Синтез на метамфетамин от ефедрин чрез използване на I2 и H3PO2

[GhostChemist]

Начални реактиви и материали

• 6 g Синтетичен рацемичен ефедринов хидрохлорид
• 12 g I2
• 10,8 ml H3PO2 (50%)
• 20 ml H2O
• 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
• 3 g натриев тиосулфат
• 250-300 ml DCM
• 30-50 g Na2SO4
• 100 ml Петролен етер
• Газ HCl
• 100 g NH4Cl
• 25 ml H2SO4 83%
• Флакони 250 и 500 ml
• Чаши
• Фунии
• Разделителна фуния
• Магнитна бъркалка с нагряване
• Нагревател за колби
• Рефлукс
• Хартиени филтри
• Пипети
• Порцеланов филтър за вакуумна филтрация
• Реагенти на Чен
• Реактиви на Simon
• Индикаторна хартия за pH

Процесът е представен на схема 1.

Изходни реагенти за синтез на метамфетамин: синтетичен ефедрин хидрохлорид, I2 и H3PO2. Фигура 1

Ефедринов хидрохлорид се смила на прах в хаванче. Фиг. 2

Прахът от ефедрин хидрохлорид се изсипва в колбата. Фиг. 3

I2 се смила на прах. Фиг. 4

Прахът от I2 се прибавя към ефедриновия хидрохлорид в колбата и се разбърква непрекъснато. Фиг. 5

H3PO2 се добавя на порции към сместа в колбата при непрекъснато разбъркване. Фиг. 6

Реакцията е много интензивна. Рефлуксът е свързан към колбата. Фиг. 7

Следващите порции киселина се добавят след прекратяване на интензивната реакция. Фиг. 8

Сместа се нагрява при температура 100-160°С в продължение на 10-12 часа. Фиг. 9

Разтворът трябва да стане прозрачен и хомогенен. Фиг. 10

Към получената реакционна смес се добавят 15-20 ml вода. Фиг. 11

Към РМ се добавя разтвор на NaOH до достигане на алкално рН. Фиг. 12

След това се добавя разтвор на натриев тиосулфат. Фиг. 13

Сместа се охлажда и се добавят 100 ml DCM (температурата на кипене на DCM е 40°C). Фиг. 14

Сместа се прехвърля в делителна фуния. DCM се отделя. Допълнително се извършват 2-3 екстракции на DCM с порции от 40-50 ml всяка. Фиг. 15

Слоят от DCM се изсушава с натриев сулфат. Фиг. 16

DHM се дестилира при температура 90-110°С до прекратяване на дестилацията на DCM. Допълнително натриевият сулфат се промива с нови порции DCM. Фиг. 17

Към полученото масло се добавят 30+30 ml петролен етер. Фиг. 18

Разтворът се филтрира през хартиен филтър. Фиг. 19

Примесите са в дестилационната колба и върху филтъра. Фиг. 20

Разтвор на метамфетамин в петролен етер се насища с газообразен хлороводород до достигане на киселинно рН. Хлороводородът се образува чрез добавяне на сярна киселина към амониев хлорид. Фиг. 21

Утаеният метахидрохлорид се филтрира. Фиг. 22

Реакцията на Симон с метахидрохлорид е положителна (синьо оцветяване); реакцията на Чен е отрицателна; контролът на Чен върху чиста проба от ефедрин е положителен. Фиг. 23

Филтрираната утайка от метхидрохлорид се изсушава на въздух. Фиг. 24

Добивът е 4,24 g или 77,1 %.

 

[hacke8]

Много ви благодаря за споделянето. Още една класическа тема за подготовка създава идеална сцена за новодошлите.

 

[hacke8]

Има няколко прости въпроса: 1: Възможно ли е да се използва 99% хипофорна киселина? 2: Коя е най-добрата специфична температура на рефлукса? 3: Какъв катализатор може да се добави, за да се ускори реакцията, без да се чака 10-12 часа. 4: Когато изпарявате DCM, можете ли първо да филтрирате натриевия сулфат, за да работите на следващите етапи?

 

[GhostChemist]

1. yep
2. 100-160 C
3. Сега процес без катализатори (може да бъде в бъдеще)
4. не разбирам този въпрос

 

[hacke8]

Господа, направих този експеримент и го загрех до 125 градуса, защото фосфорната киселина се загрява до 130 градуса, ще се получи фосфатно-водороден газ (токсичен). Има ли някакъв начин да ги избегна?

 

[billythekid]

Това е хипофосфорна киселина и нагряването на реакционната смес над 110 води до по-голямо количество примеси и е опасно не искате да разлагате хипо висок риск от пожар експлозия и отравяне търпение във важно тук

 

[hacke8]

Да, господине, използвам 50% H3PO2, а идеалната температура е в рамките на 110 градуса, нали?

 

[billythekid]

110 градуса по Целзий е най-доброто, което намирам, но той се разлага при 130 градуса на фосфинов газ (самозапалващ се) и фосфорна киселина, за това, че рефлуксният кондензатор е запечатан, не е добра идея, за по-малки реакции можете да поставите балон отгоре, за да помогнете за задържането на хидроядрения газ,

 

[hacke8]

Да, господине. Също така инсталирах два големи балона върху кондензатора, за да поставя изпарението на йода. Колко време е необходимо, за да завърши превръщането на метила при 110 градуса?

 

[GhostChemist]

можете да използвате абсорбцията на PH3 с NaClO и NaOH
H3PO2 се разрушава при 170 С

 

[hacke8]

Здравейте, господине, този проклет превод, не разбирам какво имате предвид. Какъв вид натрий имате предвид или нещо друго? Как се работи? Благодаря ви за отговора.

 

[stevepreston]

Мога ли да използвам хидриодна киселина 57% вместо хипофосфорна киселина ? моля, повторете

 

[Mr.blank00]

Здравейте, господине, горният капак на кондензатора отворен ли е или затворен при рефлуксиране в продължение на 10-12 часа и ледена вода ли се използва за охлаждане на кондензатора, защото ако просто го загреете без кондензатор за 12 часа, разтворът ще се изпари и ще изсъхне, моля, обяснете.

 

[hacke8]

Здравейте, знаете ли защо се нарича кондензатор вместо с друго име?

 

[GhostChemist]

Рефлуксният кондензатор трябва да се отвори или да се покрие с парче памук, напоено с вода

 

[hacke8]

Необходима е студена вода, колкото по-студена, толкова по-добре, тъй като има възможност за експлозия в уплътнението.

 

[ImRegistered]

Ще работи ли този синтез с p2p ?

 

[hacke8]

Не, това е подходящо само за ефедрин. P2P използва амалгама или други линии.

 

[ImRegistered]

Какви други методи мога да разгледам, освен набх4 или калайдисване?

 

[hacke8]

Да, има много начини да изберете подходящия за вас ВВ форум.

 

[hacke8]

Господине, не разбирам една стъпка. Фигура 17, DHM се дестилира при температура 90-110 градуса. Какво представлява този DHM? Или може да се дестилира директно при 40 градуса, без да изтича?

 

[ImRegistered]

Dcm