Rekrystalizace kyseliny lysergové

[Zarder]

Jaké je nejlepší rozpouštědlo a metoda rekrystalizace LA? V knize Otto Snowse jsem se dočetl, že lze použít vodu. Vím, že LA je ve vodě při RT téměř zcela nerozpustný.
Jaké jiné rozpouštědlo lze použít?
Také mám pocit, že bych měl problém s horkou filtrací, aniž by se LA rozpadl, takže bude k vyčištění LA stačit rekrystalizace v kádince?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | Celková syntéza kyseliny lysergové. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

Celková syntéza (+)-kyseliny lysergové

Úvod Kyselina lysergová, základní fragment odvozený od námelových alkaloidů, byla syntetizována ve čtrnácti sekvencích počínaje 3-beta-karboxyethylindolem. Výchozí materiál byl převeden na meziprodukt 1-benzoyl-5-keto-1,2,2a-3,4,5-hexahydrobenz-[cd]-indol (3), obsahující...

bbgate.com

 

[Zarder]

Napište: Syntéza Lsd z ergokristinu pomocí PyBOP

Do rbf bylo přidáno 100 ml 10% roztoku KOH v inertní atmosféře (Ar). Ten se nechal míchat a zahřál na teplotu 75-80C. Do baňky bylo přidáno 5 g ergokristinu a rxn směs se v průběhu reakce zbarvila do žluta. Rxn se nechala míchat 3 hodiny a stala se homogenní žlutou směsí....

bbgate.com

Takže poněkud podobný tomuto postupu?

"
Získané pevné látky byly promyty et2o, suspendovány v nh4oh/etoh a nerozpuštěné látky byly odstraněny filtrací. Tento postup byl třikrát opakován.
Bezbarvý filtrát byl stripován ve vysokém vakuu pomocí rotovapu, rozpuštěn v 1% nh4oh a okyselen 40% kyselinou sírovou. Vysrážené pevné látky byly přefiltrovány, promyty et2o, dokud se nezbavily barvy.
a sušily se ve vakuu do konstantní hmotnosti. Byly získány 2 g hydrátu kyseliny lysergové. Ten byl zahříván ve vysokém vakuu, dokud se hmotnost nesnížila na stechiometrickou bezvodou formu."

 

[G.Patton]

Co je zdrojem této příručky?

 

[Zarder]

Jedná se o příspěvek na fóru

Zápis: Syntéza Lsd z ergokristinu pomocí PyBOP

Do rbf bylo přidáno 100 ml 10% roztoku KOH v inertní atmosféře (Ar). Ten se nechal míchat a zahřál na 75-80C. Do baňky bylo přidáno 5 g ergokristinu a rxn směs se v průběhu reakce zbarvila do žluta. Rxn se nechala míchat 3 hodiny a stala se homogenní žlutou směsí....

bbgate.com