Синтез на пиперонал от 3,4-дихидроксибензалдехид (в малък мащаб)

[WillD]

Схема на реакцията:

Синтез:
1. Разтвор на 3,4-дихидроксибензалдехид (5 g, 0,011 mol) в ДМФ (150 ml) се добавя по капки към суспензия на CH2Br2 (31,4 ml, 16,7 mol) и K2CO3 (10 g, 0,0362 mol) в ДМФ (30 ml).
2. Сместа се разбърква и се нагрява при рефлукс в продължение на 24 h, след което се охлажда и филтрира.
3. Филтратът се концентрира, разрежда се с вода и се екстрахира с етилов ацетат (3x100 ml).
4. Филтърният кек е с етилов ацетат (25 ml).
5. Органичният слой се промива с 10% NaOH (25 ml), вода (25 ml), изсушава се (Na2SO4) и се изпарява, за да се получат 2 g (38%) жълто масло.

 

[Uliley]

OMG Търсих това, което изглежда като за вечни времена thx!

Можете ли да замените K2CO3 с Na2CO3? И CH3Br2 с DCM, както в синтеза на MDbenzene?
И "нагряване при рефлукс" до каква температура?

О! И съм почти сигурен, че етилацетатът може да се замени с етер.

 

[UWe9o12jkied91d]

Рефлукс = кипене. Така че естествено вашата смес ще бъде ограничена до температурата на най-ниското ви летливо bp. осигуряването на повече топлина няма да увеличи температурата на сместа в рефлукс, а само ще я ускори и в крайна сметка ще кипне, ако я оставите.

 

[simple simon]

Може ли дихлорметанът да замени диброметана?

 

[megurine]

Why use so little 3,4-dihydroxybenzaldehyde, can I use more?