy to nepomohlo, z omývání vznikl pouze produkt podobný racemátu. Byla použita kyselina vinná CAS 87-69-4. Po zahřátí nechte kapalinu vychladnout při pokojové teplotě, to je správná teplota pro filtraci.
Připravte si volnou bázi vydestilovanou vodní parou (po destilaci vodní parou lze volnou bázi oddělit bez extrakce rozpouštědlem a rovnou ji použít. Spodní část, která obsahuje většinu vody, si uschovejte, protože v ní je ještě určité množství volné báze, pokud je jí hodně, můžete ji extrahovat, vysušit a odpařením rozpouštědla získáte zbytek toho, co tam zbylo). Nyní nalijte do kádinky nebo kam chcete, například 100 g kyseliny vinné, přidejte k ní 200 ml vody. Míchejte, dokud se prášek nerozpustí. Až se tak stane, přilijte volný základ, za několik sekund nebo minut uvidíte hustou hmotu, což je vinný kámen. Nyní je velmi důležitý bod, kdy je hmota pevná, takže ji musíte zahřívat a míchat, dokud se vše nerozpustí, kapalina musí zůstat zcela čirá. Pokud to budete dělat v kádince, dejte na ni skleněnou destičku, aby se voda neodpařovala, bude se z ní trochu kouřit. Nebude nutné zahřívat až do varu, teplotu jsem nikdy neměřil, ale je prostě nutné, aby se vše úplně rozpustilo, nestačí, aby byla kapalina mléčná, musí být úplně průhledná a vypadat jako destilovaná voda. Pak ji dejte vrchem dolů, něčím ji přikryjte, třeba potravinářskou fólií, aby se neodpařovala, a nechte ji někde vychladnout bez pohybu. Minimální potřebná doba jsou 4 hodiny, nic se s ní nestane, ani když ji necháte 20 hodin, musí být studená a vysrážet dlouhé jehličkovité krystalky vinanu. Když se to stane, když připravujete buchnerův vakuový filtr nebo odstředivku nebo cokoli jiného, rozbijete tvrdé krystaly vinanu a přefiltrujete je. Ve vodě budete mít požadovaný izomer d a v pevném vinanu izomer l. Do kapaliny prostě přidáte 30% hydroxid sodný, dokud nebude pH 13, přidáte toulen nebo jiné rozpouštědlo k extrakci a pak rozpouštědlo titrujete. Nyní můžete rychle odpařit vodní část, pak seškrábnout pevný materiál, rozdrtit ho na prášek a rekrystalizovat v 50 % ethanolu a 50 % vody. Práškový líh přidáváte z vody tak dlouho, dokud se na povrchu kapaliny nezačnou objevovat krystalky při teplotě varu, v tu chvíli dáte rekrystalizační nádobu dolů z topení, něčím ji přikryjete, aby se neodpařila, počkáte několik hodin, obvykle stačí asi 5-6 hodin, záleží na tom, zda jste kapalinu dostatečně zahustil materiálem, pak dáte nádobu na pár minut do mrazáku, asi na 30 minut, záleží na tom, jestli jste neodpařili hodně alkoholu, aby kapalina v mrazáku nezmrzla, jde jen o to, aby se zchladila, teď už jen vyklopíme krystalky z krystalizační nádoby do bucherovny nebo čehokoli jiného a máme hotový výrobek. Tekutinu, kterou z krystalů vysajeme, zahustíme a necháme znovu vykrystalizovat. Pokud se vám krystalky zdají mokré, můžete je ještě vysušit horkovzdušnou pistolí na vlasy. Později mi poděkujete. Prosím všechny lidi, aby se podělili o postupy, o kterých víte, že jsou dobré.
Tento zubní kámen není třeba vymývat, i bez něj budete s výsledkem více než spokojeni. Když se zkoušelo omývání vodou nebo ledovým metanolem, nikdy to nepomohlo, z omývání vznikl pouze produkt podobný racemátu. Byla použita kyselina vinná CAS 87-69-4. Po zahřátí nechte kapalinu vychladnout při pokojové teplotě, to je správná teplota pro filtraci.
Last edited:
