Интересува ме само как да направя сух разтвор на метанол/метиламин за използване при редукция на бора? Четох, че някой е добавял луга към метанол с метиламин HCl, но това не ми се струва правилно.
Най-лесен начин за получаване на разтвор на метанол/метиламин
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss легендата публикува за това, отначало бях скептичен, но ми подейства.
има някои вариации обаче, не можеш да сложиш 500 г метиламин хкл в 2-3 л метанол и да очакваш да работи за 1 л кетон, само защото математиката го прави, защото много от газовете изтичат
Решението.
Стига метанолът да е охладен и да е в изобилие (6-12L на L кетон), така че да може да поеме възможно най-много свободна база при преобразуването, около 1kg метиламин hcl ще се преобразува и ще запази поне ~200g метиламин свободна база, необходима за 1L P2P.
Това все още е слаб добив за фребазата, тъй като останалата част се отделя от разтвора, но все пак се получи
за мен и е удобно.
При реакцията се образува NaCl, който не влияе на реакцията, както и вода, така че трябва да използвате минимално количество сушилен агент, за да попиете водата преди редуцирането на имина с NaBH4.
има някои вариации обаче, не можеш да сложиш 500 г метиламин хкл в 2-3 л метанол и да очакваш да работи за 1 л кетон, само защото математиката го прави, защото много от газовете изтичат
Решението.
Стига метанолът да е охладен и да е в изобилие (6-12L на L кетон), така че да може да поеме възможно най-много свободна база при преобразуването, около 1kg метиламин hcl ще се преобразува и ще запази поне ~200g метиламин свободна база, необходима за 1L P2P.
Това все още е слаб добив за фребазата, тъй като останалата част се отделя от разтвора, но все пак се получи
за мен и е удобно.
При реакцията се образува NaCl, който не влияе на реакцията, както и вода, така че трябва да използвате минимално количество сушилен агент, за да попиете водата преди редуцирането на имина с NaBH4.
И разбира се, както споменахте, преобразувате го в свободна основа чрез добавяне на NaOH / сода каустик / луга, точно както бихте го преобразували в газ нормално.
Другият кавиат е
че Methylamine hcl е слабо разтворим в хладен метанол. Това, което направих, беше да го разтворя при стайна температура при силно разбъркване, след което да намаля температурата, като поддържам силно разбъркване, последвано от добавянето на NaOH
Другият кавиат е
че Methylamine hcl е слабо разтворим в хладен метанол. Това, което направих, беше да го разтворя при стайна температура при силно разбъркване, след което да намаля температурата, като поддържам силно разбъркване, последвано от добавянето на NaOH