Синтез на PMK масло от PMK (CAS 28578-16-7 восъчна форма) в голям мащаб

[btcboss2022]

Здравейте,

Ето го и последното ми постижение направете така, че да кристализира естествено в молекулярната форма на самия кристал. Повече чистота е невъзможна!!! ;-)
Изглежда ръчно изработено, но повярвайте ми, са естествено образувани!

 

[Tweaker]

Много добра работа. Какъв процес използвате, за да отстраните примеса, наподобяващ черен катран? Дори върху снежнобели кристали той се появява при последващи рекристализации и крайният продукт става доста тъмен.

 

[Tweaker]

Правите втора киселинна основа, за да отстраните черното вещество? Когато газирам свободната основа, кристалите са снежнобели, но стават тъмни и съдържат онова лепкаво вещество след рекристализация до големи парчета. Мръсният ацетон, използван за измиване, също съдържа много от това и мдма. Мислех да се опитам да дестилирам фребазата преди кристализацията.

 

[Jordan Belfort]

Вашето р ешение е жълто, а не бяло, правилно ли е?

 

[Tweaker]

Восъкът беше кафявият. Стара стока. Новият жълт е много по-чист, както чувам. Все още не съм имал възможност да го пусна.

 

[btcboss2022]

Правя го само веднъж евентуално качеството на прекурсора влияе на това винаги използвам прах восъкът е по-мръсен имах го и в началото.
Да, най-добрият ви вариант е парната дестилация.
Проверих и изглежда, че примесът е mdp2ppol или подобен, но името не е важно в този случай.

 

[Tweaker]

Добре, благодаря, звучи, че прахообразният превод е начинът, по който трябва да се направи. Имам пробно количество прах методът на преобразуване е идентичен с този на восъка?

 

[btcboss2022]

Да, точно същото.

 

[axecap168]

Btcboss2022, моля, помогнете ми Следвах вашата рецепта за синтез на pmk 28578-16-7 прах до mdp2p и след рефлуксация настъпи отделяне на маслото, но в маслото все още имаше някакво бяло мътно вещество, а когато маслото се охлади, бялото мътно вещество стана по-гъсто като мокра зърнена закуска и ме остави с много малко масло.
Някой виждал ли е това да се случва преди?
Какво направих погрешно btcboss2022?
Някой може ли да ми помогне с това?
Прилагам няколко снимки.

 

[Jordan Belfort]

Повторете реакцията с малко повече вода приемете, че сте направили с hcl ?

 

[btcboss2022]

ОМГ! Трябва да е съдба или нещо подобно хахахах
Никога не съм имал проблеми в продължение на повече от една година с този процес, а миналата седмица ми се случи същото с партида от 15 кг прах (беше последният 15 кг от голяма партида, така че същият продукт)
На 99% съм сигурен, че става въпрос за съхранение и време на съхранение, в моя случай съхранявах в кофа с капак около 6 месеца.
Изолирах това твърдо вещество, което изглежда е вид полимеризация на оригиналното вещество.

Тествах с какъв продукт се разтваря:
Вода: Не
Кисела вода: Не
Алкална вода: Практически нищо
DCM: Не
Метанол: Практически нищо
Ацетон: Не

Странно, нали? Той става течен само при висока температура или с гореща вода, подобно на оригиналния материал, така че единствените 2 възможности са:
- Нереагирал продукт ( много малко вероятно след стотици пъти извършване на същия процес, също и със същата партида, а и трябва да се разтвори в алкална вода)
- вид полимеризация, дължаща се на времето и условията на съхранение.

Можете да опитате повече време при 90С с HCL, но предполагам, че няма да се получи.

Това, което направих аз (не означава, че това е решението или че трябва да направите същото)

Добавих вода, разбърках я и по-късно DCM и всичко това в разделителна фуния.
Ще имате горен слой вода, среден слой твърдо вещество и долен слой DCM+PMK масло, което по-късно ще се изпари от DCM.
Това е бавно разделяне и аз го направих 3 пъти с DCM.
Очевидно е, че добивът е много по-нисък от обичайния, но по-добре това, отколкото нищо.

Съжалявам, че не можах да ви помогна повече, но имах същия проблем и се опитах да го реша, както най-добре знам, като използвах здравия разум и предишния си опит.

Вероятно някой химик би ви помогнал по по-добър начин.

 

[axecap168]

Белфорт, това е правилната реакция с HCL.

 

[axecap168]

Btcboss2022
Благодаря ви за отговора на поста ми. Прахът дойде увит в дебел найлонов плик в картонена кутия, както обикновено. Получих го само преди 1,5месеца, но колко време е бил на съхранение преди мен, кой знае. Съхранявам го в хладно помещение със стайна температура. Направих общо 2 реакции, 1 реакция от 1 кутия и друга реакция от друга кутия със същите резултати. Предполагам, че тази партида е компрометирана. Съгласен съм с "нещо е по-добре от нищо".
Казахте "Добавих вода, разбърках я, а по-късно DCM и всичко това в разделителна фуния".
Въпрос...
1. Какво беше съотношението на водата и ДКМ, които добавихте към маслото, и колко време го разбърквахте?
2. Колко по-малко е бил добивът?
Ще опитам 90С или по-висока температура с HCL при по-голяма продължителност, както предложихте. Ако намеря решение, ще го публикувам тук и ще ви съобщя.

 

[axecap168]

Г.Патън, Гордън Рамзи или който и да е химик в тази общност - можете ли да предложите някакво решение на този проблем? Всяка помощ е много ценна. Благодаря предварително.

 

[Jordan Belfort]

Вземете бяла фосфорна киселина и бъркалка на върха в тиган от неръждаема стомана и просто сложете всичко заедно и загрейте на 80/90, за да видите, че реакцията протича, и след няколко часа реакция измийте фосфорната киселина до pH 7.

 

[axecap168]

Белфорт, благодаря. Ще изпробвам предложението ви.

 

[blackburn]

@btcboss2022 Ще има ли запис от вашия начин на синтез на MDMA от масло от PMK (MDP2P: cas 4676-39-5)


/ Благодаря

 

[btcboss2022]

Пиша за това, че ако прекурсорът не е в добри условия, може да имате твърда в процеса?
В такъв случай всички процеси трябва да го имат, нали?

 

[Paranoia]

Очаквайте следващия @btcboss2022 лабораторен тест за ЧИСТОТА НА ЛЕДАТА И ЕНИАНТОМЕТЪР R,S върнете се, за да бъдете актуализирани

Енергиен контрол

Анализи2.energycontrol.org

 

[CryoThio]

Може ли да се замени разтворът на бикарбонат с по-малко количество разтвор на хидроксид, ако се приеме, че те са с едно и също ph?

 

[Jordan Belfort]

Содата за хляб неутрализира киселината, но твърде многото сода за хляб прави така, че останалата в маслото сода за хляб, която можете да изкарате само чрез дестилация или като сложите отново киселина и луга, последната част

 

[CryoThio]

Така че, ако целта е да се неутрализира киселината, защо разтворът на натриев хидроксид да не може да замени разтвора на бикарбонат, ако приемем, че те са с едно и също ph?

Просто не разбирам защо трябва да се използва такова голямо количество разтвор на бикарбонат.

 

[Jordan Belfort]

Лично аз предпочитам основна неутрализация със сода за хляб, а когато е 5/6, коригирам последно с луга.

Ако е hcl, HCL се неутрализира до NaCl и газове, означава, че вече е бил част от фо продукта ви

 

[Jordan Belfort]

Неправилно прочетох, мислех, че искате да регулирате рН на маслото след реакцията