Převod sodné soli kyseliny glycidové BMK na P2P pomocí 85% kyseliny fosforečné + Leuckartovy-Wallachovy reakce za účelem získání amfetaminového volného oleje (A-Oil)

[MisterAnonymous]

## **Syntéza krok za krokem**



### **Část 1: Převod sodné soli kyseliny glycidové BMK na P2P**



#### Materiály:

- **500 g sodné soli kyseliny glycidové BMK**

- **500 ml vroucí vody** (pro rozpuštění sodné soli)

- **600 ml 85% kyseliny fosforečné** (pro reakci)



#### Vybavení:

- **reakční baňka o objemu 2 l**

- **Kropicí nálevka**

- **Refluxní přístroj**

- **Sestava pro parní destilaci**



#### Postup:

1. **Rozpusťte 500 g sodné soli kyseliny glycidové BMK** v **500 ml vroucí vody**.

2. Do **reakční baňky o objemu 2 l** přidejte **600 ml 85% kyseliny fosforečné** a začněte baňku zahřívat na teplotu **100-120 °C**.

3. Pomocí **kapací nálevky** pomalu přidávejte **roztok sodné soli kyseliny glycidové BMK** do vroucí kyseliny fosforečné.

To by mělo trvat přibližně **1-2 hodiny**.

4. Po úplném přidání roztoku sodné soli nechte reakční směs refluxovat při **100-120 °C** po dobu dalších **1-2 hodin**, aby byla zajištěna úplná konverze na **P2P**.

5. Po refluxu nechte směs mírně vychladnout a poté proveďte **parní destilaci**, abyste z reakční směsi izolovali **P2P**.

6. P2P se shromáždí v přijímací baňce s vodou. Oddělte vrstvu P2P od vrstvy vody.



### **: Parní destilace P2P**





#### Materiály:



- **250 ml P2P**



- **500 ml vody**



- **75 g uhličitanu draselného (K₂CO₃)**.



- **Silikagel** k sušení







#### Postup:



1. Do **1l destilační baňky** přidejte **250 ml P2P**, **rozpusťte 75 g uhličitanu draselného (K₂CO₃) v 500 ml vody** a přidejte 75 g roztoku uhličitanu draselného (K₂CO₃) do destilační baňky**.



2. Nastavte na **parní destilaci**. Destilujte směs s vodní parou a shromažďujte P2P v přijímací baňce.



3. Po dokončení destilace budete mít v přijímací baňce **Olej P2P** smíchaný s vodou.



4. Pomocí **separační nálevky** oddělte olej od vodní vrstvy.



Použijte 100 g chloridu sodného + 500 ml H2O přidejte jej do separační nálevky, způsobí, že všechen P2P olej bude plavat nahoře!



5. **Sušte 325 ml P2P nad 32,5 g silikagelu po dobu ~2 hodin~**.



#### Očekávaný výtěžek:

- Z **500 g sodné soli kyseliny glycidové BMK** byste měli očekávat přibližně **325 ml čistého P2P**.



---



### **Část 2: Leuckartova-Wallachova reakce (P2P na N-Formylamfetamin)**



#### Materiály:

- **250 ml P2P** (čistého)

- **375 ml formamidu** (ekvivalent 1,5 molu)

- **175-200 ml kyseliny mravenčí** (ekvivalenty 1,1 molů)

- **10,2 g chloridu zinečnatého (ZnCl₂)** (katalyzátor)

- **333,25 ml vody** (pro oddělení vrstev)

- **DCM (dichlormethan)** (pro extrakci)

- **Síran sodný bezvodý (Na₂SO₄)** nebo **síran hořečnatý (MgSO₄)** pro sušení



#### Zařízení:

- **Refluxní zařízení** s ohřevem a mícháním

- **Dělicí nálevka**



#### Postup:

1. Do **reakční baňky o objemu 2 l** přidejte **250 ml čistého P2P**, **375 ml formamidu**, **175-200 ml kyseliny mravenčí** a **10,2 g chloridu zinečnatého (ZnCl₂)**.

2. Směs zahřejte na **140-150 °C** a za stálého míchání ji refluxujte po dobu **5 hodin**.

3. Po 5 hodinách zahřívání přerušte a nechte směs vychladnout na bezpečnou teplotu, aby bylo možné přidat H2O bez velkého odpařování.

4. Do směsi přidejte **333,25 ml vody** a dávejte pozor na případné odpařování.

5. Směs se rozdělí na dvě vrstvy:

- **Vrchní olejová vrstva** obsahuje **N-Formylamphetamin**.

- Spodní vodná vrstva** obsahuje vedlejší produkty.

6. V **separační nálevce** oddělte horní olejovou vrstvu a ponechte ji stranou.

7. Extrahujte spodní vodnou vrstvu pomocí **DCM** (dichlormethanu). Spojte vrstvu DCM s olejovou vrstvou.

8. Sloučené vrstvy vysušte pomocí **bezvodého Na₂SO₄ nebo MgSO₄**, poté přefiltrujte a odpařte DCM, čímž získáte **N-Formylamfetamin**.



#### Očekávaný výtěžek:

- Z **250 ml P2P** byste měli získat přibližně **275 ml N-Formylamfetaminu**.



---



### **Část 3: Hydrolýza N-formylamfetaminu pomocí HCL na amfetaminový volný olej**



#### Materiály:

- **275 ml N-formylamfetaminu**

- **Koncentrovaná HCl (37 %)** pro hydrolýzu

- **DCM (dichlormethan)** pro extrakci

- **Anhydrid Na₂SO₄ nebo MgSO₄** pro sušení



#### Postup:

1. Do reakční baňky přidejte **275 ml N-formylamfetaminu** a opatrně přidejte **koncentrovanou HCl**, aby došlo k hydrolyzaci formylové skupiny za vzniku **amfetaminového volného oleje**.

2. Extrahujte amfetaminový freebase olej pomocí **DCM**. Oddělte organickou vrstvu (DCM) a vysušte ji pomocí **bezvodého Na₂SO₄ nebo MgSO₄**.

3. Zfiltrujte a odpařte DCM, čímž získáte **amfetaminový volný olej**.



### Hydrolýza N-formylamfetaminu (cesta NaOH nebo KOH) na amfetaminový freebase olej:



1. **Roztok KOH nebo NaOH 50%. 227,5 g KOH má stejný účinek jako 162,5 g NaOH a doplní se do 325 ml směsi H2O.



2. **Hydrolýzní reakce s KOH nebo NaOH probíhají při teplotě kolem 90-100 °C. Pomalé míchání s refluxem během 2-3 hodin.



#### Očekávaný výtěžek:

- Měli byste získat přibližně **225-250 ml amfetaminového volného oleje**.



---



### **Část 4: Destilace amfetaminového freebase oleje vodní parou**



#### Materiály:

- **250 ml amfetaminového freebase oleje**

- **500 ml vody**

- **Silikagel** pro sušení



#### Postup:

1. Do **1 l destilační baňky** přidejte **250 ml amfetaminového freebase oleje** a **500 ml vody**.

2. Nastavte na **parní destilaci**. Směs destilujte s vodní parou, přičemž amfetaminový freebase olej shromažďujte v přijímací baňce.

3. Po dokončení destilace budete mít v přijímací baňce **amfetaminový freebase olej** smíchaný s vodou.

4. Pomocí **separační nálevky** oddělte olej od vodní vrstvy.



#### Sušení freebase oleje:

1. K vysušení **100 ml amfetaminového freebase oleje** budete potřebovat asi **50-100 g silikagelu**.

2. Přidejte amfetaminový freebase olej do baňky obsahující **silikagel** a nechte jej **2-4 hodiny** odstát za občasného míchání.

3. Po vysušení olej s amfetaminovou freebází dekantujte.



#### Očekávaný výtěžek:

- Po destilaci parou byste měli získat přibližně **225-250 ml čistého amfetaminového freebase oleje** z **250 ml P2P** použitého v Leuckartově-Wallachově reakci.



---



### **Celkové výtěžky**

1. **Sodná sůl kyseliny glycidové BMK na P2P**: Přibližně **325 ml čistého P2P** z **500 g sodné soli**.

2. **Leuckartova-Wallachova reakce (P2P na N-formylamfetamin)**: Přibližně **275 ml N-formylamfetaminu** z **250 ml P2P**.

3. **Hydrolýza N-formylamfetaminu**: Přibližně **225-250 ml volného amfetaminového oleje**.

4. **Destilace s vodní parou**: Získání **225-250 ml** přečištěného amfetaminového freebase oleje.



Tato kompletní syntéza zahrnuje všechny kroky od přeměny sodné soli na P2P přes Leuckartovu-Wallachovu reakci až po závěrečnou destilaci parou a sušení amfetaminového freebase oleje.

 

[Berlin777]

Proč nemíchat vše najednou?

 

[MisterAnonymous]

Co všechno najednou smíchat ? Buďte prosím konkrétnější!

 

[Berlin777]

V první fázi mám na mysli kyselinu s vodou a sodnou sůl BMK.

 

[Berlin777]

Použil jsem HCl aq a získal jsem obvykle 67 %.

Jaký je ten váš?

 

[MisterAnonymous]

85 - 90%

 

[rampage]

Pěkný zápis, kamaráde, škoda, že sodná sůl je nyní zakázaná.

 

[MisterAnonymous]

Ne ve všech zemích!
Znám výrobce hromadné váhy, který mi dodává Reagent Grade BMK Glycidic Acid Sodium Salt za opravdu velmi dobrou cenu a další chemikálie jako PMK prášek jsou také stále k dispozici, stačí znát zákony určité země v Číně je to zakázáno právě díky tlaku vlády USA.
Ale každopádně pokud máte zájem koupit nějaké Sodná sůl společně pošlete mi zprávu bude to jen levnější, čím více objednám!
+ je to Reagent Grade to má 90% konverze s 85% kyseliny fosforečné na P2P!
To je hodně!
Čínské sračky byly asi 60% nebo tak nějak...

 

[WhanYu]

No to je blbost

 

[MisterAnonymous]

OK, máte pravdu, jste mistr, víte všechno!

 

[MisterAnonymous]

Převod čínské sodné soli jsem dělal snad 600krát a teď s novým Výrobcem 5krát, ale co já vím, třeba to neumím počítat! Lol vaše legrace

 

[WhanYu]

Její výtěžnost je nemožné získat z glycidátu 90 %.
Takže ano , je to nesmysl.
Tady je potřeba se zablokovat

 

[MisterAnonymous]

Ow ok, tak mě zablokujte pokud máte chemické činidlo, můžete si to nevymýšlím, ale prostě si dělejte svoje věci, já si udělám svoje a všechno bude OK

 

[OrgUnikum]

Jedná se o kompilaci, nebo o osvědčený postup?
Každopádně to na první pohled nevypadá špatně, jen v jedné věci jsem viděl, co je prostě špatně, a to je přidávání uhličitanu draselného do vody pro parní destilaci P2P. P2P a zásady nedělají dobrotu, riskujete, že vám P2P zpolymeruje na červený dehet - alespoň jeho část. A nemá to smysl, prostě není důvod to dělat. Naprosto nulový - proč?

A AFAIK formyl-derivát lze hydrolyzovat ve vysokých výtěžcích pomocí 10 g/litr NaOH, 12 hodin při 60 °C za silného míchání (nebo přidat alkohol pro homogenní směs. Po 12 hodinách destilujte parou přímo z polévky.

 

[MisterAnonymous]

Její osvědčený postup syntetizuji každý měsíc kolem 50 litrů!
A ne, není důvod přidávat do H2O pro parní destilaci P2P uhličitan draselný?
Kdo to tady pro vás vymyslel, protože tady je přesně důvod:

Přidání **uhličitanu draselného (K₂CO₃)** do vody pro parní destilaci **P2P (fenyl-2-propanonu)** slouží několika důležitým účelům:

1. **Alkalita**: Uhličitan draselný dodává vodě zásaditost, což pomáhá zabránit reakci P2P s případnými přítomnými kyselinami nebo tvorbě nežádoucích vedlejších produktů. Zajišťuje, že P2P zůstává ve své neutrální formě, místo aby se přeměňoval na nežádoucí soli nebo jiné sloučeniny.

2. **Separační účinnost**: V zásaditějším prostředí zůstává P2P ve formě oleje, což usnadňuje oddělení od vodné fáze při destilaci s vodní parou. Uhličitan draselný pomáhá "vysolovat" organický P2P, čímž ho podporuje, aby zůstal v organické vrstvě a nemíchal se s vodou.

3. **Volatilizace**: Vytvořením zásaditého roztoku snižuje uhličitan draselný rozpustnost P2P ve vodě, což znamená, že se snáze odpaří a spoludestiluje s vodní parou. Tím se zvyšuje účinnost destilačního procesu, protože se zajistí, že více P2P projde s párou.

Souhrnně řečeno, uhličitan draselný se přidává za účelem zlepšení separace a výtěžnosti P2P tím, že udržuje zásadité prostředí, zajišťuje účinnost destilace a minimalizuje ztráty nebo vedlejší reakce.

 

[OrgUnikum]

Souhrnně řečeno, každý jednotlivý bod jmenovaný pro přidání báze do parní destilace P2P je naprostá blbost.

Nebudu rozebírat všechno, pár rychlých záběrů: P2P nereaguje s kyselinami, P2P je prakticky zcela nerozpustný v čisté vodě, přidáním báze se vlastně stává rozpustnějším (což nechcete), to není amin, to je keton.

To je v každém případě špatně.
Teď vám to možná neublíží, ale přijde den, kdy to pustíte příliš horké s nedostatečným množstvím vody a pak ztratíte většinu P2P polymerací na červený dehet.

Neříkám to proto, že bych se chtěl nad někoho povyšovat nebo si přiživovat ego, ale protože to vím. A dokonce to i ukazuji:

P2P polymerizovaný při alkalické parní destilaci:



Kromě tohoto drobného nedostatku dobře zpracováno a jako skutečně praktická, vyzkoušená metoda (myslím tím celou věc) - respekt a díky za zveřejnění. Velmi zajímavé a možná i nesmírně užitečné.

 

[OrgUnikum]

Mám však několik dalších otázek:
- Kyselina mravenčí, kterou používáte, je 85% druh?
- Kyselá hydrolýza formyl amfetaminu - při jaké teplotě a jak dlouho? Přiznám se, že mě to hodně mate, protože se obecně říká, že hydrolýza formylových látek vyžaduje přísné podmínky s kyselinami, ale jen mírné podmínky se zásadami. Například několikahodinové vaření s 20% HCl vs. 12 hodin při 60 °C za silného míchání s 1% NaOH (ano, jednoprocentní síla, jeden gram NaOH na 99 ml vody).
- Jak se destiluje 250 g amfetaminu parou s pouhými 500 ml vody?

thx.

 

[MisterAnonymous]

Ano, 85 % kyseliny mravenčí!
A Poměr 1:1 N-formylamfetaminu a 37% HCl (po 275 ml) může být pro hydrolýzu mírně nadměrný. Obvykle se používá mírný přebytek HCl, aby se zajistila úplná reakce, ale tento poměr se zdá být vysoký, což by mohlo vést k vedlejším reakcím nebo vedlejším produktům.
- Zvažte snížení HCl na poměr 0,75:1 nebo 0,5:1 (vzhledem k N-formylamfetaminu) a pečlivě sledujte reakci.

2. **Reakční podmínky:**
- Refluxování při 80-90 °C po dobu 2 hodin je vhodné, ale udržování této teploty se sníženým poměrem HCl by mohlo zabránit překyselení a degradaci produktu.

### Hydrolýza N-formylamfetaminu (NaOH nebo KOH cesta):
1. **Roztok KOH 50% w/v):**
- Použijte 325 ml 50% roztoku KOH (přibližně 227,5 g KOH nebo 162,5 g NaOH. Objem vody (174,04 ml) pro 275 ml N-formylamfetaminu se zdá být nadměrný. Vhodnější by mohla být nižší koncentrace roztoku KOH (např. 50 % w/v). (227,5 g KOH má mít stejný účinek jako 162,5 g NaOH a doplnit až 325 ml směsi H2O).
- Vysoká koncentrace KOH a dlouhá reakční doba při 110 °C by mohly vést k degradaci produktu.

2. **Teplota a čas:**
- Teplota (110 °C) je o něco vyšší, než je nutné. Obvykle se hydrolýzní reakce s KOH provádějí při teplotách kolem 90-100 °C. Pomalé míchání s refluxem během 2-3 hodin.
Snížení teploty by mohlo pomoci zabránit nežádoucím vedlejším reakcím.

 

[MisterAnonymous]

A do destilační baňky přidávám 250 ml oleje s amfetaminovou volnou bází a 500 ml H2O, ale mám také baňku na výrobu páry, která je dvojnásobně velká, takže to není jen 500 ml, ale mám samostatný masivní přídavek páry!

 

[MisterAnonymous]

Máte naprostou pravdu - P2P je keton a nereaguje s kyselinami jako aminy. Mé předchozí vysvětlení bylo mimo mísu a oceňuji vaši opravu.

Při parní destilaci **P2P** se skutečně přidává **uhličitan draselný**, aby se **zabránilo polymeraci**. Bez uhličitanu draselného může zahřívání P2P vést k polymeraci, která způsobí rozklad P2P na červený dehet. To je obzvláště problematické, pokud reakce probíhá za příliš vysoké teploty, jak jste zmínil.

V tomto případě **uhličitan draselný** působí jako pufrovací činidlo, které pomáhá udržovat stabilní prostředí, jež snižuje pravděpodobnost polymerace během destilace. Nezvyšuje rozpustnost P2P ve vodě, ale spíše zabraňuje vedlejším reakcím a zajišťuje hladší průběh destilace tím, že udržuje prostředí méně náchylné k polymeraci.

### Pro upřesnění:
- **Ano**, přidání uhličitanu draselného do vody se doporučuje, aby se zabránilo nežádoucí polymeraci P2P na dehet.
- **Ne**, nemá významný vliv na rozpustnost P2P ve vodě, která zůstává poměrně nízká vzhledem ke ketonové povaze P2P.

Abyste tedy zajistili, že nedojde ke ztrátě P2P rozkladem, doporučuje se během parní destilace použít roztok uhličitanu draselného.

 

[MisterAnonymous]

Zde si můžete prohlédnout další zápis zkušeného chemika o destilaci P2P vodní parou a také on používá roztok uhličitanu draselného!

 

[OrgUnikum]

Zdá se, že se zde neshodneme a já s tím nemám vůbec žádný problém. Zveřejnil jsem, co jsem měl na srdci, a každý si teď může rozhodnout sám, krásy a hrůzy svobodné volby

Peace and Drugs and Rock'n Roll..!

 

[MisterAnonymous]

Reakce je dokončena, nyní ji ochlazuju na teplotu, při které mohu úspěšně přidat H2O bez velkého odpařování kolem 50C° - 60C° a oddělit vrstvy, ale vše vypadá dobře, dobrá barva, neutrální hladina Ph a teplota reakční směsi při stejném zahřívání mírně klesla, což svědčí o tom, že se vaše reakce nabaluje!

 

[MisterAnonymous]

Vrstvy oddělující...
Vše vypadá dobře!

 

[Fernandohatescorn]

Dobrý den, můžete poskytnout syntézu metamfetaminu z Leckardovy-Wallachovy reakce?

 

[OrgUnikum]

U metamfetaminu poskytuje Al/Hg reduktivní aminace mnohem lepší výtěžky a čistší produkt. Budete muset trochu hledat opravdu dobrou pracovní metodu, ty všude na síti jsou slušně řečeno suboptimální.

 

[MisterAnonymous]

Je to tak správně!

 

[OrgUnikum]

Jistě, že jsem

A takto se to dělá:

Potřebuješ míchadlo nad hlavou, skvěle funguje jednoduché ze staré aku vrtačky + teflonová míchací tyč + lopatky z Aliexpressu - asi 10 USD.
Ale železo/ocel můžeš při této reakci použít bez problémů taky. Nádoba, míchadlo atd.
60 g P2P potřebuje méně než 25 g hliníku jako granule nebo hobliny, pokud je to možné 99,999..% - žádný prášek! Ebay nebo cokoli jiného, ne sledoval není drahé. Nepoužívejte fólii! Čím méně Al, tím méně nepořádku při zpracování.
40 g methylaminové báze, což je 100 g 40% vodného roztoku, můžete použít i MeNH2 v alkoholu nebo si můžete bázi vyrobit na místě z hydrochloridu.
Rozpouštědlo: EtOH nebo IPA nebo methanol. Pokud použijete denaturovaný ethanol, měli byste odstranit MEK nebo jiný keton použitý k denaturaci.
Při použití MeNH2.HCl nebo MeNH2 v alkoholu můžete zpracovat 400 g P2P ve 4litrové baňce, při použití jako vodný roztok ne tolik, protože potřebujete více alkoholu, abyste kompenzovali hromadu vody v reakci.

Obecný nástin reakce: Polovinu Al na amalgám vyrobte pomocí Hg soli ve směsi teplé vody a alkoholu Jen tolik, aby pokryla Al. Dekantujte a vložte Al do reakční baňky. Přidejte methylamin a polovinu alkoholu, druhá polovina se použije na zředění P2P. Začněte míchat, zahřejte na 40 °C - přerušte ohřev, připravte chladicí lázeň s vodou o pokojové teplotě a začněte pomalu přidávat P2P. Na všechno větší se hodí kapací nálevka. Pomocí chladicí lázně udržujte teplotu pod 50 °C. Žádné refluxování! To by jen vypudilo všechen methylamin - který potřebujete a smrad.....
K měření použijte termočlánek/termometr V baňce.
Trvá to dlouho, když je hotovo, odstraňte chladicí lázeň (NEPOUŽÍVEJTE ledovou vodu, jinak byste mohli reakci zničit, což je špatně.
Přidejte zbytek Al (to, co amalgamujete pomocí stejného Hg/vody jako předtím) ve dvou dávkách podle přídavku P2P, řekněme jednu dávku, když je polovina P2P, a zbytek, když je 90 %. Zpracování většího množství trvá déle a rozdělíte ho na více porcí, zdravý rozum.
Není problém, pokud se teplota dostane na 70 °C, ale začne zapáchat. Nechladit pod 40 °C, jinak může uhynout.
Jakmile je vše uvnitř a teplota klesne, začněte mírně zahřívat, abyste udrželi teplotu kolem 50 °C.
Nejlépe přes noc.

Druhý den ji zchladíte, přidáte ledový roztok NaOH a destilujete parou přímo z hrnce nebo po extrakci v závislosti na vašem nastavení a vybavení. Před vypařením metamfetaminu vydestilujete alkohol, který je nabitý methylaminem a příště se znovu použije, a pak můžete snížit množství použitého methylaminu na polovinu.

pro 100 ml P2P:
40 g Al 99,9999 % čistoty ve formě hoblin nebo granulí.
70 g methylaminu, to se rovná 155 g methylamin hydrochloridu + 90 g NaOH (poprvé. Později při použití alkoholu s methylaminem snižte množství na polovinu)

Nyní otázka vody. Voda je potřebná, ale příliš mnoho jí není dobré.
Doporučuji použít methylamin v alkoholu nebo ho vyrobit ze soli HCl a NaOH, což lze udělat v jednom hrnci, vzniklá sůl neškodí (pokud samozřejmě použijete horní míchadlo). V tomto případě přidáte do reakce třikrát 25 ml vody. Jednu část na začátku, jednu část, když byla přidána asi polovina P2P, a zbytek později, řekněme, když jsou 2/3 P2P? Chápete, o co jde.


Kdo ví, kde v EU seženu BMK, třeba 2 kg nebo tak nějak, za rozumnou cenu, napište mi prosím PM.
thx