převzato z vlákna vespiary (které odkazuje na patent US3867458), podívejte se na odkaz (nebo patent), pokud ur má problémy, protože diskuse začíná po původním příspěvku >_< u můžete použít produkt 2 vyrábět léky v řadě 2c-
Anotace - Je přiložen postup přípravy 2-alkoxy-5-methoxybenzaldehydu, přičemž uvedená alkoxy skupina je methoxy nebo ethoxy skupina, který zahrnuje reakci 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehydu za přítomnosti uhličitanu draselného s dialkylsulfátem, přičemž uvedená alkyl skupina je methyl nebo ethyl skupina.
Příklad 1 - 50 g 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehydu, 68 g uhličitanu draselného a 50 g dimethylsulfátu bylo za míchání refluxováno v 250 ml acetonu po dobu přibližně 3 hodin. Po skončení reakce byla reakční směs přefiltrována, z filtrátu byl vydestilován aceton a zbytek byl přelit do 300 ml vody. Vysrážené krystaly byly sebrány filtrací a vysušeny, čímž bylo získáno 45 g 2,5-dimethoxybenzaldehydu s bodem tání 48 °C (výtěžek: 82,5 %).
Příklad 2 - Při stání směsi 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehydu, uhličitanu draselného a dimethylsulfátu jako v příkladu 1 při pokojové teplotě byla reakce dokončena za 7 dní. To bylo potvrzeno plynovou chromatografií. Zpracováním reakční směsi podle příkladu 1 bylo získáno 44,5 g 2,5-dimethoxybenzaldehydu s bodem tání 47 °C (výtěžek: 81,5 %).
Příklad 4 - Opakováním postupů popsaných v příkladu 1 s tím rozdílem, že místo 50 g dimethylsulfátu bylo použito 31 g diethylsulfátu, bylo získáno 53 g 2-ethoxy-5-methoxybenzaldehydu s bodem tání 47-48 °C (výtěžek: 97,5 %).
Anotace - Je přiložen postup přípravy 2-alkoxy-5-methoxybenzaldehydu, přičemž uvedená alkoxy skupina je methoxy nebo ethoxy skupina, který zahrnuje reakci 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehydu za přítomnosti uhličitanu draselného s dialkylsulfátem, přičemž uvedená alkyl skupina je methyl nebo ethyl skupina.
Příklad 1 - 50 g 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehydu, 68 g uhličitanu draselného a 50 g dimethylsulfátu bylo za míchání refluxováno v 250 ml acetonu po dobu přibližně 3 hodin. Po skončení reakce byla reakční směs přefiltrována, z filtrátu byl vydestilován aceton a zbytek byl přelit do 300 ml vody. Vysrážené krystaly byly sebrány filtrací a vysušeny, čímž bylo získáno 45 g 2,5-dimethoxybenzaldehydu s bodem tání 48 °C (výtěžek: 82,5 %).
Příklad 2 - Při stání směsi 2-hydroxy-5-methoxybenzaldehydu, uhličitanu draselného a dimethylsulfátu jako v příkladu 1 při pokojové teplotě byla reakce dokončena za 7 dní. To bylo potvrzeno plynovou chromatografií. Zpracováním reakční směsi podle příkladu 1 bylo získáno 44,5 g 2,5-dimethoxybenzaldehydu s bodem tání 47 °C (výtěžek: 81,5 %).
Příklad 4 - Opakováním postupů popsaných v příkladu 1 s tím rozdílem, že místo 50 g dimethylsulfátu bylo použito 31 g diethylsulfátu, bylo získáno 53 g 2-ethoxy-5-methoxybenzaldehydu s bodem tání 47-48 °C (výtěžek: 97,5 %).