Experimentální část: V části věnované chemickým chemikáliím je uvedeno, že se jedná o chemické látky, které se používají v chemii. Syntéza síranu amfetaminového pomocí P2P s mravenčanem amonným a redukce pomocí Mg

[GhostChemist]

Reakce probíhají podle schématu 1.

Schéma 1

Výchozí činidla a materiály

• 5 g purifikovaného P2P (P2P získaný redukcí P2NP borohydridem sodným)
• 4,1 g Mg
• 30 g HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Ethylacetát
• 2-3 ml koncentrované kyseliny sírové (83%)
• pH indikátorový papírek
• 2 litry studené vody technické kvality
• 20-30 g bezvodého síranu sodného
• 50 ml 25% NaOH (hydroxid sodný)
• 500 ml a 250 ml baňky
• zpětný chladič
• Oddělovací nálevka
• Filtrační papír
• Nálevky
• Kádinky
• Ohřívač

Na obrázku 1 jsou uvedeny výchozí komponenty.

Obrázek 1

P2P se umístí do baňky o objemu 1 l spolu s mravenčanem amonným a ethanolem a směs se dobře promíchá. Obrázek 2

Obrázek 2

Do získané směsi se přidá Mg. Reakce začíná téměř okamžitě. Obrázek 3

Obrázek 3

Během reakce se přidá 5 ml kyseliny octové (HAc). Obrázek 4

Obrázek 4

Reakce probíhá poměrně bouřlivě; baňku je třeba zchladit umístěním do ledové lázně. Obrázek 5

Obrázek 5

Reakce je zcela dokončena během 30-40 minut. Obrázek 6

Obrázek 6

Po dokončení reakce se směs zfiltruje. Obrázek 7

Obrázek 7

Po filtraci se papírový filtr propláchne 15-25 ml kyseliny octové. Obrázek 8

Obrázek 8

K filtrátu se přidá 50-70 ml DCM pro extrakci aminu. Obrázek 9

Obrázek 9

Poté se přidá 25% vodný roztok NaOH, dokud pH nedosáhne 8-10. Během tohoto procesu se vytvoří bílá sraženina hydroxidu hořečnatého doprovázená uvolněním amfetaminu jako volné báze, která se vyznačuje výrazným příjemným zápachem. Obrázek 10

Obrázek 10

Volná báze amfetaminu z RM se dále extrahuje několika dávkami DCM. Obrázek 11

Obrázek 11

Extrakt v DCM se vysuší bezvodým síranem sodným. Obrázek 12

Obrázek 12

DCM se vydestiluje. Obrázek 13

Obrázek 13

Po oddestilování DCM obsahuje baňka olej bez amfetaminové báze. Obrázek 14

Obrázek 14

Bezamínová báze se přenese do skleněné kádinky a zbytky v baňce se promyjí 5 ml ethylacetátu. Obrázek 15

Obrázek 15

K roztoku volné báze amfetaminu v ethylacetátu se přidává kyselina sírová, dokud se nedosáhne pH 7. Vzniká sraženina síranu amfetaminového. Obrázek 16

Obrázek 16

Sraženina amfetamin sulfátu se přefiltruje přes papírový filtr a promyje se 5 ml ethylacetátu. Obrázek 17

Obrázek 17

Sraženina se vysuší na vzduchu. Obrázek 18

Obrázek 18

Výtěžek amfetamin sulfátu byl 1,17 g nebo 17 %. Obrázek 19

Obrázek 19



Závěry a doporučení

• Metoda je poměrně jednoduchá pro syntézu aminu z P2P a mravenčanu amonného redukcí kovovým hořčíkem.
• Metoda je vhodná pro rozšiřování přidáváním kovového hořčíku po částech do reakční hmoty.
• Nevýhodou metody je výtěžek produktu 17 %.

 

[btcboss2022]

Gratulujeme! Pokud by tato metoda fungovala tak, jak říkáte, mohlo by být možné získat meth nahrazením mravenčanu amonného mravenčanem methylammonným CAS 25596-28-5
Nemohu se dočkat okamžiku, kdy budu mít volný čas, abych to vyzkoušel!
Mohlo by to být velmi zajímavé a upřímně řečeno, chemicky to má smysl.
Díky.

 

[GhostChemist]

Dobrý den, děkujeme!
Teoreticky by mělo vše reagovat podobně s methylaminformiátem.
Je však nezbytné vzít v úvahu, že skutečnost octany a mravenčany amoniaku i methylaminu reagují za různých podmínek odlišně. Proto mohou vznikat různé vedlejší produkty.

 

[btcboss2022]

Každopádně to musím zkusit jinak.
Budu aktualizovat, jakmile to vyzkouším a o výtěžnosti si myslím, že vám mohu dát nějaké tipy na zlepšení.

 

[花谢花开]

Těšíme se na něj. Možná, že provedený metyl bude mít překvapení a různé účinky.

 

[OrgUnikum]

Použití mravenčanu methylammonného poskytne mnohem lepší výtěžky, ale nic, co by se dalo srovnat se známými způsoby s vysokými výtěžky, jako je Al/Hg nebo NaBH4.

Problém s aminací amoniakem nebo jeho solí spočívá v tom, že vzniklý amfetamin je mnohem reaktivnější než amoniak a chytne všechny P2P a dokonce odkopne amoniak z již vzniklého iminu. Tento sekundární imin se pak redukuje na amin - di-alkylamfetamin. To není žádná legrace, spíše naopak, ale lze to odstranit destilací produktu parou.

Protože nedošlo k žádné destilaci parou ani jiným způsobem, mohu vás ujistit, že 17 % produktu byl převážně di-alkyl amfetamin.

Tento problém neexistuje u methylaminu (nebo to není tak zlé), protože ten je stejně silný nukleofil jako amfetamin, takže pokud je tam přebytek MeNH2, je to v pořádku.

Mg je však mizerné redukční činidlo pro iminy. Použijte něco jiného, nebo budete velmi nešťastní. Vážně.

 

[btcboss2022]

Přemýšleli jste v možné variantě použít místo kyseliny octové kyselinu mravenčí?
Děkuji.

 

[btcboss2022]

Dnes jsem si syntetizoval (nebo se o to alespoň pokusil, hahaha) vlastní mravenčan metylamonný. Na první pohled se zdá, že to dopadlo, jak mělo, ale stoprocentně to budu moci potvrdit až zítra.
Zítra dostanu i hořčík, a pokud je mravenčan takový, jaký má být, vyzkouším vaši syntézu záměnou mravenčanu amonného za mravenčan methylamonný a kyseliny octové za kyselinu mravenčí, vše podle vašich molárních ekvivalentů. Studoval jsem reakční rovnici a teoreticky by to mělo dávat metamfetaminovou freebázi(racemickou), ale skutečnost uvidíme později. Jak víme, v těchto věcech může jakýkoli malý detail zcela změnit konečný výsledek. Budu vás informovat ;-)

 

[btcboss2022]

Nezískal jsem správný produkt v syntéze methylammonium formate
Zdá se, že je to snadná reakce Musím zkontrolovat, co jsem udělal špatně, a zkusit to znovu.

 

[btcboss2022]

Zkontroloval jsem si syntézu mravenčanu methylammonného a myslím, že vím, co jsem udělal špatně. Doufám, že po Silvestru budu mít další zprávy.

 

[loadingST]

Jaký problém si myslíte, že jste pozoroval, nevím, kolik je teplota pro redukci NMF před vznikem toxických plynů, ale kdo potřebuje reacemic methamp, když můžete udělat leuckard a získat dvojité aktivní izomery, dokonce hodit můžete separete levo-amfetamin od dextro, a věřte mi, že dextro-amfetamin je silnější než reacemic meth a méně toxický mimochodem se stejnými krystalovými vlastnostmi, schopen kouřit atd.

 

[OrgUnikum]

Co to má být?

Hořčík prostě není vhodný kov pro redukční aminy. Hořčík je skvělý pro Grignarda a výrobu kovového sodíku. Indický článek, na kterém je to založeno, je jedním z nejhorších příkladů blbostí v chemii, nechápou ani základní principy správně, reakce rozpouštění kovů nejsou katalytické. Tyto indické články však mají svůj účel, poskytují ochranu před žalobami týkajícími se porušování patentovaných práv duševního vlastnictví a umožňují Indii vyrábět levná generika, na kterých závisí světové zdraví.
Pokud hledáte systémy reduktivní aminace s vysokou výtěžností, které skutečně fungují, doporučuji podívat se na SmI2, di-jodid samaria, kovové samarium není z Ruska tak drahé a I2 + Sm = SmI2.
Pro opravdu vysoké výtěžky amfetaminu z P2P funguje dobře zvýšený tlak (15 barů +) niklu (Raney a další, zapomeňte na domácí Urushiburu), ale chce to docela dost znalostí a vybavení. Beztlaková aminace benzylaminem pro imin s následnou redukcí tohoto iminu in situ a debenzylací pomocí katalyzátoru na bázi palladia. To lze provést jako CTH s vnitřním zdrojem vodíku a pak není potřeba žádný plynný vodík.

Ne že by neexistovaly životaschopné možnosti, takže proč se znovu oživují zombie jako redukce Mg, o kterých je známo, že nefungují věčně, netuším. I dlouhodoběji to také poškozuje pověst fóra a na internetu rozhoduje pověst, kdo jste. Nikdy neposkytnutí zdrojů, ze kterých byly metody zvednuty, je další věc. Dělá to z vás podvodníka a porušuje to jedno z nejstarších a nejzákladnějších pravidel internetu: Všechny informace mají být zdarma, ale musí být uveden jejich autor.