Реагенти:
- Лизергинова киселина (cas 82-58-6)2,80 g.
- Метилен хлорид (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
- N,N-диетилметиламин (cas cas 616-39-7) 1,81 g.
- PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
- Диетиламин (cas 109-89-7) 0,84 g.
- Амониев хидроксид (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
- Натриев бикарбонат (студен наситен аq разтвор) NaHCO3 40 ml.
- Етилацетат (EtOAc) 60 ml.
- Натриев сулфат (MgSO4) ~50 g;
- дейонизирана H2O ~200 ml;
Оборудване и стъклария.
- Кръглодънна колба 250 ml;
- Стойка за реторта и скоба за закрепване на апаратурата;
- Магнитна бъркалка;
- Разделителна фуния 500 ml (по избор);
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Лабораторна везна (подходяща за 0,1-100 g);
- Измервателен цилиндър 100 ml;
- Фуния;
- Филтърна хартия;
- Ротационна машина (по избор);
- Източник на вакуум;
- Колба на Бюхнер и фуния;
- Чаши от 100 ml x2 и 250 ml x2;
Лизергинова киселина 2,80 g се добавя към метиленхлорид (DCM; CH2Cl2) 100 ml при постоянно разбъркване. Към реакционната смес се добавя N,N-диетиламинов 1,81 g и разтворът се разбърква в продължение на 5 min. След това се добавя PyBOP 5,70 g и разтворът се разбърква за още 5 min. След това се добавя диетиламин 0,84 g и реакцията се разбърква при стайна температура в продължение на 60 min.
Реакционната смес се уталожва с концентриран амониев хидроксид (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Слоевете се отделят, водната фаза се екстрахира с 3x30 ml DCM. Органичните слоеве се комбинират и се изпаряват в ротационна машина при 35 °С под висок вакуум.
Остатъкът се разтваря в натриев бикарбонат (студен наситен алкален разтвор) NaHCO3 40 ml и се екстрахира с 3x20 ml EtOAc. Органичните слоеве се комбинират и се промиват с дейонизирана H2O, солен разтвор и се изсушават над MgSO4. Разтворът се филтрира и се изпарява в ротационна машина при 40 °С под вакуум до постоянно тегло. Добивът е 3,13 g преди хроматографско пречистване (по избор), 93% чистота.
Реакционната смес се уталожва с концентриран амониев хидроксид (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Слоевете се отделят, водната фаза се екстрахира с 3x30 ml DCM. Органичните слоеве се комбинират и се изпаряват в ротационна машина при 35 °С под висок вакуум.
Остатъкът се разтваря в натриев бикарбонат (студен наситен алкален разтвор) NaHCO3 40 ml и се екстрахира с 3x20 ml EtOAc. Органичните слоеве се комбинират и се промиват с дейонизирана H2O, солен разтвор и се изсушават над MgSO4. Разтворът се филтрира и се изпарява в ротационна машина при 40 °С под вакуум до постоянно тегло. Добивът е 3,13 g преди хроматографско пречистване (по избор), 93% чистота.
Last edited by a moderator:
