Úvod
V tomto tématu chci ukázat jednoduchá pravidla manipulace, krok za krokem a videonávod na přípravu suché ledové lázně s acetonem. Doufám, že vám toto téma pomůže k větší jistotě a bezpečnosti při postupech nízkoteplotní syntézy. Laboratorní manipulace s kapalným dusíkem (N2) je druhou částí tématu o prostředcích pro chladicí lázně.
Obecně
Chladicí lázeň je v praxi laboratorní chemie (často, ale ne vždy, organické chemie) kapalná směs, která se používá k udržování nízkých teplot, obvykle mezi 13 °C a -196 °C. Tyto nízké teploty se používají ke shromažďování kapalin po destilaci, k odstraňování rozpouštědel pomocí rotační odparky nebo k provádění chemické reakce při teplotě nižší než pokojová (viz:kinetická kontrola).
Chladicí lázně jsou obecně jednoho ze dvou typů: a) studená kapalina (zejména kapalný dusík, voda nebo dokonce vzduch) - nejčastěji se však tento termín vztahuje na b) směs 3 složek:
(Známým příkladem je použití směsi ledu, kamenné soli a ledu ke zmrazení zmrzliny. Přidáním soli se sníží teplota tuhnutí vody, čímž se sníží minimální teplota dosažitelná pouze s ledem.
Snížení roztoku jakéhokoli rozpouštědla snížením teploty, to jsou základy chemie a fyziky. Platí to pro jakoukoli rozpuštěnou látku v rozpouštědle, mnoho látek rozpuštěných v jiné ovlivňuje její bod tuhnutí jako u nemrznoucí směsi nebo soli ve vodě a často zvýší její bod varu a bod tuhnutí, no, pokud nejde o endotermickou reakci jako u chladicího obalu, který používá dusičnan amonný nebo močovinu ve vodě, nebo exotermickou jako u obalu Meal Ready to Eat. Toužíme snížit teplotu, abychom snížili rozpustnost našeho rozpouštědla a dosáhli krystalizace a abychom mohli naše rozpouštědlo recyklovat znovu a znovu. Zvláště důležité je, že body tuhnutí benzínu a acetonu jsou nižší než teplota suchého ledu, tedy -109,3 °F nebo -78,5 °C.
Lázně se suchým ledem pro aceton jsou běžnou laboratorní technikou, protože aceton nemrzne při teplotě suchého ledu 109,3 °F nebo -78.5 °C a aceton odvádí tepelnou energii od rozpouštědla v uzavřené nádobě (pozor, aceton snadno napadá mnoho plastů, takže se doporučuje sklo nebo kov), pokud máte otevřenou nádobu, může po návratu na pokojovou teplotu kondenzovat voda z vlhkosti a rozpustit krystaly, což může vyžadovat zdlouhavé sušení. Toho se často využívá k zabránění vyvaření (při pokojové teplotě) látek s nízkým bodem varu (jako je destilovaný éter/čpavek). Použití suchého ledu ve vodě není zcela neúčinné, ani samotný suchý led, ale ani jeden z nich neodvádí teplo téměř tak rychle.
Všichni uživatelé oxidu uhličitého, pevného nebo suchého ledu si musí před použitím prostudovat toto téma. Suchý led je pevná forma oxidu uhličitého, která je k dispozici ve formě vloček, pelet nebo bloků a je nehořlavá. Nejčastěji se používá k rychlému chlazení materiálů nebo k přepravě biologických vzorků. Představuje specifické nebezpečí pro osoby, které s ním nebo v jeho blízkosti mohou pracovat - tato nebezpečí jsou popsána níže.
Chladicí lázně jsou obecně jednoho ze dvou typů: a) studená kapalina (zejména kapalný dusík, voda nebo dokonce vzduch) - nejčastěji se však tento termín vztahuje na b) směs 3 složek:
(Známým příkladem je použití směsi ledu, kamenné soli a ledu ke zmrazení zmrzliny. Přidáním soli se sníží teplota tuhnutí vody, čímž se sníží minimální teplota dosažitelná pouze s ledem.
Snížení roztoku jakéhokoli rozpouštědla snížením teploty, to jsou základy chemie a fyziky. Platí to pro jakoukoli rozpuštěnou látku v rozpouštědle, mnoho látek rozpuštěných v jiné ovlivňuje její bod tuhnutí jako u nemrznoucí směsi nebo soli ve vodě a často zvýší její bod varu a bod tuhnutí, no, pokud nejde o endotermickou reakci jako u chladicího obalu, který používá dusičnan amonný nebo močovinu ve vodě, nebo exotermickou jako u obalu Meal Ready to Eat. Toužíme snížit teplotu, abychom snížili rozpustnost našeho rozpouštědla a dosáhli krystalizace a abychom mohli naše rozpouštědlo recyklovat znovu a znovu. Zvláště důležité je, že body tuhnutí benzínu a acetonu jsou nižší než teplota suchého ledu, tedy -109,3 °F nebo -78,5 °C.
Lázně se suchým ledem pro aceton jsou běžnou laboratorní technikou, protože aceton nemrzne při teplotě suchého ledu 109,3 °F nebo -78.5 °C a aceton odvádí tepelnou energii od rozpouštědla v uzavřené nádobě (pozor, aceton snadno napadá mnoho plastů, takže se doporučuje sklo nebo kov), pokud máte otevřenou nádobu, může po návratu na pokojovou teplotu kondenzovat voda z vlhkosti a rozpustit krystaly, což může vyžadovat zdlouhavé sušení. Toho se často využívá k zabránění vyvaření (při pokojové teplotě) látek s nízkým bodem varu (jako je destilovaný éter/čpavek). Použití suchého ledu ve vodě není zcela neúčinné, ani samotný suchý led, ale ani jeden z nich neodvádí teplo téměř tak rychle.
Všichni uživatelé oxidu uhličitého, pevného nebo suchého ledu si musí před použitím prostudovat toto téma. Suchý led je pevná forma oxidu uhličitého, která je k dispozici ve formě vloček, pelet nebo bloků a je nehořlavá. Nejčastěji se používá k rychlému chlazení materiálů nebo k přepravě biologických vzorků. Představuje specifické nebezpečí pro osoby, které s ním nebo v jeho blízkosti mohou pracovat - tato nebezpečí jsou popsána níže.
NEBEZPEČÍ
Oxid uhličitý, pevný nebo suchý led NENÍ považován za nebezpečnou látku podle normy OSHA z roku 2012 (29 CFR 1910.1200). Bezpečnostní opatření spojená s manipulací s tímto materiálem jsou následující:
Nebezpečí kontaktu: Při -109 °F (-79 °C) může kontakt kůže se suchým ledem vést k těžkým omrzlinám; kožní buňky zmrznou a rychle se poškodí.
Nebezpečí kontaktu: Při -109 °F (-79 °C) může kontakt kůže se suchým ledem vést k těžkým omrzlinám; kožní buňky zmrznou a rychle se poškodí.
Nebezpečí udušení: Suchý led sublimuje (mění se z pevné látky na plyn) při teplotě vyšší než -79 °C. Tím se uvolní potenciálně značné množství CO2 (1 kg pevné látky = ~ 550 litrů plynu), který může rychle vytlačit kyslík ze vzduchu v okolí suchého ledu a způsobit závratě, bolesti hlavy, potíže s dýcháním, ztrátu vědomí a smrt. To je zvláště nebezpečné v nevětraných nebo uzavřených prostorách.
Nebezpečí přetlaku: Vzhledem k rychlému uvolňování velkého množství plynu CO2 může jakýkoli suchý led, který je uložen v uzavřené nádobě, způsobit její natlakování. Při dostatečně dlouhé době při běžné pokojové teplotě může taková nádoba prudce prasknout, pokud plyn nemůže uniknout.
Pravidla manipulace
1. Seznamte se s nebezpečími spojenými s manipulací se suchým ledem. Manipulace se suchým ledem je nebezpečná kvůli jeho extrémně nízkým teplotám, které mohou vést k omrzlinám a poranění tkání. Výpary oxidu uhličitého v nevětraném prostoru jsou také toxické. Dojde-li k delšímu kontaktu se suchým ledem, postižené místo netřete. Odložte oděv, který není přimrzlý ke kůži, a postižené místo vložte do teplé vodní lázně. Vyhněte se přímému suchému teplu.
2. Chraňte se tím, že se oblečete do trička s dlouhým rukávem, dlouhých kalhot a uzavřených bot. Správná ochrana je při manipulaci se suchým ledem nezbytná. Nejlepší ochranou je zakrýt si všechny povrchy těla, které by mohly být vystaveny působení ledu. Rukavice a ochranné brýle jsou mimořádně důležité pro ochranu rukou a očí před poraněním.
3. Suchý led sbírejte kleštěmi. Nikdy nemanipulujte se suchým ledem přímo holýma rukama. Pokud je to možné, používejte při přenášení kusů suchého ledu na nová místa kovové kleště. Pokud nemáte kleště k dispozici, noste při manipulaci se suchým ledem kuchyňskou chňapku nebo utěrku. Nejlépe se osvědčily kovové kleště se zoubkovanými hranami.
4. K odlamování menších kousků z bloku použijte sekáček. Pokud jste zakoupili blok suchého ledu a potřebujete menší kousky, buďte při jejich odlamování opatrní. Kousky ledu odlomíte tak, že nastavíte dláto na požadovaný bod a lehce do něj poklepete paličkou. Při sekání vždy používejte ochranu očí, aby vám třísky nevlétly do očí.
5. Suchý led používejte v dobře větraném prostoru. Suchý led je zmrzlý oxid uhličitý. Při zahřívání sublimuje (přechází přímo z pevné látky do plynu, vynechává kapalnou fázi) do plynné formy. Vystavení velkému množství plynného oxidu uhličitého je nebezpečné pro vaše zdraví a může způsobit ztrátu vědomí nebo udušení. Práce v místnosti s dobrým větráním nebo otevřeným oknem může zabránit nebezpečnému hromadění plynu a zajistit vaši bezpečnost. Mezi příznaky nadměrného vdechování oxidu uhličitého patří závratě, bolesti hlavy a zvýšená srdeční frekvence.
6. Suchý led skladujte v izolované nádobě, která není vzduchotěsná. Suchý led relativně rychle sublimuje, ale jeho trvanlivost lze prodloužit skladováním v izolované nádobě, například v chladicím boxu z polystyrenu. Ujistěte se, že nádoba není vzduchotěsná, abyste zabránili hromadění plynného oxidu uhličitého. Příliš mnoho plynu ve vzduchotěsné nádobě může vést k výbuchu.
7. Po skončení práce s ledem jej rozpusťte přelitím teplou vodou. Čím je suchý led teplejší, tím rychleji sublimuje. Chcete-li ho zlikvidovat, můžete ho buď nechat otevřený na vzduchu v teplém prostoru, nebo ho polévat teplou vodou, dokud nezmizí. Nenechávejte děti v blízkosti suchého ledu bez dozoru. Nepokoušejte se suchý led vypustit do odtoku dřezu nebo záchodu, jinak byste mohli poškodit potrubí. Nevyhazujte suchý led do odpadkového koše. Nenechávejte suchý led odpařovat v malém prostoru bez řádného větrání. Hromadění oxidu uhličitého může vést k bezvědomí a dokonce k udušení.
8. Při manipulaci se suchým ledem používejte ochranné rukavice. Suchý led je mrazivý a nikdy by se s ním nemělo manipulovat přímo. Při manipulaci s ledem je třeba nosit ochranné, izolované nebo kožené rukavice. K ochraně pokožky postačí také kuchyňská rukavice nebo ručník. Dlouhodobý přímý kontakt se suchým ledem může zmrazit vaše kožní buňky a způsobit zranění podobné popáleninám. Pokud je to možné, používejte k přenášení suchého ledu na jiná místa kleště.
9. Používejte certifikovaný suchý led určený pro potraviny. Suchý led lze získat ve formě pelet nebo bloků. Při výrobě přichází suchý led do styku s mnoha potenciálními kontaminanty, které mohou být nebezpečné pro vaše zdraví. Pro mnoho aplikací nejsou tyto kontaminanty nebezpečné, protože předměty, které jsou uchovávány v chladu, nebudou konzumovány. Při zahřívání se suchý led mění přímo na plynný oxid uhličitý. Oxid uhličitý je tím, co dodává limonádě šumivost, a v těchto malých množstvích je naprosto bezpečný pro konzumaci.
10. Používejte nádoby s volnými víčky, která nejsou vzduchotěsná. Zmrazený oxid uhličitý sublimuje na plyn a vynechává kapalnou fázi. Suchý led musí být uložen v chladničce, lednici nebo mrazničce, která umožňuje únik tohoto plynu. Skladování suchého ledu ve vzduchotěsné nádobě může vést k nebezpečnému nahromadění plynu a může představovat nebezpečí výbuchu.
Suchý led musí být skladován v polystyrenové truhle, izolované chladničce nebo speciální chladničce určené pro skladování suchého ledu. Chladnička pak musí být umístěna na dobře větraném místě, například v otevřené laboratoři. NIKDY neskladujte chladicí nádoby ve skříních, skříňkách, lednicích nebo chladicích/chladicích boxech.
V typické chladicí nádobě pro skladování suchého ledu sublimuje přibližně 5 až 4,5 kg každých 24 hodin (bloky vydrží déle). Plánujte nákup suchého ledu co nejblíže potřebnému času.
Suchý led musí být skladován v polystyrenové truhle, izolované chladničce nebo speciální chladničce určené pro skladování suchého ledu. Chladnička pak musí být umístěna na dobře větraném místě, například v otevřené laboratoři. NIKDY neskladujte chladicí nádoby ve skříních, skříňkách, lednicích nebo chladicích/chladicích boxech.
V typické chladicí nádobě pro skladování suchého ledu sublimuje přibližně 5 až 4,5 kg každých 24 hodin (bloky vydrží déle). Plánujte nákup suchého ledu co nejblíže potřebnému času.
První pomoc
KONTAKT S KŮŽÍ
- V případě popálenin chladem (omrzliny).
- V případě omrzlin (omrzliny) NEPOUŽÍVEJTE horkou vodu ani sálavé teplo.
- Před rozmrazováním postižené části přeneste postiženého do teplého prostoru; pokud byly zasaženy nohy, přeneste postiženého, pokud je to možné.
- Postižené místo ihned omývejte ve vlažné vodě (ne vyšší než 35 stupňů C) po dobu 10 až 15 minut, pokud možno ponořené, a to bez tření postiženého místa. Odstraňte veškerý odkrytý oděv i šperky.
- Vyhledejte lékařskou pomoc.
KONTAKT S OČIMA
- Pomocí očního výplachu vypláchněte oči a držte přitom otevřená oční víčka.
- Vyhledejte lékařskou pomoc.
VDECHNUTÍ
- Odejděte z kontaminovaného prostoru.
- Exponovanou osobu položte na zem. Udržujte v teple a v klidu.
- Protézy, jako jsou umělé zuby, které mohou blokovat dýchací cesty, by měly být pokud možno odstraněny před zahájením postupů první pomoci.
- Vyhledejte lékařskou pomoc.
POŽITÍ
- Pokud je postižený při vědomí, okamžitě mu podejte sklenici vlažné vody.
- Osobě v bezvědomí nikdy nepodávejte nic ústy. Vyhledejte lékařskou pomoc.
Návod krok za krokem
Krok 1: Vyberte si Dewar a odměřte rozpouštědla
Pro tento příklad budu vyrábět lázeň o teplotě -20 °C, což vyžaduje poměr 30:70 MeOH a vody. Tento Dewar pojme 150 ml, takže potřebuji 100 ml kapaliny. Velké Dewarovy nádoby jsou neúspornější, ale daleko lépe udržují teplotu.
Pro tento příklad budu vyrábět lázeň o teplotě -20 °C, což vyžaduje poměr 30:70 MeOH a vody. Tento Dewar pojme 150 ml, takže potřebuji 100 ml kapaliny. Velké Dewarovy nádoby jsou neúspornější, ale daleko lépe udržují teplotu.
Krok 2: Rozdrťte suchý led
Můžete použít velké kusy suchého ledu, ale prášková varianta se ochladí mnohem rychleji. Naplním vyobrazené plastové kbelíky na led a pak suchý led rozdrtím spodní částí kladiva (ne drápkem nebo čelem).
Můžete použít velké kusy suchého ledu, ale prášková varianta se ochladí mnohem rychleji. Naplním vyobrazené plastové kbelíky na led a pak suchý led rozdrtím spodní částí kladiva (ne drápkem nebo čelem).
Krok 3: Smíchejte rozpouštědla, naplňte Dewar do 1/3.
Přenesení rozpouštědla z odměrného válce do erlenmeyerovy baňky zajistí dobré promíchání. Do Dewarovy baňky nalijte polovinu rozpouštědla.
Přenesení rozpouštědla z odměrného válce do erlenmeyerovy baňky zajistí dobré promíchání. Do Dewarovy baňky nalijte polovinu rozpouštědla.
Krok 4: Přidávejte práškový suchý led, dokud lázeň nezačne mrznout
. To vyžaduje poměr kapaliny a suchého ledu přibližně 5:1. Na začátku se vytvoří četné bubliny a mlha, proto přidávejte suchý led pomalu. Led by měl zůstat po 10 sekundách míchání špachtlí, ale roztok by neměl ztuhnout.
. To vyžaduje poměr kapaliny a suchého ledu přibližně 5:1. Na začátku se vytvoří četné bubliny a mlha, proto přidávejte suchý led pomalu. Led by měl zůstat po 10 sekundách míchání špachtlí, ale roztok by neměl ztuhnout.
Krok 5: Přidejte zbývající rozpouštědlo
. Tím se rozpustí led a odpaří se veškerý zbývající suchý led a vznikne lázeň o přibližně požadované teplotě (teplotu kontrolujte laboratorním teploměrem až do -78,5 °C).
. Tím se rozpustí led a odpaří se veškerý zbývající suchý led a vznikne lázeň o přibližně požadované teplotě (teplotu kontrolujte laboratorním teploměrem až do -78,5 °C).
Krok 6: Nastavte a udržujte požadovanou teplotu pomocí 1-2 kusů suchého ledu
Nejlépe se osvědčily kusy suchého ledu o rozměrech asi 1,5 cm x 1 cm. Přibližně po pěti minutách byste měli vidět, že se kolem suchého ledu tvoří rozmazaná kapka ledu, což znamená, že jste dosáhli požadované teploty. Když se lázeň začne zahřívat, tato kapka vyplave na povrch a je čas přidat další kus suchého ledu.
Nejlépe se osvědčily kusy suchého ledu o rozměrech asi 1,5 cm x 1 cm. Přibližně po pěti minutách byste měli vidět, že se kolem suchého ledu tvoří rozmazaná kapka ledu, což znamená, že jste dosáhli požadované teploty. Když se lázeň začne zahřívat, tato kapka vyplave na povrch a je čas přidat další kus suchého ledu.
Experimentální.
Do 50 ml směsi methanol/voda (30/70) v Dewarově baňce o objemu 150 ml se přidá přibližně 10 g drceného suchého ledu. Roztok se nechá třicet sekund probublávat, během této doby se uvolnilo velké množství plynu CO2 a přibližně 40 % roztoku zmrzlo. Když se vývin plynu zpomalil, přidal se druhý 50ml roztok methanolu/vody. Poté byla přidána peleta suchého ledu (válcová, 1 cm x ,5 cm x ,5 cm) a teplota byla ověřena ethanolovým/barvícím teploměrem. Dewar byl poté použit k chlazení 4 ml lahvičky pro organickou reakci a roztok zůstal při -20 °C přibližně 15 min bez zásahu.
Video manuál
Last edited:
