Можете ли да ми помогнете за производството на натриев етилсулфат
НАТРИЕВ ЕТИЛСУЛФАТ
НАТРИЕВ ЕТИЛСУЛФАТ
Можете да закупите натриев етилсулфат. Той е вещество, продавано без рецепта.
Какъв е вашият източник на натриев етилсулфат? От това, което си спомням, определено не е без рецепта, поне там, където се намирам аз.
Можете да го купите от производителите на химикали, но цените са абсолютно смешни. Погледнете само Sigma Aldrich, те продават тази гадост за 62 евро/г.
Можете да го купите от производителите на химикали, но цените са абсолютно смешни. Погледнете само Sigma Aldrich, те продават тази гадост за 62 евро/г.
Препоръчвам да направите тази реакция в насипно състояние. Вижте този синтез за натриев етилсулфат :
Контролът на температурата е от решаващо значение! Никога не трябва да надвишава 115 °C, в противен случай равновесието се променя и вместо етилсулфат се получава диетилов етер.
Всички реактиви трябва да са безводни! Наличието на вода в тази реакция намалява добива. Не използвайте денатуриран етанол, денатоният се разлага при нагряване и замърсява продукта. Ако е извършена правилно, разтворът след рефлукс трябва да бъде прозрачен, евентуално със светложълт оттенък. Ако е жълт или оранжев, използвате нечисти реактиви.
Сушилната тръбичка на върха на кондензатора помага да се запази влагата.
Не изпарявайте на последния етап! При такова нагряване натриевият етилсулфат се разпада. Изсушавайте разтвора само на въздух. Използването на вентилатор помага да се ускорят нещата.
Съществува вариант на тази реакция, при който се използва калциев карбонат преди добавянето на натриев карбонат. Напълно не го препоръчвам. Той се добавя, за да превърне етилсулфата в неразтворимия калциев етилсулфат. Не само, че е напълно ненужно, но и увеличава времето и натоварването и замърсява значително крайния продукт. Когато се използва само натриев карбонат, етиловият сулфат се съхранява във воден разтвор, който по-късно отделяте чрез филтриране и изсушаване.
Съществува и друг вариант, при който вместо сярна киселина се използва натриев бисулфат. Това работи, но според моя опит добивът е нисък. Освен това продуктът се замърсява, което се проявява под формата на млекоподобни кристали, които обикновено се образуват по стените на кристализиращия съд.
Изисквания
- Етанол (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 ml)
- Сярна киселина (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 ml)
- Натриев карбонат (Na2CO3 / CNa2O3)
- Вода (H2O, 300 ml)
Процедура
В РБФ с гърловина (500 mL) се добавят етанол и сярна киселина по капки 30 min с помощта на фуния за добавяне. Рефлукс 3 h при 110 °C. Сложете лед в чаша (1 L+) и прехвърлете разтвора там. Добавете вода (300 ml). Приготвя се концентриран разтвор на вода и натриев карбонат и бавно се излива в бехеровата чаша на порции до достигане на pH = неутрално. Тази реакция е силно бурна! Филтрирайте, промийте филтърната утайка с вода. Изсушете на въздух с вентилатор в продължение на ~48 часа.Теория
При нагряване сярната киселина протонира кислорода в етанола, като образува етилов оксиниев йон, който се утаява в SN2 реакция, известна също като естерификация на Фишер. Оксоният освобождава малко количество вода и хексакарбоновия продукт, образувайки етилсулфат, незначително количество диетилов етер, който се изпарява, и малко количество канцерогенен диетилов сулфат. След това етилсулфатът се превръща в натриева сол чрез добавяне на натриев карбонат. Натриевият карбонат също така неутрализира остатъчната сярна киселина в киселинно-основна реакция. Ледът спомага за охлаждането на нещата, като намалява силата на реакцията.Контролът на температурата е от решаващо значение! Никога не трябва да надвишава 115 °C, в противен случай равновесието се променя и вместо етилсулфат се получава диетилов етер.
Всички реактиви трябва да са безводни! Наличието на вода в тази реакция намалява добива. Не използвайте денатуриран етанол, денатоният се разлага при нагряване и замърсява продукта. Ако е извършена правилно, разтворът след рефлукс трябва да бъде прозрачен, евентуално със светложълт оттенък. Ако е жълт или оранжев, използвате нечисти реактиви.
Сушилната тръбичка на върха на кондензатора помага да се запази влагата.
Не изпарявайте на последния етап! При такова нагряване натриевият етилсулфат се разпада. Изсушавайте разтвора само на въздух. Използването на вентилатор помага да се ускорят нещата.
Съществува вариант на тази реакция, при който се използва калциев карбонат преди добавянето на натриев карбонат. Напълно не го препоръчвам. Той се добавя, за да превърне етилсулфата в неразтворимия калциев етилсулфат. Не само, че е напълно ненужно, но и увеличава времето и натоварването и замърсява значително крайния продукт. Когато се използва само натриев карбонат, етиловият сулфат се съхранява във воден разтвор, който по-късно отделяте чрез филтриране и изсушаване.
Съществува и друг вариант, при който вместо сярна киселина се използва натриев бисулфат. Това работи, но според моя опит добивът е нисък. Освен това продуктът се замърсява, което се проявява под формата на млекоподобни кристали, които обикновено се образуват по стените на кристализиращия съд.
Last edited:
↑View previous replies…
синтеза не успя, дали защото излях сярната киселина твърде бързо?
- By Felix34-73
Можете ли да напишете изчислението на цял грам от 1лт?
Какво имате предвид под добив? Това беше отдавна и за съжаление никога не се стигна до претегляне на оптимизираните добиви. Най-вече защото съм правил този синтез многократно и ми омръзна. Добивите варират много, когато започнеш с него, така че нямаше реална аналитична стойност. Също така, дори и да е направена правилно, тази реакция неизбежно създава някои странични продукти, така че никога не може да се приеме, че добивът е точен. Ако имате предвид, че трябва да препиша целия синтез, за да получа 1 г от него, тогава го направете сами, fam. Няма сложна математика, която да е свързана с това.
- By Felix34-73
Това, което имаме предвид, е колко химикала влизат в 1 литър балон. Вие казахте 160 ml етанол и 80 ml сярна киселина.
- By Felix34-73
синтеза не успя, дали защото излях сярната киселина твърде бързо?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Използвам това, но това е гориво за камина с етанол и е много воднисто, мисля, че този етанол не неутрализира рН, какво мислите за това?
Видях един метод в youtube правилен ли е
Да, това е методът. Прочетете теорията от моя коментар, тя съдържа някои важни бележки и предупреждения за този синтез, за да ви помогне да прескочите мъките с него и да получите направо най-добрия резултат! 
↑View previous replies…
Да, не го е направил, вместо това е използвал натриев бисулфат, който е алтернативата, която споменах. Както казах, тя работи, но от моя опит води до ниски добиви. Въпреки това, ако все пак искате да го опитате, не е лоша идея. Натриевият бисулфат е много по-малко агресивен по време на неутрализацията.
А, да, и още едно важно нещо. В случай че използвате сярна киселина, не я добавяйте цялата наведнъж. Има причина, поради която трябва да я добавяте на капки в продължение на 30 минути. При смесването на сярна киселина и етанол се получава топлина. Ако смесите всичко наведнъж, то ще започне да кипи при температури над 115 °C и вместо това ще се получи диетилов етер, който значително ще замърси крайния ви продукт. Не е задължително да се нуждаете от допълнителна фуния за това, можете просто да добавяте много бавно, само че не всичко наведнъж.