Въведение
Екипът на BB Forum с удоволствие публикува обикновен синтез на JWH-018, който не изисква рядко или сложно оборудване и реактиви. Има видео ръководство стъпка по стъпка и ясно написано обяснение на всяка стъпка за получаването на канабиноида JWH-018 с доста висок добив. Синтезът може да бъде повторен дори от начинаещи химици.
.
Оборудване и стъклария.
- Колби с плоско дъно от 2 л и 1 л;
- Водна баня с лед (ледена вода или охладен солен разтвор);
- Вана с гореща вода;
- Колби 500 ml x3; 1 L x2; 3 L x1; 5 L x1;
- Фуния;
- Стъклена пръчка;
- Колба на Бюхнер (~5 L) и фуния;
- Вакуумна помпа;
- Магнитна бъркалка с нагревателна плоча;
- Пирексови съдове x2;
- Кондензатор за обратен поток;
- Спринцовка 20 cm3;
- Пластмасова лъжица;
- Индол 100 g;
- Дихлорометан (DCM) 500 ml;
- Алуминиев хлорид 114 g;
- 1-нафтоил хлорид 163 g;
- Дестилирана вода 3,2 L;
- Изопропилов алкохол 10 L или етанол;
- Натриев хидроксид 50 g;
- TBAB (тетрабутиламониев бромид) 25 g;
- 1-бромопентан 75 g;
Оценка на трудността: 2/10
Етап 1. Синтез на 3-(1-нафтоил)индол от индол
1. 100 g индол се изсипват в колба от 2 L.2. В същата колба се добавят 300 ml дихлорометан (DCM).
3 . Реакционната смес се разбърква до пълното разтваряне на индола.
4 . Сместа се охлажда в ледена баня (ледена вода или охладен солен разтвор) до 0-10 °C.
5 . Алуминиевият хлорид 114 g се добавя постепенно при разбъркване.
6 . Сместа се разбърква до пълното разтваряне на алуминиевия хлорид.
7 . 1-нафтоил хлорид 163 g се претегля в бехерова чаша и там се добавя DCM 200 mL.
Забележка: 1-нафтоил хлорид е в твърдо състояние, но може лесно да се разтопи, ако поставите контейнера му на гореща водна баня.
3 . Реакционната смес се разбърква до пълното разтваряне на индола.
4 . Сместа се охлажда в ледена баня (ледена вода или охладен солен разтвор) до 0-10 °C.
5 . Алуминиевият хлорид 114 g се добавя постепенно при разбъркване.
6 . Сместа се разбърква до пълното разтваряне на алуминиевия хлорид.
7 . 1-нафтоил хлорид 163 g се претегля в бехерова чаша и там се добавя DCM 200 mL.
Забележка: 1-нафтоил хлорид е в твърдо състояние, но може лесно да се разтопи, ако поставите контейнера му на гореща водна баня.
9 . След това добавяне колбата се оставя с постоянно разбъркване за една нощ (или за по-кратко време до приключване на кристализацията).
10 . След известно време в сместа кристализира твърда утайка. Кристалите трябва да се смачкат със стъклена пръчка.
11. Реакционната смес се изсипва на малки порции при непрекъснато разбъркване в съд с 3 л студена вода. Суровият 3-(1-нафтоил)индол се утаява и се утаява на дъното на съда.
12 . Утайката от 3-(1-нафтоил)индол се отделя от водата.
Забележка: Можете да изсушите и използвате суровия 3-(1-нафтоил)индол в този вид, но се препоръчва да се извърши допълнително пречистване чрез рекристализация.
Суров 3-(1-нафтоил)индол
Етап 2 (по избор). Рекристализация на 3-(1-нафтоил)индол
13. Суровият 3-(1-нафтоил)индол трябва да се разреди в 10 L IPA (или етанол).14. Сместа се разбърква добре и се изсипва в голяма бехерова чаша, за да се улесни зареждането ѝ в 10 L колба.
15. След като разтворът на 3-(1-нафтоил)индол стане по-течен, сместа се излива в колба от 10 L и се добавя етанол, за да се запълни общият обем на колбата от 10 L.
16. Сместа се нагрява до пълното разтваряне на 3-(1-нафтоил)индола.
17. След това сместа се охлажда, след което колбата се поставя във фризера за два дни до края на утаяването.
18. Рекристализиралият продукт се филтрира като утайка и се изсушава до постигане на постоянно тегло. След изсушаване се получава чист 3-(1-нафтоил)индол 160 g.
Рекристализиран 3-(1-нафтоил)индол
Етап 3. Синтез на JWH-018
19. Предварително пречистеният 3-(1-нафтоил)индол 100 g се изсипва в колба.20. Добавя се натриев хидроксид 50 g.
21. След това се добавя TBAB (тетрабутиламониев бромид) 25 g.
22. В колбата се наливат 200 ml вода.
23. Добавя се 1-бромопентан 75 g.
24. Включва се бъркалка.
25. Реакционната смес в колбата се нагрява самостоятелно. Включва се външно нагряване, докато сместа започне да кипи. Температурата на кипене се поддържа в продължение на 15-30 min, в зависимост от интензивността на кипене.
26. Излишъкът от 1-бромопентан се изпарява в атмосферата (използвайте подходяща вентилация). Монтира се кондензатор за обратен поток.
27. След известно време сместа се изсипва в бехерова чаша. Сместа се оставя за разделяне на слоевете.
28. Желаният горен слой се събира. Събраният горен слой се прехвърля в отделен съд.
29. Маслото се охлажда до стайна температура (тази процедура помага и за изпаряване на излишъка от 1-бромопентан, ако все още има такъв).
