Схема на реакцията:
N-ацетиламиноизонитрозоацетанилид.
1. Суспензия от N-ацетилфенилхидразин (10 g), хидроксиламин хидрохлорид (15 g), натриев сулфат (62 g) във вода (200 ml), съдържаща 1М водна солна киселина (67 ml), се загрява до 100 *С.
2. До получаване на хомогенен разтвор в реакционната смес бързо се накапва разтвор на хлоралхидрат (13,2 g) и се оставя да реагира при 100 *С в продължение на 10 минути.
3. След като се охлади до стайна температура, разтворителят се изпарява до половината от обема.
4. При престояване в хладилника се утаява бледожълто твърдо вещество.
5. След филтриране във вакуума, промиване с вода и изсушаване. Получава се N-ацетиламиноизонитрозоацетанилид 11,6 g.
Индазол-3-карбоксилна киселина.
1. N-ацетиламиноизонитрозоацетанилид 10 g се добавя порционно към 96% сярна киселина (50 ml) при 55 *С
2. Реакционната смес се загрява до 85 *С и се реактира при тази температура в продължение на 15 минути.
3. След като се охлади, разтворът се излива в лед (140 g) и получената суспензия се рефлуксира в продължение на 2,5 часа.
4. Утайката се филтрира, промива се с вода и се кристализира от ледена оцетна киселина. Получени са 5,7 g.
N-ацетиламиноизонитрозоацетанилид.
1. Суспензия от N-ацетилфенилхидразин (10 g), хидроксиламин хидрохлорид (15 g), натриев сулфат (62 g) във вода (200 ml), съдържаща 1М водна солна киселина (67 ml), се загрява до 100 *С.
2. До получаване на хомогенен разтвор в реакционната смес бързо се накапва разтвор на хлоралхидрат (13,2 g) и се оставя да реагира при 100 *С в продължение на 10 минути.
3. След като се охлади до стайна температура, разтворителят се изпарява до половината от обема.
4. При престояване в хладилника се утаява бледожълто твърдо вещество.
5. След филтриране във вакуума, промиване с вода и изсушаване. Получава се N-ацетиламиноизонитрозоацетанилид 11,6 g.
Индазол-3-карбоксилна киселина.
1. N-ацетиламиноизонитрозоацетанилид 10 g се добавя порционно към 96% сярна киселина (50 ml) при 55 *С
2. Реакционната смес се загрява до 85 *С и се реактира при тази температура в продължение на 15 минути.
3. След като се охлади, разтворът се излива в лед (140 g) и получената суспензия се рефлуксира в продължение на 2,5 часа.
4. Утайката се филтрира, промива се с вода и се кристализира от ледена оцетна киселина. Получени са 5,7 g.
Last edited:
