Експериментален раздел: В раздела за химични вещества са включени химични вещества, които се използват в производството на химикали. Синтезът на амфетаминов сулфат с помощта на P2P с амониев формат и редукция с Mg

[GhostChemist]

Реакциите протичат съгласно схема 1.

Схема 1

Изходни реагенти и материали

• 5 g пречистен P2P (P2P, получен чрез редукция на P2NP с натриев борхидрид)
• 4,1 g Mg
• 30 г HCOONH4
• 10-15 ml H2O
• 50 ml EtOH 88%
• 30 ml HAc
• 100-150 ml DCM
• 5+5 ml Етилацетат
• 2-3 мл концентрирана сярна киселина (83%)
• Индикаторна хартия за рН
• 2 литра студена вода с техническо качество
• 20-30 g безводен натриев сулфат
• 50 ml 25% NaOH (натриев хидроксид)
• колби от 500 и 250 ml
• Кондензатор за обратен поток
• Разделителна фуния
• Филтърна хартия
• Фунии
• Чаши
• Нагревател

На фигура 1 са представени изходните компоненти.

Фигура 1

P2P се поставя в колба от 1 L заедно с амониев формат и етанол и сместа се разбърква добре. Фигура 2

Фигура 2

Към получената смес се добавя Mg. Реакцията започва почти веднага. Фигура 3

Фигура 3

По време на реакцията се добавят 5 mL оцетна киселина (HAc). Фигура 4

Фигура 4

Реакцията протича доста бурно; колбата трябва да се охлади, като се постави в ледена баня. Фигура 5

Фигура 5

Реакцията е напълно завършена в рамките на 30-40 минути. Фигура 6

Фигура 6

След приключване на реакцията сместа се филтрира. Фигура 7

Фигура 7

След филтрирането хартиеният филтър се изплаква с 15-25 ml оцетна киселина. Фигура 8

Фигура 8

Към филтрата се добавят 50-70 ml DCM за екстракция на амина. Фигура 9

Фигура 9

След това се добавя 25% воден разтвор на NaOH, докато pH достигне 8-10. По време на този процес ще се образува бяла утайка от магнезиев хидроксид, придружена от освобождаване на амфетамина като свободна основа, характеризираща се с характерна приятна миризма. Фигура 10

Фигура 10

Свободната от амфетамин база от RM се екстрахира допълнително с няколко порции DCM. Фигура 11

Фигура 11

Екстрактът в DCM се изсушава с безводен натриев сулфат. Фигура 12

Фигура 12

DCM се дестилира. Фигура 13

Фигура 13

След като DCM се дестилира, колбата съдържа маслото на свободната от амфетамини основа. Фигура 14

Фигура 14

Свободната от амини основа се прехвърля в стъклена чаша, а остатъците в колбата се промиват с 5 ml етилов ацетат. Фигура 15

Фигура 15

Към разтвора на свободната от амфетамин основа в етилов ацетат се добавя сярна киселина, докато се достигне pH 7. Образува се утайка от амфетаминов сулфат. Фигура 16

Фигура 16

Утайката от амфетамин сулфат се филтрира през хартиен филтър и се промива с 5 ml етилов ацетат. Фигура 17

Фигура 17

Утайката се изсушава на въздух. Фигура 18

Фигура 18

Добивът на амфетамин сулфат е 1,17 g или 17%. Фигура 19

Фигура 19



Заключения и препоръки

• Методът е сравнително прост за синтезиране на амин от P2P и амониев формат чрез редукция с магнезиев метал.
• Методът е подходящ за увеличаване на мащаба чрез добавяне на магнезиев метал на порции към реакционната маса.
• Недостатък на метода е добивът на продукта от 17 %.

 

[btcboss2022]

Поздравления! Ако този метод работи, както казвате, би могло да е възможно да се получи метамфетамин, като се замени амониевият формат с метиламониев формат CAS 25596-28-5
Нямам търпение да дойде моментът, в който да разполагам със свободно време, за да го тествам!
Би могло да бъде много интересно и честно казано, от химическа гледна точка има смисъл.
Благодаря.

 

[GhostChemist]

Здравейте! Благодаря!
Теоретично всичко би трябвало да реагира по сходен начин с метиламинформат.
Въпреки това, от съществено значение е да се вземе предвид, че фактът, че ацетатите и форматите на амоняка и метиламина реагират по различен начин при различни условия. Следователно могат да се образуват различни съпътстващи продукти.

 

[btcboss2022]

Както и да е, трябва да опитам, няма друг начин.
Ще актуализирам информацията, след като го тествам и за добива мисля, че мога да ви дам някои съвети за подобряването му.

 

[花谢花开]

Очаквам го с нетърпение. Може би направеният метил ще има изненади и различни ефекти.

 

[OrgUnikum]

Използването на метиламониев формат ще даде много по-добри добиви, но нищо, което би се сравнило с известните начини за получаване на високи добиви като Al/Hg или NaBH4.

Проблемът с аминирането чрез амоняк или негова сол е, че образуваният амфетамин е много по-реактивен от амоняка и ще грабне всички P2P и дори ще изхвърли амоняка от вече образувания имин. Този вторичен имин след това се редуцира до амин - ди-алкиламфетамин. Това не е забавно, а точно обратното, но може да се отстрани чрез дестилация на продукта с пара.

Тъй като не е имало дестилация с пара или по друг начин, мога да ви уверя, че 17 % от продукта са били предимно ди-алкил-амфетамин.

Този проблем не съществува при метиламина (или не е толкова лош), тъй като той е толкова силен нуклеофил, колкото и амфетаминът, така че ако има излишък на MeNH2, всичко е наред.

Mg обаче е лош редуциращ реагент за имините. Използвайте нещо друго или бъдете много нещастни. Сериозно.

 

[btcboss2022]

Замислихте ли се във възможния вариант да използвате мравчена киселина вместо оцетна киселина?
Благодаря.

 

[btcboss2022]

Днес синтезирах (или поне опитах, хахаха) свой собствен метиламониев формат. На пръв поглед изглежда, че се е получило както трябва, но няма да мога да го потвърдя на 100% до утре.
Утре ще получа и магнезий и ако форматът е такъв, какъвто трябва да бъде, ще проверя вашия синтез, като заменя амониевия формат с метиламониев формат и оцетната киселина с мравчена киселина, като следвам вашите моларни еквиваленти. Проучвах уравнението на реакцията и теоретично би трябвало да се получи метамфетамин свободна база (рацемична), но ще видим реалността по-късно. Както знаем, в тези неща всяка малка подробност може напълно да промени крайния резултат. Ще ви държа в течение ;-)

 

[btcboss2022]

Не получих правилния продукт в синтеза на метиламониев формат
Изглежда лесна реакция Трябва да проверя какво съм направил погрешно и да опитам отново.

 

[btcboss2022]

Проверявах синтеза си на метиламониев формат и мисля, че знам какво съм направил погрешно. Надявам се да имам повече новини след навечерието на Нова година.

 

[loadingST]

Какъв проблем си мислите, че сте наблюдавали, не знам колко е температурата за редукция на NMF, преди да се получат токсични газове, но на кого му трябва реакционен метамфетамин, когато можете да направите левкар и да получите двойни активни изомери, дори да хвърлите, можете да отделите левоамфетамина от декстро, и повярвайте ми, декстроамфетаминът е по-силен от реакционния метамфетамин и по-малко токсичен, между другото със същите кристални свойства, може да се пуши и т.н.

 

[OrgUnikum]

Какво трябва да представлява това?

Магнезият просто не е добър метал за редукционни аминирания. Магнезият е чудесен за Гринярд и за получаване на натриев метал. Индийската статия, на която се основава това, е един от най-лошите примери за глупости в химията, те дори не разбират правилно основните принципи, реакциите на разтваряне на метали не са каталитични. Тези индийски статии обаче имат своята цел - те осигуряват защита срещу съдебни дела за нарушаване на патентована интелектуална собственост и позволяват на Индия да произвежда евтини генерични лекарства, от които зависи здравето на хората по света.
Ако търсите системи за редукционно аминиране с висок добив, които действително работят, предлагам да разгледате SmI2, самариев ди-йодид, метала самарий не е толкова скъп от Русия и I2 + Sm = SmI2.
За наистина високодобивен амфетамин от P2P повишеното налягане (15 bar +) на никела (Raney и други, забравете за домашната Urushibura) работи добре, но се нуждае от доста познания и оборудване. Аминиране без налягане с бензиламин за имина, последвано от редукция на място на този имин и дебензилиране с помощта на катализатор на основата на паладий. Това може да се извърши като CTH с вътрешен източник на водород и тогава не е необходим водороден газ.

Не че не съществуват реални възможности, но защо зомбита като редукцията на Mg се възраждат отново, като се знае, че не работят вечно, нямам представа. В по-дългосрочен план това вреди и на репутацията на форума, а в интернет репутацията е това, което решава кой си. Никога не предоставяш източниците, от които са взети методите, е друго нещо. Това ви кара да изглеждате като измамник и нарушава едно от най-старите и основни правила на интернет: Цялата информация трябва да бъде безплатна, но трябва да се посочи кредит.