Синтез на 4-метилпропиофенон от 4-метилбензалдехид с диазоалкани

[WillD]

Синтез на диазоалкани:

1. Диазоетаните могат да се синтезират от етиламин хидрохлорид, който при реакция с карбамид се превръща в етилурея. Той реагира директно с натриев нитрит, NaNO2, и след това в кисела среда до образуване на нитрозоетилурея. В крайна сметка тази нитрозотоксикарбамид реагира с калиев хидроксид и, отстранявайки един еквивалент на калиев цианат, KCNO, образува диазоетан, а нитрозоетилкарбамидът образува диазометан.


Синтез на пропиофенон:

1. Разтвор на диазоетан (6,7 g в 150 ml сух етер) се добавя към разтвор на бензалдехид (10 g) в малък обем етер, охладен в лед.
2. Когато отделянето на азот спре (24 часа), етерът и излишъкът от диазоетан се отстраняват чрез дестилация, а безцветният остатък се разклаща със сярна киселина до кисело рН в продължение на 8 часа.
3. След неутрализация с натриев хидроксид, парна дестилация, екстракция с етер и изсушаване над натриев сулфат продуктът се възстановява чрез изпаряване и се разклаща с наситен разтвор на натриев бисулфит в продължение на 5 часа.
4. От непромененото масло, отделено по обичайния начин, се получава пропиофенон (12 g).

 

[ASheSChem]

Крайният резултат е 4-метилпропиофенон ?

 

[G.Patton]

Правилно

 

[WundaBearz41]

Проучвах тези синтези на 4-метилпропиофенон" и стигнах до заключението, че няма начин да се получи 4-метилпропиофенон с реактиви, продавани без рецепта. Някои от тях са много защитени, така ли е?

 

[woohoo]

Моля, обърнете внимание, че диазоалканите са изключително опасни.
"В един от случаите лабораторен работник консумирал хамбургер в близост до димоотвод, където се генерирало голямо количество диазометан, и починал четири дни по-късно от фулминантна пневмония."
От Уикипедия.

Този химикал е предназначен само за много опитни химици, не работете с него у дома.

Той също така е и взривно вещество.
"Съединението се взривява при нагряване над 100 °C, излагане на интензивна светлина, алкални метали или калциев сулфат. Използването на взривен щит е силно препоръчително, когато използвате това съединение."

цитати от уикипедия

Канцерогенно също, но в уикипедия се казва, че има много по-висока остра токсичност, отколкото канцерогенна.
По-добре използвайте флуиден реактор, отколкото да го правите в колба.

 

[WillD]

Съществуват правни такива, но за синтез в парна фаза.

 

[WillD]

Да, веществото е много опасно (отровно и взривоопасно), изисква внимателно боравене и опит, прав сте.

 

[serialz]

Здравейте,

Няма ли да е по-лесно да се приготви етилбромид? Добавете го към бензалдехида чрез реакция на Гринярд и след това го окислете с NaClO + оцетна киселина. (Или KMnO4 - NaCr2O7)

Мисля, че пропиофенонът може да се получи "по-лесно" по този начин?

 

[Sitr1x]

Наистина се надявам, че има по-безопасен метод, който е "известен и изпитан", по който мога да опитам да получа малко 4-метилпропиофенон...

 

[Sitr1x]

Дали това би било жизнеспособен път за опит на нов химик, знае ли някой?

https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/novel/000423945.html

 

[G.Patton]

Можете да използвате нашето видео ръководство от http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...on/media/mephedrone-synthesis-video-19-43.37/
Или пък тези синтези:

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/2-iodo-4-methylpropiophenone-synthesis.45/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/media/mephedrone-synthesis.55/

Също така има връзки към методи с необходимите реактиви и стъклария

 

[serialz]

Началото на синтеза е ацилиране на Фридел Крафт. (частта с алуминиев хлорид)

Нищо не е "сложно" в органичната химия. Но опитът и изучаването на тази дисциплина помагат да се избегне опасността от синтеза.

В етапа на ацилиране по Фридел Крафт от реакционната среда се отделя хлороводород в определено количество. Поради това тя трябва да се извършва или с газоуловител, или с аспиратор.

Така че, ако следвате "рецептата" (Боже, мразя да пиша това като органик.), не би трябвало да е сложно.

 

[Sitr1x]

Благодаря на G и serialz за отговора.

Лол, да, думата "рецепта" е много странна, когато я използваш в такъв контекст като химия, звучи сякаш приготвяш някаква голяма вечеря

Планирам със сигурност да използвам газов сифон, когато стигна до тази част. Първо ще се опитам да се справя с 2-йодо-метилпропиофенона, а след това ще продължа оттам. Ще държа всички в течение на това как ще се справя.

 

[WillD]

"Началото на синтеза е ацилиране по метода на Фридел Крафт. (частта с алуминиев хлорид)"
Този тип (кликнете)

 

[WillD]

Промишленият метод е синтез с кръстосана газова фаза. Тук не го публикуваме поради изискванията за специфично оборудване. Синтезът на тази тема е за информиране.