Синтез на GHB (натриева сол на гама-хидроксибутират) (експериментален доклад)

[GhostChemist]

Начални реактиви и материали

• 100 ml H2O
• 7,21 g THF
• 15,1 g KBrO3
• 13,6 g KHSO4
• 14 g Na2S2O5, разтворен в 150 ml H2O
• 150 ml H2O
• 250-300 ml DCM
• 50 g Na2SO4
• 3,38 g NaHCO3, разтворени в 15 ml H2O
• Колба с три гърла 1000 ml
• Термометър
• Високоефективна двойна рефлуксна верига
• Магнитна бъркалка
• Студени акумулатори или лед
• Силиконова грес като MOLYKOTE High Vacuum Grease
• Чаши, алонги, фунии
• Разделителна фуния
• Дестилационна инсталация
• Чаши за наблюдение
• индикаторна хартия
• Етанол
• Силикагел
• Кобалтов нитрат хексахидрат Co(NO3)2*6H2O
• FeCl3 железен(III) хлорид

Синтез на GBL и GHB

• Novator

• 2 юли 2024 г.

• 10

https://bbgate.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.

11...

Окисление на THF

Процесът протича съгласно схема 1

Реакторът трябва да бъде херметически затворен, свързан с атмосферата чрез филтър под аспиратора, способен да абсорбира бромни пари! Фигура 1

Реакторът се поставя във вода, охлаждана със студени акумулатори или лед. Фиг. 2

Добавянето на реагенти към THF се извършва в температурен диапазон 10-15 ℃. След това температурата се повишава до 20-25 ℃ за започване на реакцията.
7,21 g THF и 100 ml вода се поставят в реактора през фуния. Температурата на сместа на този етап трябва да е под 20 ℃. Фиг. 3

След това към получения разтвор на THF във вода се добавят 15,1 g KBrO3 и 13,6 g KHSO4. Фиг. 4

Сместа се разбърква в продължение на 1-2 часа. Фиг. 5

Охлаждането е спряно. При температура 20 ℃ се появява жълт цвят и реакцията започва. Фиг. 6

След започване на реакцията РМ се държи в продължение на 20 часа при температура 20-30 ℃. През това време се образува значително количество бромни пари. Съществува риск от замърсяване на помещението с газ и отравяне с бром! Вентилационният аспиратор трябва да работи! Фиг. 7

РМ след 20 часа Фиг. 8

Извличане на GBL

След 20 часа бромът се неутрализира с разтвор от 14 g Na2S2O5 (натриев метабисулфит или пиросулфит) и 150 ml вода. Фиг. 9

Този разтвор се излива през рефлукс в реактора за неутрализиране на брома. Приготвянето на разтвора на Na2S2O5 (натриев метабисулфит) е съпроводено с образуване на серен диоксид SO2! Фиг. 10

След добавянето на разтвора на Na2S2O5 се добавят 150 ml вода за абсорбиране на газовете. Фиг. 11

Бистрата и безцветна РМ се прехвърля в разделителна фуния от 2000 ml. Фиг. 12

Екстрахира се с 250 ml DCM. Фиг. 13

Слоят DCM се изсушава с безводен натриев сулфат до избистряне в продължение на 1-1,5 часа. Фиг. 14

DCM се дестилира. При дестилация на DCM се образува серен диоксид SO2! Фиг. 15

След спиране на дестилацията при температура 90-110 ℃, топковият рефлукс се заменя с директен охладител и се събира фракцията с температура 200 ℃. Фиг. 16

Добивът на GBL е 3,15 g (36,6 %).

Когато реакцията е много активна при T=60℃ и се образува голям обем бром, добивът на GBL е не повече от 23 %.

Хидролиза на GBL

Хидролизата на GBL протича съгласно схема 2

Приготвя се топъл разтвор на натриев бикарбонат 3,38 g NaHCO3 в 15 ml вода. Фиг. 17

Към приготвения топъл разтвор на NaHCO3 (не по-висок от 90 ℃) се добавя дестилиран GBL. Фиг. 18

Разтворът се изпарява до кристализация и се изсушава в ексикатор над алкална основа в продължение на 1-2 дни. Фиг. 19

Изсушена сол. Фиг. 20

Добив 4,6 g

Качествено определяне на солите на GHB

А) Реакция с 5% разтвор на железен хлорид (FeCl3). Няколко капки разтвор на железен хлорид се добавят към няколко mg сухо вещество или неразреден разтвор. В присъствието на соли на гама-хидроксибутировата киселина реагентът става червено-кафяв. Фиг. 21

Б) Реакция с 1% разтвор на кобалтов нитрат в етанол (88% етанол + SiO2). Разтворът на хидроксибутиратната сол се изпарява до сухо при температура, която не надвишава 90 ℃. Няколко капки от реактива кобалтов нитрат се добавят към няколко mg от сухия остатък. В присъствието на солите на гама-хидроксибутировата киселина разтворът става люляков. Фиг. 22

 

[Mo0odi]

Обожавам вашите произведения

 

[rosechem]

Благодарим ви за споделянето

 

[bigbadbear]

Работите наистина усърдно. хубава работа

 

[Queen]

Господине, тази работа е страхотна. Надявам се да произведа фаза на ghb, синтезирана от gaba.

 

[MisterAnonymous]

Много интересно, но можете ли да качите видеоклип за това как да синтезираме гама-бутиролактон с 1,4BDO е много по-лесно, а аз имам 100L 1,4BDO, които лежат наоколо!

 

[The-Hive]

Има ли заместител на DCM като толуол или нещо подобно?

 

[G.Patton]

Здравейте, от диетил етер или ПЕ.

 

[patience_joker]

Hello Mr. Barton, is the substance generated at the end of this picture GHB?

 

[TheAlchemist23]

Защо се използва слаба основа като NaHCO3, когато NaOH хидролизира по-ефективно, давайки много по-чист NaGHB?

 

[CCL4 huffer]

не защо просто защо третирайте по-добре смазката на dow corning high vac shits precius go use vaseline or smt тя заслужава повече тя заслужава по-добре

 

[GhostChemist]

Because Silicone grease like as MOLYKOTE High Vacuum Grease or other is a pure and it is designed specifically for laboratories

 

[CCL4 huffer]

yeah but normaly using grease in general means contamination(so doesnt realy matter if the grease is impure since everything will be contaminated anyways) since some will always be carried over to the endproduct the best thing would be to not use any at all and just the condensing solvent to close it off( or smere some solvent on the joints if ur impatient).

this isnt organometallic chem where u can drown everything in dow corning.
you would want to minimise contamination especialy since its suppost to be consumed.

 

[GhostChemist]

vaseline is more soluble in ether, dcm and chloroform than silicone grease