Към rbf бяха добавени 100 ml 10% разтвор на KOH в инертна атмосфера (Ar). Той беше оставен да се разбърква и беше приведен до температура 75-80С.
В колбата бяха добавени 5 g ергокристин и с напредването на реакцията сместа в рхн стана жълта. Rxn се оставя да се разбърква в продължение на 3 часа и се превръща в хомогенен жълт разтвор.
Rbf се поставя във фризера и се охлажда до 6С, подкиселява се до ph3 чрез добавяне на 40% сярна киселина по капки. Белите твърди вещества се утаяват веднага след добавянето.
Тази смес се оставя да се охлади за една нощ във фризера и се филтрира. Полученото твърдо вещество се промива с et2o, суспендира се в nh4oh/etoh и неразтворимите вещества се отстраняват чрез филтриране. Това се повтаря три пъти.
Безцветният филтрат се отстранява под висок вакуум с помощта на ротативка, разтваря се в 1% nh4oh и се подкиселява с 40% сярна киселина. Утаените твърди частици се филтрират, промиват се с et2o до освобождаване на цвета
и се изсушават под вакуум до достигане на постоянна маса. Получени са 2 g хидрат на лизергиновата киселина. Той се нагрява под висок вакуум, докато масата му намалее до стехиометрична безводна форма. 1,88 g, 90 % добив
1,88 g хидрат на лизергиновата киселина се разтваря в 100 ml DCM в rbf под инертна атмосфера (Ar). 1,4 g диетилметиламин се добавя бавно на капки. Оставя се да се разбърква в продължение на 15 минути.
Добавят се 4 g PyBOP и разтворът се оставя да се разбърква още 10 минути. Добавят се 0,57 g диетиламин и разтворът се оставя да се разбърква при RT в продължение на един час.
Рхн се уталожва, като се използват 100 ml 7,5M nh4oh. Слоят с DCM е изтеглен, а водната фаза е екстрахирана три пъти с DCM. DCM се отстранява под висок вакуум при 35С с помощта на ротативка.
Останалите твърди частици се разтварят в ~35 ml студен наситен NaHCO3 и се екстрахират три пъти с EtOAc. Органичната фаза се промива с дестилирана вода, солен разтвор и се изсушава с MgSO4.
Отново се отстранява под висок вакуум при 35С с помощта на ротовап до получаване на постоянна маса. Твърдите вещества се хромографират върху алуминиев оксид с 3:1 хексан/дсм.
Събраната фракция се обезмаслява под висок вакуум и се задържа до достигане на постоянна маса. Изо-lsd се запазва за по-късно. Получени са 1,99 g свободен LSD.
Твърдите вещества се разтварят в 8 ml почти кипящ безводен MeOH и се добавят 0,464 g безводна d-винена киселина. Et2O беше добавен като антиразтворител, докато не се спре помътняването.
Този разтвор беше поставен във фризера и оставен да кристализира за една нощ. Кристалният продукт се филтрира и се рекристализира с MeOH три пъти (докато разтворимостта в MeOH стане незначителна).
Получени са 2,79 g LSD d-тартат.
В колбата бяха добавени 5 g ергокристин и с напредването на реакцията сместа в рхн стана жълта. Rxn се оставя да се разбърква в продължение на 3 часа и се превръща в хомогенен жълт разтвор.
Rbf се поставя във фризера и се охлажда до 6С, подкиселява се до ph3 чрез добавяне на 40% сярна киселина по капки. Белите твърди вещества се утаяват веднага след добавянето.
Тази смес се оставя да се охлади за една нощ във фризера и се филтрира. Полученото твърдо вещество се промива с et2o, суспендира се в nh4oh/etoh и неразтворимите вещества се отстраняват чрез филтриране. Това се повтаря три пъти.
Безцветният филтрат се отстранява под висок вакуум с помощта на ротативка, разтваря се в 1% nh4oh и се подкиселява с 40% сярна киселина. Утаените твърди частици се филтрират, промиват се с et2o до освобождаване на цвета
и се изсушават под вакуум до достигане на постоянна маса. Получени са 2 g хидрат на лизергиновата киселина. Той се нагрява под висок вакуум, докато масата му намалее до стехиометрична безводна форма. 1,88 g, 90 % добив
1,88 g хидрат на лизергиновата киселина се разтваря в 100 ml DCM в rbf под инертна атмосфера (Ar). 1,4 g диетилметиламин се добавя бавно на капки. Оставя се да се разбърква в продължение на 15 минути.
Добавят се 4 g PyBOP и разтворът се оставя да се разбърква още 10 минути. Добавят се 0,57 g диетиламин и разтворът се оставя да се разбърква при RT в продължение на един час.
Рхн се уталожва, като се използват 100 ml 7,5M nh4oh. Слоят с DCM е изтеглен, а водната фаза е екстрахирана три пъти с DCM. DCM се отстранява под висок вакуум при 35С с помощта на ротативка.
Останалите твърди частици се разтварят в ~35 ml студен наситен NaHCO3 и се екстрахират три пъти с EtOAc. Органичната фаза се промива с дестилирана вода, солен разтвор и се изсушава с MgSO4.
Отново се отстранява под висок вакуум при 35С с помощта на ротовап до получаване на постоянна маса. Твърдите вещества се хромографират върху алуминиев оксид с 3:1 хексан/дсм.
Събраната фракция се обезмаслява под висок вакуум и се задържа до достигане на постоянна маса. Изо-lsd се запазва за по-късно. Получени са 1,99 g свободен LSD.
Твърдите вещества се разтварят в 8 ml почти кипящ безводен MeOH и се добавят 0,464 g безводна d-винена киселина. Et2O беше добавен като антиразтворител, докато не се спре помътняването.
Този разтвор беше поставен във фризера и оставен да кристализира за една нощ. Кристалният продукт се филтрира и се рекристализира с MeOH три пъти (докато разтворимостта в MeOH стане незначителна).
Получени са 2,79 g LSD d-тартат.
