Синтез на кетамин от 2-(2-хлорофенил)-2-хидроксициклохексанон

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1

Gmb3nPpquC
Въведение

В този метод е извършено имитиране на (1 ) чрез реакция на това съединение с метиламин. Реакцията е проведена в присъствието на 0,04 g калиев карбонат и в тъмнина и при условия без разтворители. Накрая при термичното пренареждане на (2) се получи кетамин (3). Тази стъпка беше извършена в два различни разтворителя с висока температура на кипене: декалин и дифенил етер. Резултатите показаха, че когато пренареждането е извършено в дифенилов етер, добивът на тази стъпка е 50 %, но използването на декалин като разтворител в тази стъпка подобрява добива до 72,5 %, поради което декалинът е използван като разтворител за стъпката на пренареждане, а температурата е повишена до температурата на рефлукс (170 °C), за да се получи най-добрият резултат.

Оборудване и стъклария.

Реагенти.

  • 11,20 g, 50 mmol 2-(2-хлорофенил)-2-хидроксициклохексан-1-он (1 ) [CAS 1823362-29-3];
  • 2,05 g, 15 mmol Калиев карбонат (K2CO3);
  • 50 ml Метиламин (CH3NH2);
  • ~300 mL тетрахидрофуран (THF) сух;
  • ~870 mL хексан;
  • ~130 mL Етилацетат
  • 120 mL Декалин;
  • ~225 mL Воден разтвор на солна киселина (HCl) 0,1 M;
  • ~150 mL Натриев хидроксид (NaOH) 0,1 M;
  • ~225 mL Дихлорометан.
SlMGLJ57Bc

2-(2-хлорофенил)-2-(метиламино)циклохексанон:
Температура на кипене: 363,8 °C при 760 mm Hg (HCl сол);
Температура на топене: 92,5 °C (свободна основа), 262 - 263 °C (HCl сол);
Молекулно тегло: 237,73 g/mol;
Плътност: 1,17 g/mL (HCl сол);
CAS номер: 6740-88-1
.
FDC2OVUnNo

Процедура

Синтез на 2-хидрокси-2-(2-хлорофенил)-1-циклохексан-N-метилимин (2)
В колба с кръгло дъно с обем 250 ml се изсипват 2-(2-хлорофенил)-2-хидроксициклохексан-1-он (1) (11,20 g, 50 mmol), K2CO3 (2,05 g, 15 mmol) и 50 ml метиламин, които се държат на тъмно и се разбъркват в продължение на 48 h при стайна температура. По-нататък реакционната смес се промива със сух THF (3 x 100 mL) в делителна фуния, филтрира се и разтворителят се изпарява с ротационен изпарител. Накрая, при пречистване на продукта чрез хроматографска колона със силикагел (20:3 хексан/етилацетат) се получава 2-хидрокси-2-(2-хлорофенил)-1-циклохексан-N-метилимин (2) като бяла течност (добив 91 %
).
9CtWmE7JRn
Синтез на кетамин (3)
В колба с кръгло дъно от 250 ml 2-хидрокси-2-(2-хлорофенил)-1-циклохексан-N-метилимин (2) (5,90 g, 25 mmol) се добавя към 120 ml декалин. Сместа се разбърква при 170 °С в продължение на 4 h с обратен хладник. Органичният продукт е екстрахиран с aq. HCl (0,1 M) (3 x 75 mL). След това реакционната смес е неутрализирана с aq. NaOH (0,1 M) до pH 6-7. Продуктът се екстрахира с дихлорометан (3 x 75 ml). След изпаряване на разтворителя се получава кетамин (3 ) като безцветно масло (добив 72,5 %
).
EzSUflPe3s
 
Last edited:

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
55
Reaction score
21
Points
8
Добивът е по-висок, отколкото при традиционното пренареждане с кетамин?
Как се получава 2-хлорофенил хидрокси циклохексанон?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Можете да закупите този реактив като законно вещество
Приблизително същото, но този път има по-малко стъпки
 

woohoo

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 21, 2022
Messages
55
Reaction score
21
Points
8
Интересувам се от тотален синтез, можете ли да ми дадете процедура за фенилхидрокси циклохексанони?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Съжалявам за дългия отговор. Ще направя тема с подробна информация
Погледнете тук.
 
Last edited:

WorkCountsMoneyNot

Don't buy from me
New Member
Joined
May 16, 2022
Messages
2
Reaction score
1
Points
3
Не мога да намеря никой, който да продава този химикал?
 

ASheSChem

Don't buy from me
Resident
Language
🇫🇷
Joined
Apr 10, 2022
Messages
300
Reaction score
171
Points
43
2-(2-хлорфенил)-2-хидроксициклохексанон :
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Какво? Не можете да намерите? Отворете google или така и поставете "2-хлорофенил хидрокси циклохексанон купува".
 

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
37
Points
18
Също така срещам трудности при намирането на точно този химикал, извън това, че се продава като "Ескетаминов примес В" на висока цена и в малък обем.
Може би са преминали към друг химикал, а може би не са много хората, които искат?
Аз обаче мога да намеря с лекота;
- 2-(2-хлорофенил)циклохексанон
- 2-(2-хлорофенил)-2-нитроциклохексанон
Колко лесно е да се добави този хидрокси?
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
667
Points
93
Deals
8
Този продукт е практически невъзможно да се получи, а в случай че може, е много скъп и в малки количества.
 

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
37
Points
18

бих искалда знам метода за 2-(2-хлорофенил)-2-нитроциклохексанон CAS 2079878-75-2

Това всъщност е налично в търговската мрежа
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Всъщност не знам, виждал съм добри цени от китайски производители.
 
Last edited by a moderator:

Montecristo

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
102
Reaction score
37
Points
18
Продава ли се като всички останали синоними?
бихте ли могли да погледнете къде може да сте го виждали? Не мога да намеря нищо в обичайните химически сайтове ,
много подобни съединения, но мисля, че може да са преминали към нитроциклохексанон.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
667
Points
93
Deals
8
По мое мнение е по-лесно това от :

1-хидроксициклопентил-(о-хлорфенил)-кетон-N-метилимин



2-метиламино-2-(о-хлорфенил)-циклохексанон (кетамин)


 

darkmatter7

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 3, 2022
Messages
26
Reaction score
12
Points
3
Колко трудно би било това да се направи с малко (т.е. никакво) начално оборудване?
Честно казано, имам ли нужда от ротативка? Хайде.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ketamine-synthesis.567/
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,792
Solutions
3
Reaction score
3,053
Points
113
Deals
1
Можете да изпарявате разтворители чрез вакуум и нагряване, но ще изгубите всички разтворители в отпадъчните води или атмосферата.
 

JimmyMcGill

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 1, 2022
Messages
2
Reaction score
0
Points
1
Някой открил ли е маршрут за синтез на 2-(2-хлорофенил)-2-нитроциклохексанон до кетамин?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
789
Reaction score
1,090
Points
93
2O9JgPqFdj
 

chuckmcgill

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2023
Messages
8
Reaction score
6
Points
3
Благодаря имате ли линкове с по-подробни условия на реакциите и количествата на реагентите? Благодаря
 

ethanaaa

Don't buy from me
Member
Joined
Apr 7, 2023
Messages
2
Reaction score
3
Points
3
Здравейте, шефе,
Тази суровина cas2079878-75-2 ли е?
 

simplechemistry

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 17, 2022
Messages
17
Reaction score
17
Points
3
Ужасни цени в сравнение с това да управлявате синтеза сами. Единственият проблем е получаването на натриев нитрат като индивид, но всичко останало е тривиално.
Също така можете да направите целия този синтез, ако използвате Барбие, а не Гриняр :)
 
Top