Здравейте, аз първо да благодаря на хората, които направиха този форум и поддържат знанието живо в света. прекарах последните няколко години в търсене на начин да направя P2P от нулата стигнах до този списък и рецепта. Основният ми проблем е, че живея в страна, в която пастата за зъби, сапунът и перилните препарати са основно всички химикали, които е законно да има. така че за мен изглежда, че пълният синтез е единственият път, който мога да поема.
От всичко, което прочетох, ще мога да събера/направя всички химикали от този списък. но когато приготвих натриевия цианид, той не беше близо до чистотата, необходима за реакция с бензилов хлорид. аз следвах метода на Nurdrage =
Така че въпросът ми е как мога да направя чист (98%) натриев цианид или пречистване на суровия натриев цианид от видеото по-горе, за да направя бензилцианид ? или още по-добре, има ли начин, по който изобщо да не направя цианид. абсолютно мразя факта, че ще работя с него.
Всеки, който види този списък, ще разбере, че това е значително количество химикали за направата на 1,3 кг P2P, които ще бъдат използвани за направата на 1 кг амфетамин сулфат. проблемът за мен сега е, че това ще доведе до общи разходи за мен в моята страна около 3200 USD (за P2P) и 1200 USD за превръщането на P2P в амфетамин сулфат. (4400 USD/Kg)
Всеки съвет за намаляване на разходите и по-кратки пътища ще бъде много ценен. "рецептата" и списъкът с химикали са изброени по-долу
Разтвор на натриев етоксид се приготвя от 60 g (2,6 mol) чист натрий и
700 ml 100% алкохол (изсушен над калциев оксид или натрий) в кръглодънна колба от 2000 ml, снабдена с обратен хладник. Към горещия разтвор се добавя смес от
234 g (2 мола) чист бензилов цианид "C₆H₅CH2CN" и
264 g (3 мола) сух етилов ацетат "CH₃CH₂OCCH₃" (изсушен чрез рефлуксиране в продължение на 30 min над P2O5, последвано от дестилация). Сместа се разклаща старателно, кондензаторът се затваря с тръбичка от калциев хлорид и разтворът се нагрява на парна баня в продължение на два часа, след което престоява една нощ.
На следващата сутрин сместа се разбърква с дървена пръчка, за да се разбият бучките, охлажда се в замразяваща смес до -10 °С и се държи на тази температура в продължение на два часа.
Натриевата сол се събира на 6-инчова Бюхнерова фуния и се промива четири пъти на фунията с 250 ml порции Етер. Филтърният кек е практически безцветен и съответства на 250-275 g суха натриева сол или 69-76 % от изчислената маса.
Комбинираните филтрати се поставят в сместа за замразяване, докато могат да се обработят, както е посочено по-долу.
Натриевата сол, която все още е мокра с етер, се разтваря в 1,3 литра дестилирана вода при стайна температура, разтворът се охлажда до 0°С и нитрилът се утаява, като се добавят бавно и при силно разклащане 90 ml ледена оцетна киселина, докато температурата се поддържа под 10°С.
Утайката се отделя чрез смукателна филтрация и се промива четири пъти на фунията с 250 ml порции вода. Влажният кек с тегло около 300 g съответства на 188-206 g (59-64 %) сух безцветен алфа-фенилацетоацетонитрил, mp 87-89 °C.
Фенил-2-пропанон
350 ml концентрирана сярна киселина се поставят в 3000ml колба и се охлаждат до -10°C. Общата първа реколта от влажен алфа-фенилацетоацетонитрил, получена съгласно горепосочената процедура (съответстваща на 188-206 g или 1,2-1,3 мола сух продукт)
се прибавя бавно, с разклащане, като температурата се поддържа под 20°С (Ако се използва чист сух алфа-фенилацетоацетонитрил, към сярната киселина трябва да се прибави половината от теглото му вода, в противен случай на парната баня ще се получи овъгляване).
След като всичко е добавено, колбата се загрява на парна баня до пълното получаване на разтвора и след това още пет минути.
Разтворът се охлажда до 0 °С, бързо се добавят 1750 ml вода, колбата се поставя на силно вряща водна баня и се нагрява в продължение на два часа, като от време на време се разклаща.
Кетонът образува слой, който след охлаждане се отделя, а киселият слой се екстрахира с 600 ml етер. Масленият и етерният слой се промиват последователно с
100 ml вода, етерът се съединява с маслото и се изсушава над 20 g безводен натриев сулфат. Натриевият сулфат се събира на филтър, промива се с етер и се изхвърля. Етерът се отстранява от филтратите, а остатъкът се дестилира в модифицирана Клайзенова колба със странично рамо за фракциониране от 25 cm.
Събира се фракцията, кипяща при 110-112 °С и 24 mmHg; тя тежи 125-150 g (77-86 % от теоретичното количество).
От всичко, което прочетох, ще мога да събера/направя всички химикали от този списък. но когато приготвих натриевия цианид, той не беше близо до чистотата, необходима за реакция с бензилов хлорид. аз следвах метода на Nurdrage =
Така че въпросът ми е как мога да направя чист (98%) натриев цианид или пречистване на суровия натриев цианид от видеото по-горе, за да направя бензилцианид ? или още по-добре, има ли начин, по който изобщо да не направя цианид. абсолютно мразя факта, че ще работя с него.
Всеки, който види този списък, ще разбере, че това е значително количество химикали за направата на 1,3 кг P2P, които ще бъдат използвани за направата на 1 кг амфетамин сулфат. проблемът за мен сега е, че това ще доведе до общи разходи за мен в моята страна около 3200 USD (за P2P) и 1200 USD за превръщането на P2P в амфетамин сулфат. (4400 USD/Kg)
Всеки съвет за намаляване на разходите и по-кратки пътища ще бъде много ценен. "рецептата" и списъкът с химикали са изброени по-долу
Фенил-2-пропанон от бензилов цианид
алфа-фенилацетоацетонитрилРазтвор на натриев етоксид се приготвя от 60 g (2,6 mol) чист натрий и
700 ml 100% алкохол (изсушен над калциев оксид или натрий) в кръглодънна колба от 2000 ml, снабдена с обратен хладник. Към горещия разтвор се добавя смес от
234 g (2 мола) чист бензилов цианид "C₆H₅CH2CN" и
264 g (3 мола) сух етилов ацетат "CH₃CH₂OCCH₃" (изсушен чрез рефлуксиране в продължение на 30 min над P2O5, последвано от дестилация). Сместа се разклаща старателно, кондензаторът се затваря с тръбичка от калциев хлорид и разтворът се нагрява на парна баня в продължение на два часа, след което престоява една нощ.
На следващата сутрин сместа се разбърква с дървена пръчка, за да се разбият бучките, охлажда се в замразяваща смес до -10 °С и се държи на тази температура в продължение на два часа.
Натриевата сол се събира на 6-инчова Бюхнерова фуния и се промива четири пъти на фунията с 250 ml порции Етер. Филтърният кек е практически безцветен и съответства на 250-275 g суха натриева сол или 69-76 % от изчислената маса.
Комбинираните филтрати се поставят в сместа за замразяване, докато могат да се обработят, както е посочено по-долу.
Натриевата сол, която все още е мокра с етер, се разтваря в 1,3 литра дестилирана вода при стайна температура, разтворът се охлажда до 0°С и нитрилът се утаява, като се добавят бавно и при силно разклащане 90 ml ледена оцетна киселина, докато температурата се поддържа под 10°С.
Утайката се отделя чрез смукателна филтрация и се промива четири пъти на фунията с 250 ml порции вода. Влажният кек с тегло около 300 g съответства на 188-206 g (59-64 %) сух безцветен алфа-фенилацетоацетонитрил, mp 87-89 °C.
Фенил-2-пропанон
350 ml концентрирана сярна киселина се поставят в 3000ml колба и се охлаждат до -10°C. Общата първа реколта от влажен алфа-фенилацетоацетонитрил, получена съгласно горепосочената процедура (съответстваща на 188-206 g или 1,2-1,3 мола сух продукт)
се прибавя бавно, с разклащане, като температурата се поддържа под 20°С (Ако се използва чист сух алфа-фенилацетоацетонитрил, към сярната киселина трябва да се прибави половината от теглото му вода, в противен случай на парната баня ще се получи овъгляване).
След като всичко е добавено, колбата се загрява на парна баня до пълното получаване на разтвора и след това още пет минути.
Разтворът се охлажда до 0 °С, бързо се добавят 1750 ml вода, колбата се поставя на силно вряща водна баня и се нагрява в продължение на два часа, като от време на време се разклаща.
Кетонът образува слой, който след охлаждане се отделя, а киселият слой се екстрахира с 600 ml етер. Масленият и етерният слой се промиват последователно с
100 ml вода, етерът се съединява с маслото и се изсушава над 20 g безводен натриев сулфат. Натриевият сулфат се събира на филтър, промива се с етер и се изхвърля. Етерът се отстранява от филтратите, а остатъкът се дестилира в модифицирана Клайзенова колба със странично рамо за фракциониране от 25 cm.
Събира се фракцията, кипяща при 110-112 °С и 24 mmHg; тя тежи 125-150 g (77-86 % от теоретичното количество).
| Натриев метал (1) | |||
| Mengde | Norsk Navn | Engelsk navn | Formel |
| 1600g | Natriumhydroksid | Натриев хидроксид | NaOH |
| 500g | Магнезиев метал | Магнезий | MG |
| 1L | Dioksan | Диоксан | C4H8O2 |
| =600g Натриев метал | = 600g Натриев метал | ||
| Натриев цианид (NaCN) Натриев цианид 98 % (2) | |||
| 8800g | Натриев хидроксид | Натриев хидроксид | NaOH |
| 3520g | Карбамид | Ureea | CON₂H₄ |
| 960g | Карбон | Въглерод | C |
| 10 L | Метанол | Метанол | CH3OH |
| 8480g | Натриумбикарбонат | Натриев бикарбонат | NaHCO₃ |
| =1,6 kg Натриев цианид | =1,6 kg Натриев цианид | ||
| Бензилклорид (C3H3CH2CI) - Бензилов хлорид (3) | |||
| 2300g | Натриев хидроксид | Натриев хидроксид | NaOH |
| 3400g | Tørr Toluen | Толуен | C7H8 |
| =3125g Benzylklorid | = 3125g Бензилов хлорид | ||
| Бензилцианид (C6H5CH2CN) - Бензилцианид (4) | |||
| 1600g | Натриумцианид 98 % (2) | Натриев цианид | NaCN |
| 3125g | Бензилклорид (3) | Бензилов хлорид | C6H5CH2Cl |
| 900ml | Destillert Vann | Дестилирана вода | H2O |
| 3,5L | Етанол 100% (Sprit) | Етанол | C2H5OH |
| = 2343g Бензилцианид | = 2343g Бензилцианид | ||
| Tørr Etylacetat (CH₃CH₂OCCH₃) Безводен етилов ацетат (5) | |||
| 2,9L | Etylacetat | Етил ацетат | CH₃CH₂OCCH |
| 260g | Fosforpentoksid | Фосфофорфосфорфоксид | P2O5 |
| =2,7L Tørr Etylacetat | = 2,7L Безводен етилов ацетат | ||
| Iseddik ( CH₃COOH ) Ледена оцетна киселина (6) | |||
| 1,3 kg | Натриацетат | Натриев ацетат | C2H3NaO2 |
| 1950ml | Свински сиреч | Сярна киселина | H2SO4 |
| =900ml iseddik | = 900ml Ледена оцетна киселина | ||
| P2P- Fenylaceton (C6H5CH2COCH3) - Фенилацетон | |||
| 600g (26mol) | Натриев метал (1) | Натриев метал | NA |
| 7L | Етанол 100% (Sprit) | Етанол | C2H5OH |
| 1,5kg | Калциумклорид (7) | Калциев хлорид | CaCl2 |
| 2,4L (20mol) | Бензилцианид (2,3,4) | Бензилцианид | C6H5CH2CN |
| 2,7L (30mol) | Tørr Етилацетат (5) | Етилацетат | CH₃CH₂OCCH |
| 8L D вана | Destillert Vann | Дестилирана вода | H2O |
| 6L | Диетил етер (8) | Диетил етер | (C2H5)2O |
| 500g | Натриумсулфат (9) | Натриев сулфат | Na2SO4 |
| 900ml | Iseddik (6) | Ледена оцетна киселина | CH₃COOH |
| 3,5L | Svovel Syre (10) | Сярна киселина | H2SO4 |
= 1300g Fenylaceton | C₆H₅CH₂COCH₃ |
