Въведение
Тази публикация е написана с цел да обясни как от метиламин хидрохлорид (cas 593-51-1) да се приготви воден (cas 74-89-5) и метанолов (cas 74-89-5) разтвор с известна концентрация. Този въпрос често се среща от клиенти от ЕС и други държави поради това, че метиламин фрибазата се регулира от местните правила. Така че метиламинът се купува в наличната и законна форма на хидрохлорид.
Метиламин хидрохлорид
Процедури
Всички изчисления са направени за 1 kg от крайния разтвор.Приготвяне на воден разтвор на метиламин 40% маса
1. Претеглят се метиламин хидрохлорид CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) и дестилирана вода ~700 g.
2. Дестилираната вода ~700 g се изсипва в двулитров съд, който може да бъде плътно затворен, например колба с плоско/кръгло дъно и шлифована стъклена капачка.
3. Там се изсипва 514,5 g NaOH и се разтваря напълно до прозрачен разтвор и температура ~50-60 °C (екзотермична реакция).
4. Метиламин хидрохлорид 869 g се изсипва на порции в алкалния воден разтвор и колбата се затваря веднага. Разтворът се разбърква добре до пълно разтваряне и стайна температура. Образува се утайка от NaCl.
5. Силиконовият маркуч с конектор за колба се прикрепя към колбата за реакция с метиламин фребаза.
6. В друга 2L колба с 600 g вода се подготвя силиконов маркуч, който се потапя във водата.2. Дестилираната вода ~700 g се изсипва в двулитров съд, който може да бъде плътно затворен, например колба с плоско/кръгло дъно и шлифована стъклена капачка.
3. Там се изсипва 514,5 g NaOH и се разтваря напълно до прозрачен разтвор и температура ~50-60 °C (екзотермична реакция).
4. Метиламин хидрохлорид 869 g се изсипва на порции в алкалния воден разтвор и колбата се затваря веднага. Разтворът се разбърква добре до пълно разтваряне и стайна температура. Образува се утайка от NaCl.
5. Силиконовият маркуч с конектор за колба се прикрепя към колбата за реакция с метиламин фребаза.
7. Включва се нагревателят, разтворът на метиламин се кипва и през втория воден разтвор се пускат метиламин в газови мехурчета. Важно е да се каже, че маркучът с метиламин трябва да се потопи във водния слой след нагряване с около 50-60 °C, за да се избегне обратно засмукване.
8. След около 15 min нагряването на първата колба с NaCl може да се спре и вторият воден разтвор се претегля. Той трябва да достигне 1 kg.
9. Ако има по-малко от 1 kg разтвор, продължете да загрявате първия разтвор и да пускате газ през втория.
9. Ако има по-малко от 1 kg разтвор, продължете да загрявате първия разтвор и да пускате газ през втория.
Забележка: Този метод е много приблизителен поради това, че газът метиламин е летлив и част от този газ ще се загуби. Втората колба с разтвора трябва да е свързана с атмосферата. Най-добрият вариант е рефлуксен кондензатор на втората колба, който намалява загубите на метиламин.
Разтворът на метиламин ⩽40% вода е готов за употреба.
Приготвяне на разтвор на метиламин 30% маса метанол
1. Претеглят се метиламин хидрохлорид CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) и метанол 526,1 g.
2. Метанолът 526,1 g се изсипва в двулитров съд, който може да бъде плътно затворен, например колба с плоско/кръгло дъно и шлифована стъклена капачка.
3. NaOH 385,9 g се изсипва там и се разтваря напълно до прозрачен разтвор и стайна температура (екзотермична реакция).
4. Метиламин хидрохлорид 652,2 g се изсипва на порции в алкалния разтвор на метанол и колбата се затваря незабавно. Разтворът се разбърква добре до пълно разтваряне и стайна температура.
5 . NaCl 564,5 g се утаява и трябва да се филтрира (без вакуум).
Разтворът на метиламин ~30 % метанол с част от водата е готов за употреба.
Разтворът на метиламин ⩽40% вода е готов за употреба.
Приготвяне на разтвор на метиламин 30% маса метанол
1. Претеглят се метиламин хидрохлорид CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) и метанол 526,1 g.
2. Метанолът 526,1 g се изсипва в двулитров съд, който може да бъде плътно затворен, например колба с плоско/кръгло дъно и шлифована стъклена капачка.
3. NaOH 385,9 g се изсипва там и се разтваря напълно до прозрачен разтвор и стайна температура (екзотермична реакция).
4. Метиламин хидрохлорид 652,2 g се изсипва на порции в алкалния разтвор на метанол и колбата се затваря незабавно. Разтворът се разбърква добре до пълно разтваряне и стайна температура.
5 . NaCl 564,5 g се утаява и трябва да се филтрира (без вакуум).
Разтворът на метиламин ~30 % метанол с част от водата е готов за употреба.
Забележка : Водата може да се отстрани с помощта на молекулни сита 3А. Втози случай трябва да добавите 700 g метанол на етап 2, зада получите ~30 % разтвор.
Last edited:
