Extrakce bufoteninu (5-OH-DMT) z Anadenanthera colubrina

[G.Patton]

Úvod

Tato metoda umožní výrobu čistého bufoteninu ze semen Anadenanthera colubrina za použití minimálního množství kroků a netoxických činidel. Návod byl vytvořen na základě jiných dvou vláken a kombinuje nejužitečnější metody, ale přidává několik vylepšení a nových způsobů, a proto nakonec povede k pevnému, krystalickému produktu. Ve třech krocích se odstraní všechny sloučeniny s nižší polaritou, poté se od alkaloidů oddělí všechny tuky a následně se odstraní všechny polárnější alkaloidy, čímž vznikne čistý bufotenin. Výtěžek ~ 1-3 %.

3-[2-(dimethylamino)ethyl]-1H-indol-5-ol:
Bod varu: 320 °C při 760 mm Hg;
Bod tání: 132 °C (báze);
Molekulová hmotnost: 204,27 g/mole;
Hustota: 1,178 g/ml;
Číslo CAS: 487-93-4.

Bufotenin je také přítomen v kožním sekretu tří stromových hylidních žab rodu Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus a Osteocephalus langsdorfii) z amazonských a atlantských deštných pralesů. Akutní toxicita (LD50) bufoteninu u hlodavců byla odhadnuta na 200 až 300 mg/kg. Smrt nastává zástavou dechu. V dubnu 2017 zemřel na otravu bufoteninem muž z Jižní Koreje po konzumaci ropuch, které byly mylně považovány za jedlé asijské býlí, zatímco v prosinci 2019 onemocnělo pět mužů z Tchaj-wanu a jeden muž zemřel po konzumaci ropuch ze střední Formosy, které si spletli s žábami. NEJEZTE ŽÁBY!

Reagencie a materiály

• 100 g semen Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil" ) [1 semeno ~ 180 mg, 100 g ~ 555 semen];
• 1200 ml suchého acetonu (do acetonu se dá 50 g bezvodého MgSO4 nebo Na2SO4 a nechá se 1 noc odstát);
• 1000 ml benzínu (upřednostňuje se: Rozsah varu 60 - 80 °C): isomery hexanu/heptanu, "alkany C6-C7";
• 150 ml ethylacetátu (pokud nemůžete sehnat, můžete místo něj použít xylen. Upravený objem pak najdete v tabulce rozpustnosti);
• 400 ml FASA, kyselinu fumarovou lze nahradit kyselinou citronovou z Grovery (připravenou z vašich 1200 ml suchého acetonu, podle tohoto zdroje se 0,92 g kyseliny fumarové rozpustí ve 100 ml při 20 °C a 1,7 g při 50 °C);
• 1 balení sody/Na2CO3 (budete potřebovat jen několik gramů, ale 1 balení by mělo stát méně než 2 €);
• Levný kuchyňský mlýnek, jako je tento - může fungovat i mlýnek na kávu;

Postup

1. Příprava semen

Před zahájením tohoto postupu si připravte suchý aceton + FASA, abyste ušetřili čas. Rozložte 100 g semen na pánev a zapněte pánev na nejteplejší stupeň. Po otevření prvního semínka snižte teplotu na nejnižší stupeň, při kterém ještě zaznamenáte další praskání semínek. To je zvuk vznikajícího tlaku, který semena rozbíjí, zatímco těkavé složky semena opouštějí. Vůně připomíná chutné karamelizované ořechy, ale nezapomeňte otočit teplotu na nejnižší možný stupeň, jinak bude cítit spálenina a všechny alkaloidy se zničí. Když už neuslyšíte žádné praskání semínek, je tento krok dokončen.

Tímto krokem se odstraní ~ 6 % nežádoucích sloučenin alias tuků a/nebo vody.

Důležité: Pokud viditelně vznikají výpary, pak už víte, že je teplota příliš vysoká, protože uvolňování těchto nečistot nevytváří viditelné výpary.

Důležité: napánev umístěte pokličku, ale nezavírejte ji úplně, jinak bude teplo uvnitř pánve rychle stoupat vzhůru a semínka se zničí i na nejnižším stupni (opět v závislosti na vašem sporáku).

Obrázek semínek před (vlevo) a po (vpravo) prasknutí při nízké teplotě.

2.Uvolňování alkaloidů
Nyní vložte svá poprášená semena do mlýnku a vytvořte jemný prach. Poté přidejte 25 g uhličitanu sodného (Na2CO3, ale ne NaHCO3, který je příliš slabý) alias sody (1:4 k původní hmotnosti semen) a obojí promíchejte na homogenní prášek. Nyní do suché hmoty přidávejte vodu, dokud nedosáhnete konzistence podobné těstu. Při tom se vytvoří silná vůně po volné hmotě.

Optimální poměr: 1,5 ml : 1 g původní hmotnosti semen, což znamená 150 ml na 100 g semen.

Důležité: Pokud použijete hydroxidy, jako je vápno (Ca(OH)2) nebo hydroxid sodný (NaOH), může dojít ke zničení bufoteninu při vysokém pH od 12 v důsledku nevratné oxidace 5-OH-skupiny na enon. Uhličitan může zvýšit pH pouze na ~ 11 a měl by se používat bez výjimky.

Obrázek rozemletých semen (vlevo) a směsi s Na2CO3 (vpravo).

Tuto směs nechte 60 minut odstát a občas ji promíchejte. Poté je třeba směs vysušit. Buď ji vložte do trouby při teplotě 75 °C a zapněte maximální ventilaci, nebo ji rozložte na pánev, zapněte ohřev na NÍZKÝ stupeň a použijte ventilátor ze strany - tento způsob je mnohem rychlejší než metoda v troubě. Důrazně však kontrolujte teplotu, abyste nezničili žádné účinné látky. Neměly by vznikat výpary, ty signalizují rozklad. Pasta se zmenší a vytvoří bloky. Rozpraskejte je, abyste zvětšili povrch a urychlili odstranění vody. Na závěr opět použijte frézku, abyste opět vytvořili jemný prášek - výrazně to zlepší krok extrakce!

Důležité: Zaznamenejte si hmotnost suché směsi, abyste v dalším kroku věděli, kdy jste odstranili všechnu vodu.

Obrázek semínkové pasty (vlevo) a semínkové pasty při sušení na pánvi (vpravo).

3. Odtučnění alkaloidů pomocí benzínu

Tento krok se používá k odstranění všech nežádoucích alkaloidů alias tuků, které jsou méně polární než bufotenin. Umístěte směs volných semen a sody do nádoby a přidejte 150 ml nafty. Směs vařte při teplotě 60-65 °C po dobu 5 minut v naftě, nejlépe za stálého míchání - není třeba přesně určovat teplotu, jen se ujistěte, že se vaří. Počkejte, až se prášek ze semen usadí na dně, a lahvičkou také jemně zatřeste, aby pasta vytvořila pevnou obalenou vrstvu. Pokud je vrstva velmi hustá, můžete naftu dekantovat, aniž by se pasta ze semen rozlila. Opakujte 3x, raději pro jistotu, nafta je levná a tento krok je nezbytný.

Tento krok odtučnění odstraní ~ 8 % nežádoucích sloučenin alias tuků.

Teoreticky by tento krok měl obsahovat veškerý DMT nebo 5-MeO-DMT ze semen. Při použití FASA na naftu nelze pozorovat žádné zakalení. Zdá se, že se buď odpařily v kroku 1, nebo v semenech skutečně nejsou téměř žádné. Můžete si to ověřit sami.

Důležité: Protože nemusíte zcela zabránit přelévání materiálu ze semen, můžete při dekantování filtrovat naftu přes kýchací kapesník.

Obrázek směsi semen při odkalování pomocí nafty (vlevo). Zřetelně sledujte hustý obal semen, který se nerozsype. K dosažení této hustoty lahvičku plynule protřepejte. Obrázek sestavy pro obnovu rozlitého materiálu (vpravo).

Důležité: Po tomto kroku je prášek ze semen v podstatě stejný jako tradiční tabák Yopo / Cebil / Vilca, který používají jihoameričtí šamani pro své vizionářské účinky. Důrazně nedoporučuji používat je jako šňupací tabák, pokud jste použili elektrický mlýnek, protože ten produkuje částice v rozsahu až extrémně jemného prachu, který se vám při insuflaci také VLEČE do plic. Jelikož nejsou v plicích rozpustné, může to způsobit stejné nezdravé účinky jako jiné zdroje jemného prachu.

4.Extrakce alkaloidů acetonem
Nyní jsou cílové alkaloidy extrahovány z volného prášku ze semen. Vložte je opět do stejné nádoby z kroku 3 a nalijte na prášek 300 ml (na 100 g semen) vašeho suchého acetonu. Semena vařte v acetonu při teplotě ~ 60 °C po dobu 10 minut, nejlépe za stálého míchání - teplotu není třeba přesně určovat, jen se ujistěte, že se vaří. Počkejte, až se prášek ze semen usadí na dně, dekantujte Aceton a opakujte 2x s čerstvým rozpouštědlem.

Před dekantací opět lahvičkou jemně zatřepejte, tím se hmota zpevní a život je mnohem jednodušší.

Tímto krokem extrakce se rozpustí 8 % alkaloidů a tuků ze semen (bufotenin z nich bude tvořit ~ 1-2 %).

Důležité: Nádobu při zahřívání uzavřete, ale nenechte vytvořit tlak. Můžete použít potravinovou fólii a gumičku, abyste zabránili vniknutí vzduchu (a tedy i vody) dovnitř sušeného acetonu. Obrovský příjem vody by později snížil výtěžnost.

Obrázek směsi semen při extrakci acetonem. Je vidět, že pevný materiál se usadil pro snadné dekantování.

Nyní se k roztoku přidá FASA, aby se oddělily alkaloidy od ostatních tuků. Za předpokladu, že obsah alkaloidů v semenech je přibližně 1 - 4 % (zprávy o 13 % zní nereálně), lze očekávat, že 3 g kyseliny fumarové budou více než dostatečné k úplnému vysrážení všech alkaloidů. Přidejte 300 ml ze 400 ml FASA ke kombinovanému acetonovému extraktu.

Tato metoda srážení oddělí 3,75 g alkaloidních fumarátů z acetonového extraktu, což odpovídá ~ 2,4 - 2,9 % extrahovaných alkaloidů, v závislosti na tom, zda se jedná o mono- nebo disalt-fumaráty. (Bufotenin bude tvořit ~ 1 - 2 % z nich).

GIF zobrazující přídavek FASA k acetonovým extraktům.

Obrázky

Obrázky Obrázky umístěné na ImgBB

imgbb.com

[/url]

Důležité: I když je zákal velmi intenzivní, trvá mnoho hodin, než dojde k úplnému oddělení fází a krystalizaci alkaloid-fumarátů. Nádobu proto uzavřete a nechte roztok přes noc odstát (ve fázi, kdy jsou alkaloidy fumarátovými solemi, mají velmi dlouhou dobu skladovatelnosti stejně jako všechny ostatní fumarátové alkaloidy). Dávejte pozor, že ani po úplné krystalizaci se roztok nezbarví, proto na tento okamžik nečekejte. Pro jistotu jej dekantujte a kapalinu si ponechte, abyste mohli zkontrolovat, zda se netvoří další sraženiny, zatímco budete pokračovat v dalších krocích s fumarátovými krystaly.

Důležité: Kyselinu fumarovou + aceton lze nahradit kyselinou citronovou + acetonem, protože kyselinu citronovou lze koupit v každém obchodě s potravinami. Místo toho se pak vytvoří kapka, která vypadá takto a okamžitě se usadí, místo aby se muselo čekat.

Bude však obsahovat velké množství acetonu, který bude pomalu odkapávat. Počkejte 2 h a přitom kapku naklánějte v uzavřené nádobě, aby se Aceton mohl vyplavit, zatímco na Alkaloid-Citráty se nelepí voda - jsou totiž na rozdíl od Fumarátů dost hygroskopické.

Obrázek alkaloid-fumarátů po 10 hodinách srážení (vlevo) a v detailním záběru (vpravo). Velká okurková struktura je míchací tyč, kdyby vás to zajímalo.

Důležité: Alkaloidní fumaráty neproplachujte acetonem. Tím se krystaly částečně rozbijí a Aceton nemůžete dekantovat, aniž byste ztratili příliš mnoho materiálu. Přesto to pro čistotu není ani potřeba.

5.Extrakce bufoteninu ze směsi alkaloidů
Rozpusťte své alkaloid-fumaráty v 25 ml horké vody. Co se nerozpustí, zlikvidujte. Poté vytvořte roztok sody/Na2CO3 v 25 ml horké vody, použijte poměr 0,5:1 Na2CO3:Alkaloid-Fumaráty. Neměli byste použít nadměrné množství Na2CO3, protože pokud byste použili příliš mnoho Na2CO3, mohl by se Bufotenin ve vodě rozpustit. Dekantujte, abyste se zbavili nerozpuštěné sody. Pomalu nalijte roztok alkaloid-fumarátů do roztoku sody. Na roztok sody byste měli použít lahvičku, kterou můžete v dalším kroku použít k zahřívání.

Poznáte, že se tvoří hnědé obláčky volných alkaloidů, které se po několika sekundách usadí na dně. Po zamíchání vytvoří velkou hrudkovitou kouli.

GIF přídavku alkaloidních fumarátů do nasyceného roztoku Na2CO3. Na konci je vidět hnědý chuchvalec volné báze, který se v kruzích převaluje přes skleněnou lahvičku.

Nyní se alkaloidy semen vracejí zpět do své freebázové formy a mohou být extrahovány nepolárním rozpouštědlem. Dekantujte vodu, všechny alkaloidy jsou přítomny v hnědé lepkavé kapce. Nebojte se, pokud je voda stále světle hnědá, stále neobsahuje žádný bufotenin. Vytvořte 600 ml roztoku 1:3 ethylacetát:Nafta (125:475 ml EA:Na) a 100 ml této směsi nalijte na kapku volné báze. Za stálého míchání ji zahřejte k varu. Nyní bude kapka při míchání vaší nádobou tvořit kulatou kouli. Pokud byl krok odmaštění velmi důkladný, pak by měl po ~ 1 minutě ztuhnout na tvrdou kouli, pokud ne, může zůstat lepkavý. To nebude problém, pokud ano, pokračujte jako obvykle. Pokud však ztuhne, budete muset přestat míchat a rozdrtit ji na jemný prach. Hmotu zahřívejte + míchejte 5 minut při teplotě varu. Pokud máte prachovou hmotu, počkejte, až se usadí na dně, pokud ne, přelijte ji přímo do nové nádoby. Opakujte s čerstvou 100 ml směsí EA:Nafta. Na základě rozpustnosti bufoteninu v této směsi byste k rozpuštění 2 g potřebovali pouze 300 ml (za předpokladu max. 2 % ve 100 g semen), ale budete potřebovat o něco více, abyste ze směsi alkaloidů dostali vše. Z tohoto důvodu kombinujte pouze první 3 tahy a vše ostatní kombinujte v samostatné nádobě, což zajistí, že většina bufoteninu bude rozpuštěna ve vysoce nasyceném roztoku. Prášek / kaše se během tohoto procesu smrští a ztmavne, zastavte, když prášek / kaše již neztrácí na hmotnosti. Na konci zůstane hnědý nebo dokonce černý pevný zbytek.

Rozpustnost bufoteninu / 5-OH-DMT v poměru 1:3 EA:Nafta:
70 °C = 7,6 g/l nebo 760 mg/100 ml
20 °C = 3,6 g/l nebo 360 mg/100 ml
- 20 °C = 3,5 g/l nebo 350 mg/100 ml

Komentář k tomuto systému rozpouštědel:

Rozpustnost je celkově poměrně nízká, ale je to jediná možnost, jak ji oddělit od polárnějších alkaloidů. Bizarní je, že rozpustnost dále neklesá při přechodu z okolní teploty do mrazničky. Proto lze jen "srážet v lednici", protože zmrazení při -20 °C nepřinese žádné výhody.

Staré příručky používaly poměr 1:4 aceton:nafta. To funguje hůře pro separaci alkaloidů a nikdy z toho nevznikne pevný produkt. Nepoužívejte ji, hlavním důvodem, proč je tato příručka nakonec úspěšná, je použití této směsi rozpouštědel. Také v případě, že se něco pokazí, nelze použít 1:4 Aceton:Nafta pro extrakci kapalina-kapalina, zatímco 1:3 EA:Nafta ano. Můžete dokonce zkusit extrahovat stopy bufoteninu z vody, do které jste nalili alkaloid-fumaráty a která byla následně dekantována, abyste zjistili, zda tam nejsou ještě nějaké dobroty. Já jsem to nezkoumal.

Důležité: Při vaření Alkaloidů nádobu vždy uzavřete. EA a Nafta mají různé body varu, takže nechcete, aby unikaly páry, což by způsobilo nepředvídatelnou změnu složení rozpouštědla, a tedy neznámé chování při rozpouštění.

Nyní bych místo toho navrhoval použít pro tento krok čistý xylen. Je pro tento účel ještě účinnější a v mnoha zemích dostupnější než ethylacetát.

Xylen
Vroucí = 48 g/l = 4,8 g ve 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g ve 100 ml.

Xylen je jediné nemísitelné rozpouštědlo, které tvoří krystaly. Jediná nevýhoda.

Rozpustnost při - 20 °C je stále vysoká, takže se vám něco ztratí nebo se musí po dekantování odpařit. Také odpařování trvá dlouho. Pokud používáte teplo, pak směs rozhodně neustále sledujte, protože pokud se všechen xylen vypaří a vy nepřestanete, může se bufotenin odpařit.

Obrázek lepkavé kapky freebáze po dekantování vody (vlevo) a po rozdrcení ztuhlé kapky freebáze na jemný prach (vpravo). Nebojte se, pokud neztuhne, pak krok odmaštění nemusel být stoprocentně účinný. Pokračujte jako obvykle.

Všechny 3 nádoby uzavřete plastovou fólií (nebo čímkoli jiným) a umístěte je do lednice. Zdá se, že teploty v mrazáku (-20 °C) rozpustnost bufoteninu dále nesnižují, což je docela zvláštní. Proto je můžete nechat v lednici. Po ~ 5 h uvidíte na dně žluté až bílé amorfní nebo dokonce krystalické pevné látky. Nyní rozpouštědlo dekantujte a nechte ho na obyčejné velké ploše k odpaření, čímž získáte další bufotenin, který může mít trochu nižší čistotu. Tuto druhou frakci můžete znovu rozpustit ve větším množství ethylacetátu 1:3:nafta a také na nich provést srážení v lednici.

Kombinovaný odebraný materiál = 1,13 g volné báze Bufoteninu (výtěžek 1,13 %)

[pozdější extrakce: 2,6 g ze 75 g semen = výtěžek 3,4 %!].

Gratulujeme: Získali jste čistý freebase Bufotenine!

Obrázek krystalického freebase Bufoteninu, získaného přímo z druhého tahu této metody.

Obrázek amorfního freebase Bufoteninu, získaného přímo z prvního tahu tohoto návodu.

Alternativní zpracování
Místo odpařování zbytku EA:Nafta v poměru 1:3 můžete také přidat FASA a kápnout Bufotenine Fumarate jako dokonale bílé krystaly (další obrázek vlevo). Ty nelze odpařit, ale můžete je použít k orální konzumaci. Pokud jde o nosní podání, bylo uvedeno, že fumaráty jsou mnohem méně aktivní, možná je kvůli vysoké polaritě silně snížena biologická dostupnost.

Také můžete rekrystalizovat amorfní bufotenin. K tomu byste měli použít xylen, a ne ethylacetát, jak je uvedeno v literatuře. Použití druhého jmenovaného způsobí, že Bufotenin zhnědne (další obrázek vpravo). Pro rekrystalizaci se tedy držte obrázku v části Rekrystalizace.

Obrázek Bufotenin fumarátu získaného ze zbývající směsi rozpouštědel EA:Nafta v poměru 1:3 (vlevo) a rekrystalizovaného Bufoteninu (vpravo) získaného z tan amorfního Bufoteninu. Je zřetelně vidět ztmavnutí a tyto krystaly ztmavnou, nerekrystalizované nikoli. Použití xylenu pro rex nezpůsobuje žádné zbarvení.

---

Analytické údaje k ověření čistoty surového bufoteninu

Obrázek GC-chromatogramu amorfního bufoteninu získaného podle této příručky.

Při pohledu na GC-chromatogram je zde opět prakticky jen 1 pík. Kromě toho je zde pouze 1 další pík. Je možné, že je to ten, který způsobuje hnědé zbarvení a přenáší se do konečného produktu, protože bude mít stále velmi nízkou rozpustnost i v poměru 1:3 EA:Nafta, takže se mu podle tohoto návodu nelze vyhnout. Přesto je GC integrál mimořádně vysoký, 97,85 %, takže se není čeho obávat.

Při pohledu na tyto údaje se zdá, že i surový bufotenin získaný z tohoto návodu bez jakéhokoli dalšího zpracování / rekrystalizace je již prakticky dostatečně čistý pro okamžité použití s čistotou 96 % +.

Rekrystalizace bufoteninu

Nejlepším rozpouštědlem pro tvorbu krystalického bufoteninu je xylen. Ve skutečnosti by byl příliš nepolární na to, aby se v něm Bufotenin vůbec rozpustil. Důvod je však následující:
. Protože Xylen můžete zahřát nad teplotu tání Bufoteninu, ten se při zkapalňování náhle rozpustí, zatímco polárnější 2 % tmavé nečistoty zůstanou nerozpuštěné. Tímto způsobem můžete vytvořit 100 % čistotu Bufoteninu z 98 % čistoty Bufoteninu získaného předchozí směsí. Viz následující obrázek:

1 = Rozlomte kousky surového bufoteninu (pokud jsou dokonce pevné).

2 = zahřívejte v xylenu > 140 °C, dokud nezůstane jen hnědý prášek (viz tabulka rozpustnosti, kolik ho použít)
3 = přelijte xylen, který obsahuje psychoaktivní látku, do nové nádoby a nechte ho stát, dokud psychoaktivní látka nebude čirá
4 = vysušte krystalický Bufotenin - mnohem rychleji, pokud ho promyjete nízkovroucí naftou

Tabulka rozpustnosti bufoteninu

1:3 Ethyl-acetát:Nafta (C6-C7)

Vroucí = 7,6 g/l = 760 mg ve 100 ml
20 °C = 3,6 g/1 l = 360 mg ve 100 ml
- 20 °C = 3,5 g/1 l = 350 mg ve 100 ml

Selektivně rozpouští pouze bufotenin, nikoliv polárnější alkaloidy. Nejprve odmastěte benzínem.

Xylen

Vroucí = 48 g/l = 4,8 g ve 100 ml
- 20 °C = 15,3 g/l = 1,53 g ve 100 ml

Xylen je jediné nemísitelné rozpouštědlo, které tvoří krystaly. Jediná nevýhoda.

Rozpustnost při - 20 °C je stále vysoká, takže část rozpustnosti ztratíte nebo ji musíte po dekantování odpařit. Také odpařování trvá dlouho. Pokud používáte teplo, pak směs rozhodně neustále sledujte, protože pokud se všechen xylen vypaří a vy nepřestanete, může se bufotenin odpařit.

Ethyl acetát

Vroucí = 280 g/1 l = 28 g ve 100 ml
20 °C = 72 g/1 l = 7,2 g ve 100 ml
- 20 °C = 50 g/1 l = 5 g ve 100 ml

Pro rekrystalizaci (nepovinné, nedoporučuje se).

Ačkoli je v literatuře uvedeno pro rekrystalizaci, jedná se o špatné rozpouštědlo. Zachytí i polárnější nečistoty a nezlepší čistotu a také celková rozpustnost je velmi vysoká. To znamená, že i při použití naprosto minimálního množství ethyl-acetátu ztratíte mnoho bufoteninu i po ochlazení na -20 °C. Nezdá se, že by přidání nafty poté nějak zlepšilo stav věcí. Lepší je použít xylen.

D-Limonen

Vroucí = 42 g/l
- 20 °C = 9 g/l

I když se může zdát, že je dobrým extrakčním / rex rozpouštědlem, Bufotenin od 170 °C hnědne. Takže vše, co se nerozpustí dostatečně rychle, ulpí na skle jako hnědá pevná látka. Zdá se, že tento zbytek se v kyselině octové již nerozpouští, což naznačuje, že hnědé zbarvení pochází z rozkladné reakce. Možná se zničí při teplotě varu D-Limonenu, takže je lepší ho nepoužívat.

1:4 aceton:nafta

Tento systém rozpouštědel se používá ve všech starých příručkách. Vše se rozpouští v acetonu a kontaminace se snižují postupným přidáváním nafty. Nepoužívejte ho ze dvou důvodů: A) Alkaloidní směs by se nikdy neměla zcela rozpustit v polárním rozpouštědle a poté napůl vysrážet méně polárním rozpouštědlem. Nevytvoří se tak stejná čistota jako při extrakci ze suché hmoty směsí středně polárních rozpouštědel (např. 1:3 EA:Naphtha). B) Směs rozpouštědel 1:4 Aceton:Nafta nezpůsobí srážení mrazem a musíte ji odpařit. Tímto způsobem nikdy nezískáte krystalický produkt, to je důvod, proč všechny předchozí příručky produkovaly olej. Také zachytí více nečistot a nemůže být použit pro extrakci kapalina-kapalina v případě, že se něco pokazí, zatímco 1:3 EA:Nafta může být. Příručka je prostě nakonec úspěšně založena na směsi 1:3 EA:Nafta, takže byste rozhodně měli věnovat čas hledání ethylacetátu.

Volná báze Bufotenine Rozpustnost
Aceton @ 20 C: rozpustný (5 g/100 ml)
Chloroform @ 20 °C: rozpustný
Dichlormethan @ 20 °C: rozpustný
Dimethyl sulfoxid (DMSO) @ 20 °C: rozpustný (6 g/100 ml)
D-Limonen (oranžový olej) @ 20 °C: nerozpustný
D-Limonen (oranžový olej) @ 176 °C: rozpustný (více než 1.7 g/100 ml)
Ethanol @ 20 °C: rozpustný
Ether @ 20 °C: rozpustný
Ethylacetát @ 20 °C: rozpustný
Heptan @ 20 °C: nerozpustný
Heptan se 40% MEK @ 20 °C: rozpustný (0.53 g/100 ml)
Heptan s 50% MEK @ 20 °C: rozpustný (1,22 g/100 ml)
IPA @ 20 °C: rozpustný
MEK @ 20 °C: rozpustný
Methanol @ 20 °C: rozpustný
Nafta @ 20 °C: nerozpustná
Voda @ 20 C: téměř nerozpustná v čisté vodě (bez přídavku kyseliny nebo zásady)
Xylen @ 20 C: téměř nerozpustný (méně než 0.03 g/100 ml)
Xylen @ 144 C: rozpustný (1,5 g/100 ml)

Obecné problémy při setkání s bufoteninem

Zdá se, že OH-skupina způsobuje, že Bufotenin obsahuje některé nevyhovující vlastnosti. Při odpařování rozpouštědla se vždy rozpadne jako olej. Pouze v poměru 1:3 EA:Nafta se zdá, že se rozpustí a po ochlazení klesne na amorfní nebo dokonce krystalickou morfologii. Bohužel se rozpustnost dále nesnižuje z teploty v lednici na teplotu v mrazáku. Při použití acetonu nebo jiného rozpouštědla a jeho odpaření zůstane jen tenká tmavá vrstva, velmi nepohodlná pro manipulaci.

Také při zahřívání zčerná na prach a od 150 °C začne dávat výpary. V acetonu se potom rozpouští mnohem hůře, což svědčí o degradaci při zahřívání.

Při rekrystalizaci bufoteninu v čistém ethyl-acetátu, jak je uvedeno v literatuře, je třeba použít extrémně vysokou koncentraci, jinak se nesráží. Na druhou stranu systém rozpouštědel 1:3 EA:Nafta vykazuje celkově velmi nízkou rozpustnost a při ochlazování nedochází k velkému poklesu. Kselektivnímu rozpouštění bufoteninu funguje dokonale, ale možná bude v blízké budoucnosti vypracována jiná směs, která by mohla bufotenin rozpouštět stejným způsobem, jakým se s naftou zachází při použití s DMT.

Obecný tip: jak z lepkavého slizu udělat suchou pevnou látku

Často, když se na konci jakékoli extrakce (nejen této, ale obecně) shromažďuje sliz, může to být způsobeno stopami rozpouštědla, které jsou stále zachyceny uvnitř vaší volné báze. Přestože se organická rozpouštědla často odpařují opravdu rychle i při okolní teplotě, mohou být uvnitř tohoto oleje "zaseknutá" a zadržená, aby se ani po několika dnech zcela neodpařila.

Chcete-li je odstranit, zakryjte svůj olejový bufotenin/cokoli nízkovroucím rozpouštědlem, které nerozpouští látku za žádných teplot. V případě Bufoteninu to může být například velmi nízkovroucí nafta (40 - 60 °C). Nyní ji za intenzivního míchání povařte. Tím dojde k rozdělení dříve zachyceného rozpouštědla mezi volnou bázi a nové rozpouštědlo, a proto se jeho množství ve vašem volném oleji značně sníží. Poté jej pouze dekantujte a nechte nízkovroucí rozpouštědlo odpařit. Tím se může lepkavá houba změnit v pevnou látku. Pokud se jedná o sliz v důsledku nečistot, pak to nemusí pomoci. Ale postupováním ve všech krocích jako v tomto návodu by se zcela jistě měl získat Bufotenin s vysokou čistotou, který snadno ztuhne sám.

Obecná rada: Extrakce méně polárního bufoteninu z polárnějších alkaloidů

V obou dvou velkých lepivých vláknech o Bufoteninu je zmíněno úplné rozpuštění surového extraktu v acetonu (s veškerým Bufoteninem a všemi polárnějšími nečistotami). Poté se přidá určité množství nafty, aby se nečistoty opět vysrážely, přičemž se Bufotenin ponechá v roztoku.

To se ve skutečnosti nedoporučuje, protože i když se teoreticky polárnější nečistoty nerozpustí ve směsi rozpouštědel se sníženou polaritou (např. 1:4 Aceton:Nafta), při následném přidání nafty se zcela nevyloučí, a Bufotenin se proto nikdy nestane čistým. Důrazně se doporučuje extrahovat přímo směsí rozpouštědel se sníženou polaritou na suchou látku a selektivně rozpouštět bufotenin. Také v případě, že máte problémy a potřebujete extrahovat z vodné vrstvy, nebude to možné s poměrem 1:4 aceton:nafta, protože aceton je částečně rozpustný ve vodě. S poměrem 1:3 EA:Nafta to zvládnete.

 

[cokemuffin]

Lze metylovat hydroxyskupinu a získat 5-MeO-DMT nebo ji redukovat a získat DMT?

 

[HerrHaber]

Reducing it would be a waste, and the substrate may be not only methylated but other alkoxides with larger number of carbon atoms may be explored to say the least. Some method for specific 4-halogenation in the vicinity of the phenol group may also open interesting chemistry but not the 6-halogen analog most likely.