Vazba MgSO4 na aminy (zabít výtěžek ?!)

[Mr Gargamel]

Dobrý den, při čištění 1n a 2n aminů dostávám 0% výtěžek při probublávání hcl v toluenu + aminový produkt (50g aminu v 300ml toluenu) -(použil jsem 20-30 MgSO4 k předsušení organické fáze).

trochu jsem googlil a zjistil jsem, že MgSO4 je nekompatibilní se sloučeninami citlivými na kyseliny.

podívejte se prosím na :

4.7: Reakční cvičení

Klíčový krok při vedení reakce a izolaci produktu přichází bezprostředně po dokončení reakce a nazývá se "rozpracování" reakce . Work-up se týká metod zaměřených na ...

chem.libretexts.org

je možné, že MgSO4 pohltí veškerý můj produkt a zničí mi výtěžek ???
a pokud ano, jak je možné, že tento absorbent MgSO4, který jsem tak běžně používal v tutoriálu, produkt a plyn z mdma + meth ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Říkáte: " Použil jsem 20-30 MgSo4...", 20-30 gramů?! K jakému množství rozpouštědla? 300 ml? 30 g síranu může absorbovat 15 g vody, což je 5 % vašeho organického rozpouštědla.

 

[Mr Gargamel]

ano se používá téměř 20 g této látky na 400 ml toluenového rozpouštědla.....
Vidím, že mnoho výukových programů používá toto množství.... (20-50 g na +-0,5 l rozpouštědla)
proč národy používají MgSO4, když přitahuje amin?
NaOH by měl být vhodnější pro suché aminy ..... ne ?
Nebo mi tu něco chybí?

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Osmosis Vanderwaal]

Hydroxid sodný k vysušení něčeho? Nejsem chemik, ale používám ho k neutralizaci kyseliny, čištění odtoků atd. Jednou jsem provedl extrakci A/B a jako nepolární jsem použil rostlinný olej. Neutralizoval jsem ho louhem a hádejte, co se stalo..... Stalo se z toho mýdlo 🫧. Možná je to dobrý vysoušecí prostředek, ale jako sušicí prostředek bych ho nepoužíval. Ve vodě disociuje na Na+ a Oh-, takže ne, jako vysušovací prostředek by to být nemohlo.

 

[Mr Gargamel]

Vidím, že například k sušení anilinu (což je primární amin btw) se používá KOH, což má asi nějaký důvod... (podívejte se na tutoriál o nilské červeni na youtube)
ve 2-3 zdrojích jsem našel, že MgSO4 je kyselý a pro amin se nedoporučuje.

btw právě jsem úspěšně vysušil toluen pomocí NaOH, používám ho jako vysoušedlo, protože momentálně nemám KOH, což je silnější vysoušedlo.

Přes veškerý můj výzkum nechápu, proč se ve většině návodů používá vysoušedlo MgSO4.
Jsou to jezera znalostí, nebo mi tu něco chybí ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Přestanu komentovat a uvolním místo někomu, kdo toho ví víc než já, ale v tom seznamu chybí nejlepší sušicí prostředek, který existuje,

Spoiler: nekoukejte :)

Molekulární síto

je inertní, opakovaně použitelné, může se nechat v rozpouštědle, funguje při teplotách pod bodem mrazu a neabsorbuje nic většího než vodu (3ã).

 

[Ortist]

Je nepravděpodobné, že by 20gr MgSO4 způsobilo takovou katastrofu.

Je vaše směs roluenu stále zásaditá nebo neutrální?

Ethylacetát funguje pro zplynování dokonale.

 

[Mr Gargamel]

ano ... čistím dimethylamylamin prvním spuštěním bez MgSO4 získám pěknou úrodu bílých sněhových vloček náhle po plynu (suchou frakční destilací).
Druhý běh jsem použil MgSO4, jakmile jsem přidal mokrou volnou bázi do roztoku toluen+MgSO4, bylo to zakalené, po odfiltrování a zplynování nic.
(Pouze světle růžový kyselý roztok vypadá jako SLP)

při dalším malém testu, kdy jsem použil NaOH na sušení, jsem dostal sněhové vločky ... jakmile jsem to zplynoval na velmi kyselou úroveň, vločky se znovu rozpustily a daly čirý toluenový roztok, zkusil jsem to vyfoukat hodně vzduchem za stálého míchání a vločky se vrátily, vypadá to, že kyselý roztok HCL-Toluen je schopen rozpustit Produkt. ví o tom někdo ? ?
Každopádně se mi podařilo získat krystaly zpět pouhým vyfouknutím HCL z toluenu vzduchem z úst.

 

[Raz]

Stejné problémy jsem měl při sušení roztoku po reakci s MgSO4. Mizerné výsledky. Domnívám se, že MgSO4 ve skutečnosti s aminy nic nedělá, ale protože aminy by byly více přitahovány jakoukoli vodou v roztoku, zachytily by se v bobtnajícím MgSO4, protože by se shlukoval a pohlcoval veškerou vodu.
Většina toho, co si přečtete na internetu a co lidé na internetu najdou, jsou čistě teoretické nebo opakované informace, které si lidé přečetli. Téměř nic z toho není z praktických zkušeností, jak jsem si všiml. Takže člověk musí vzít jakoukoli informaci, kterou si přečte, a dvakrát ji ověřit, aby zjistil, zda dává dostatečný smysl, aby byla pravdivá. Jako například používání MgSO4 k sušení roztoků po refluxu. Jistě, že MgSO4 bude fungovat dobře pro velké dávky, jen proto, že nemůže zachytit všechny aminy, protože je tam jen malý kousek vody, který by byl plný aminů. S největší pravděpodobností je to důvod, proč jsou ve všech starších zápisech uváděny konstantně nízké výtěžky. Takže při malých redukcích zkušebních cyklů po přidání MgSO4 k vysušení roztoku je téměř všechen produkt v malém množství vody a pak skončí zachycený v bobtnajícím MgSO4.