Reakční schéma:
Reagents:
- Methylamin 40% aq (cas 74-89-5) 2 ml.
- Ethanol (EtOH) 5 ml.
- 3,4-methylendioxyfenylpropan-2-on (MDP2P; PMK; cas 4676-39-5) 2 ml.
- Adamsův katalyzátor (PtO2; cas 1314-15-4) 0,05 g.
- Destilovaná voda 165 ml.
- Kyselina chlorovodíková (36% aq HCl).
- Dichlormethan 450 ml.
- roztok hydroxidu dodného (25% aq NaOH).
- MgSO4 bezvodý.
- Isopropylalkohol (IPA) ~50 ml.
- Diethylether ~50 ml.
Vybavení a sklo:
- Hruškovitá baňka 10 ml.
- Retortový stojan a svorka pro upevnění přístroje (volitelné).
- Zdrojplynného vodíku (H2).
- Nádoba pro reakci pod výškovým tlakem s manometrem (pro tuto syntézu lze upravit silnou skleněnou láhev od šampaňského).
- Hadice.
- Stříkačka nebo Pasteurova pipeta.
- pH indikátorové papírky.
- kádinky (50 ml x2, 100 ml x2).
- Laboratorní váhy (vhodné 0,1-200 g).
- Odměrný válec 10 ml.
- Skleněná tyčinka a špachtle.
- Oddělovací nálevka 0,5 l (volitelně).
- Buchnerova baňka a Schottova nálevka .
- Vakuum v exsikátoru (volitelné).
- Rotační odparka (volitelně).
1. Do 5 ml ethanolu (EtOH) se přidají 2 ml 40% aq methylaminu.
2. Methylamine 40% aq. Do směsi se pomalu vlije 3,4-methylendioxyfenylpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml a míchá se 1 h při pokojové teplotě.
3. Vloží se do směsi 3,4methylendioxyfenylpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 mla míchá se 1 h při pokojové teplotě. Adamsův katalyzátor (PtO2) 0,05 g se přidá do směsi za průtoku dusíku .
4. Katalyzátor ( PtO2 ) 0,05g se přidá do směsi za průtoku dus íku . Reakční směs se umístí pod vodíkovou atmosféru o tlaku 56 psi (3,86 bar) na dobu 3,5 h.
5. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Tlak se musí vrátit na 56 psi po 1 a 2 h expozice v nádobě.
6. V nádoběse vytvoří vodíková atmosféra. Zápach a PtO2 se odstraní ve vakuu po filtraci přes Celit s ethanolem.
7. V případě, že je v reaktoru přítomno PtO2, je třeba provést filtraci. Zbytek se rozpustí v destilované vodě o objemu 165 ml a okyselí se kyselinou chlorovodíkovou (36% aq HCl) na pH 1. Poté se extrahuje DCM (3x75 ml).
8. Zbytek se rozdělí na dvě části. Vodná fáze se alkalizuje roztokem hydroxidu sodného (25 % aq NaOH) na pH 10 a organické látky se extrahují DCM (3x75 ml).
9. Vody se zbaví roztoku hydroxidu sod ného (25 % aq NaOH) na pH10 a organické látky se extrahují DCM (3x75 ml). Před druhou a třetí extrakcí DCM se přidá další roztok hydroxidu sodného (25 % aq NaOH) po 10 a 20 kapkách.
10. V případě, že je roztok hydroxidu sodného ( 25 % aq NaOH) v roztoku DCM, přidá se další kapky. Spojené organické vrstvy se vysuší nad bezvodým MgSO4 a zkoncentrují ve vakuu za vzniku čistého jantarového základního oleje bez MDMA. Výtěžek je 2,0 g (~76 %).
11. V případě potřeby je výtěžek upraven. Základový olej bez MDMA 2 g se rozpustí v isopropylalkoholu (IPA) 3,5 ml a okyselí se kyselinou chlorovodíkovou (HCl aq 36 %) ~40 kapek, aby se dosáhlo pH 5,5-6.
12. V případě, že je MDMA bez MDMA , rozpustí se v isopropylalkoholu (IPA ) 3,5 ml. Rozpouštědlo se odstraní ve vakuu za tepla, vytvoří se sraženina (barva od bílé přes růžovou až po hnědou). Sraženina MDMA hydrochloridu se homogenizuje a promyje roztokem IPA:ether 2:1 před závěrečným promytím etherem na Buchnerově baňce a Schottově nálevce.
13. Sraženina se promyje roztokem IPA:ether 2:1 a poté se promyje roztokem IPA:ether 2:1. Vzniklý bílý MDMA hydrochlorid se suší ve vakuu v exsikátoru. Výtěžek je 2,3 g (celkový výtěžek ~ 73 %).
2. Methylamine 40% aq. Do směsi se pomalu vlije 3,4-methylendioxyfenylpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 ml a míchá se 1 h při pokojové teplotě.
3. Vloží se do směsi 3,4methylendioxyfenylpropan-2-on (MDP2P; PMK) 2 mla míchá se 1 h při pokojové teplotě. Adamsův katalyzátor (PtO2) 0,05 g se přidá do směsi za průtoku dusíku .
4. Katalyzátor ( PtO2 ) 0,05g se přidá do směsi za průtoku dus íku . Reakční směs se umístí pod vodíkovou atmosféru o tlaku 56 psi (3,86 bar) na dobu 3,5 h.
5. Reakční směs se rozdělí na dvě části. Tlak se musí vrátit na 56 psi po 1 a 2 h expozice v nádobě.
6. V nádoběse vytvoří vodíková atmosféra. Zápach a PtO2 se odstraní ve vakuu po filtraci přes Celit s ethanolem.
7. V případě, že je v reaktoru přítomno PtO2, je třeba provést filtraci. Zbytek se rozpustí v destilované vodě o objemu 165 ml a okyselí se kyselinou chlorovodíkovou (36% aq HCl) na pH 1. Poté se extrahuje DCM (3x75 ml).
8. Zbytek se rozdělí na dvě části. Vodná fáze se alkalizuje roztokem hydroxidu sodného (25 % aq NaOH) na pH 10 a organické látky se extrahují DCM (3x75 ml).
9. Vody se zbaví roztoku hydroxidu sod ného (25 % aq NaOH) na pH10 a organické látky se extrahují DCM (3x75 ml). Před druhou a třetí extrakcí DCM se přidá další roztok hydroxidu sodného (25 % aq NaOH) po 10 a 20 kapkách.
10. V případě, že je roztok hydroxidu sodného ( 25 % aq NaOH) v roztoku DCM, přidá se další kapky. Spojené organické vrstvy se vysuší nad bezvodým MgSO4 a zkoncentrují ve vakuu za vzniku čistého jantarového základního oleje bez MDMA. Výtěžek je 2,0 g (~76 %).
11. V případě potřeby je výtěžek upraven. Základový olej bez MDMA 2 g se rozpustí v isopropylalkoholu (IPA) 3,5 ml a okyselí se kyselinou chlorovodíkovou (HCl aq 36 %) ~40 kapek, aby se dosáhlo pH 5,5-6.
12. V případě, že je MDMA bez MDMA , rozpustí se v isopropylalkoholu (IPA ) 3,5 ml. Rozpouštědlo se odstraní ve vakuu za tepla, vytvoří se sraženina (barva od bílé přes růžovou až po hnědou). Sraženina MDMA hydrochloridu se homogenizuje a promyje roztokem IPA:ether 2:1 před závěrečným promytím etherem na Buchnerově baňce a Schottově nálevce.
13. Sraženina se promyje roztokem IPA:ether 2:1 a poté se promyje roztokem IPA:ether 2:1. Vzniklý bílý MDMA hydrochlorid se suší ve vakuu v exsikátoru. Výtěžek je 2,3 g (celkový výtěžek ~ 73 %).
Last edited by a moderator:
