Въведение
Искам да покажа в тази тема прости правила за работа, стъпка по стъпка и видео ръководство за приготвяне на розова вана със сух лед и ацетон. Надявам се, че тази тема ще ви помогне да бъдете по-уверени и сигурни в процедурите за нискотемпературен синтез. Работата с течен азот (N2) в лаборатория е втората част от темата за агентите на охлаждащи вани.
Обща информация
Охлаждаща вана в практиката на лабораторната химия (често, но не винаги органична химия) е течна смес, която се използва за поддържане на ниски температури, обикновено между 13 °C и -196 °C. Тези ниски температури се използват за събиране на течности след дестилация, за отстраняване на разтворители с помощта на ротационен изпарител или за провеждане на химична реакция под стайна температура (вж.:кинетичен контрол).
Охлаждащите вани обикновено са един от двата вида: ( а) студена течност (особено течен азот, вода или дори въздух) - но най-често терминът се отнася за (б ) смес от 3 компонента: ( 1 ) охлаждащ агент (като сух лед или воден лед); (2) течен "носител" (като течна вода, етиленглицерол ацетон и др.), който пренася топлината между ваната и съда; и (3) добавка за понижаване на температурата на топене на системата твърдо вещество/течност.
Познат пример за това е използването на смес от лед, каменна сол и лед за замразяване на сладолед. Добавянето на сол понижава температурата на замръзване на водата, понижавайки минималната температура, постижима само с лед.
Намаляване на разтвора на всеки разтворител чрез понижаване на температурата, това е основна химия и физика. Прилага се за всяко разтворено вещество в разтворител, много вещества, разтворени в друго, влияят на температурата му на замръзване, както при антифриза или солта във водата, и често ще повишат температурите си на кипене и замръзване, е, освен ако нямате ендотермична реакция като студената опаковка, която използва амонячен нитрат или карбамид във вода, или екзотермична като опаковката Meal Ready to Eat. Желанието ни е да намалим температурата, за да намалим разтворимостта на нашия разтворител и да предизвикаме кристализация, както и за да можем да рециклираме разтворителя отново и отново. От особена важност е, че точките на замръзване на нафтата и ацетона са по-ниски от температурата на сухия лед, -109,3 °F или -78,5 °C.
Ацетоновите вани със сух лед са често срещана лабораторна техника, тъй като ацетонът не замръзва при температурата на сухия лед 109,3 °F или -78.5 °C, а ацетонът отвежда топлинната енергия далеч от вашия разтворител в затворен съд (внимавайте, ацетонът лесно атакува много пластмаси, така че се препоръчва стъкло или метал), ако имате отворен съд, водата от влажността може да кондензира и да разтвори вашите кристали след връщане към стайна температура и това може да изисква продължително сушене. Това често се използва, за да се предотврати изкипяването (при стайна температура) на вещества с ниска точка на кипене (като етер/амоняк, които са били дестилирани). Използването на сух лед във вода не е напълно неефективно, нито пък само на сух лед, но нито едно от двете не отвежда топлината почти толкова бързо.
Всички потребители на въглероден диоксид, твърд или сух лед трябва да прегледат тази тема преди употреба. Сухият лед е твърдата форма на въглеродния диоксид, която се предлага на люспи, гранули или блокове и е негорима. Той се използва най-често за бързо охлаждане на материали или за транспортиране на биологични проби. Той представлява уникална опасност за тези, които могат да работят с него или около него - тези опасности са разгледани по-долу.
Охлаждащите вани обикновено са един от двата вида: ( а) студена течност (особено течен азот, вода или дори въздух) - но най-често терминът се отнася за (б ) смес от 3 компонента: ( 1 ) охлаждащ агент (като сух лед или воден лед); (2) течен "носител" (като течна вода, етиленглицерол ацетон и др.), който пренася топлината между ваната и съда; и (3) добавка за понижаване на температурата на топене на системата твърдо вещество/течност.
Познат пример за това е използването на смес от лед, каменна сол и лед за замразяване на сладолед. Добавянето на сол понижава температурата на замръзване на водата, понижавайки минималната температура, постижима само с лед.
Намаляване на разтвора на всеки разтворител чрез понижаване на температурата, това е основна химия и физика. Прилага се за всяко разтворено вещество в разтворител, много вещества, разтворени в друго, влияят на температурата му на замръзване, както при антифриза или солта във водата, и често ще повишат температурите си на кипене и замръзване, е, освен ако нямате ендотермична реакция като студената опаковка, която използва амонячен нитрат или карбамид във вода, или екзотермична като опаковката Meal Ready to Eat. Желанието ни е да намалим температурата, за да намалим разтворимостта на нашия разтворител и да предизвикаме кристализация, както и за да можем да рециклираме разтворителя отново и отново. От особена важност е, че точките на замръзване на нафтата и ацетона са по-ниски от температурата на сухия лед, -109,3 °F или -78,5 °C.
Ацетоновите вани със сух лед са често срещана лабораторна техника, тъй като ацетонът не замръзва при температурата на сухия лед 109,3 °F или -78.5 °C, а ацетонът отвежда топлинната енергия далеч от вашия разтворител в затворен съд (внимавайте, ацетонът лесно атакува много пластмаси, така че се препоръчва стъкло или метал), ако имате отворен съд, водата от влажността може да кондензира и да разтвори вашите кристали след връщане към стайна температура и това може да изисква продължително сушене. Това често се използва, за да се предотврати изкипяването (при стайна температура) на вещества с ниска точка на кипене (като етер/амоняк, които са били дестилирани). Използването на сух лед във вода не е напълно неефективно, нито пък само на сух лед, но нито едно от двете не отвежда топлината почти толкова бързо.
Всички потребители на въглероден диоксид, твърд или сух лед трябва да прегледат тази тема преди употреба. Сухият лед е твърдата форма на въглеродния диоксид, която се предлага на люспи, гранули или блокове и е негорима. Той се използва най-често за бързо охлаждане на материали или за транспортиране на биологични проби. Той представлява уникална опасност за тези, които могат да работят с него или около него - тези опасности са разгледани по-долу.
ОПАСНОСТИ
Въглеродният диоксид, твърд или сух лед НЕ се счита за опасно вещество съгласно Стандарта за комуникация на опасностите на OSHA от 2012 г. (29 CFR 1910.1200). Предпазните мерки, свързани с работата с този материал, са следните:
Опасност при контакт: При -109 °F (-79 °C) контактът на кожата със сух лед може да доведе до тежки измръзвания; клетките на кожата замръзват и се увреждат бързо.
Опасност при контакт: При -109 °F (-79 °C) контактът на кожата със сух лед може да доведе до тежки измръзвания; клетките на кожата замръзват и се увреждат бързо.
Опасност от задушаване: Сухият лед се сублимира (преминава от твърдо в газообразно състояние) при всяка температура над -79 °C. При това се освобождават потенциално значителни количества CO2 (1 kg твърдо вещество = ~550 литра газ), които могат бързо да изместят кислорода във въздуха около сухия лед, причинявайки замайване, главоболие, затруднено дишане, загуба на съзнание и смърт. Това е особено опасно в непроветриви или затворени пространства.
Опасност от свръхналягане: Поради бързото отделяне на големи обеми газ CO2, всеки сух лед, който се съхранява в затворен контейнер, може да доведе до повишаване на налягането в контейнера. Придостатъчно време при нормална стайна температура такъв контейнер може да се спука насилствено, ако газът не успее да излезе.
Правила за боравене
1. Познавайте опасностите при работа със сух лед. Работата със сух лед е опасна поради изключително ниските му температури, които могат да доведат до измръзване и нараняване на тъканите. Изпаренията на въглеродния диоксид в непроветриво помещение също са токсични. При продължителен контакт със сух лед не разтривайте засегнатата област. Свалете дрехите, които не са замръзнали към кожата, и поставете засегнатото място във вана с топла вода. Избягвайте пряка суха топлина.
2. Защитете се, като се облечете с риза с дълъг ръкав, дълги панталони и затворени обувки. Правилната защита е от съществено значение при работа със сух лед. Най-добрата защита е да покриете всички повърхности на тялото си, които биха могли да бъдат изложени на въздействието му. Ръкавиците и очилата са изключително важни, зада предпазите ръцете и очите си от нараняване.
3. Вземете сухия лед с клещи. Никога не боравете със сух лед директно с голи ръце. Ако е възможно, използвайте метални клещи, когато пренасяте парчета сух лед на нови места. Ако не разполагате с клещи, носете ръкавица или кърпа, докато боравите със сухия лед. Най-добре работят метални щипки с назъбени ръбове.
4. Използвайте длето, за да отчупите по-малки парчета от блока. Ако сте закупили блок от сух лед и се нуждаете от по-малки парчета, бъдете внимателни, докато ги отчупвате. Отчупвайте парчета от леда, като поставите длетото в желаната точка и леко го почукате с чукче. Винаги носете предпазни средства за очите, докато режете, за да предотвратите попадането на стружки в очите ви.
5. Използвайте сухия лед на добре проветриво място. Сухият лед е замразен въглероден диоксид. Когато се затопли, той сублимира (превръща се директно от твърдо вещество в газ, пропускайки течната фаза) в газообразната си форма. Излагането на големи количества газообразен въглероден диоксид е опасно за здравето ви и може да доведе до загуба на съзнание или задушаване. Работата в помещение с добра вентилация или отворен прозорец може да предотврати опасното натрупване на газ и да ви предпази. Симптомите на прекомерно вдишване на въглероден диоксид включват замаяност, главоболие и ускорен сърдечен ритъм.
6. Съхранявайте сухия лед в изолиран съд, който не е херметически затворен. Сухият лед сублимира сравнително бързо, но срокът му на годност може да се удължи, като се съхранява в изолиран контейнер, например хладилник от стиропор. Уверете се, че контейнерът не е херметически затворен, за да предотвратите натрупването на газ въглероден диоксид. Прекалено много газ в херметически затворен контейнер може да доведе до експлозия.
7. Разтопете леда, когато приключите с него, като го залеете с топла вода. Колкото по-топъл е сухият лед, толкова по-бързо сублимира. За да го изхвърлите, можете да го оставите отворен за въздуха на топло място или да го залеете с топла вода, докато изчезне. Не оставяйте деца без надзор в близост до сух лед. Не се опитвайте да изхвърлите сухия лед в канала на мивката или тоалетната, защото може да повредите тръбите. Не изхвърляйте сухия лед в кошчето за боклук. Не оставяйте сухия лед да се изпарява в малка зона без подходяща вентилация. Натрупването на въглероден диоксид може да доведе до загуба на съзнание и дори до задушаване.
8. Носете защитни ръкавици при работа със сух лед. Сухият лед е леден и никога не трябва да се борави с него директно. По време на работа с леда трябва да се носят защитни, изолирани или кожени ръкавици. Ръкавица за готвене или кърпа също е достатъчна за защита на кожата. Продължителният директен контакт със сухия лед може да замрази клетките на кожата ви и да причини нараняване, подобно на изгаряне. Ако е възможно, използвайте щипци, за да прехвърлите сухия лед на различни места.
9. Използвайте сертифициран сух лед, подходящ за хранителни продукти. Сухият лед може да се получи под формата на гранули или блокове. По време на производството сухият лед е в контакт с много потенциални замърсители, които могат да бъдат опасни за вашето здраве. За много приложения тези замърсители не са опасни, тъй като предметите, които се охлаждат, няма да се консумират. Когато сухият лед се затопли, той се превръща директно в газ въглероден диоксид. Въглеродният диоксид е този, който придава пенливост на газираната напитка, и е напълно безопасен за консумация в тези малки количества.
10. Използвайте контейнери със свободни капаци, които не са херметически затворени. Замразеният въглероден диоксид сублимира в газ, пропускайки течната фаза. Сухият лед трябва да се съхранява в охладител, хладилник или фризер, който позволява на този газ да излиза. Съхраняването на сух лед в херметически затворен контейнер може да доведе до опасно натрупване на газ и може да представлява опасност от експлозия.
Сухият лед трябва да се съхранява в сандък от стиропор, изолиран охладител или специален охладител, предназначен за съхранение на сух лед. След това охладителят трябва да се намира на добре проветриво място, например в открита лаборатория. НИКОГА не съхранявайте охладителите в гардероби, шкафове, хладилници или ходещи хладилници/хладилни камери.
Сухият лед сублимира около 5 до 4,5 кг на всеки 24 часа (блоковете издържат по-дълго) в типичен охладител за съхранение. Планирайте закупуването на сух лед възможно най-близо до необходимото време.
Сухият лед трябва да се съхранява в сандък от стиропор, изолиран охладител или специален охладител, предназначен за съхранение на сух лед. След това охладителят трябва да се намира на добре проветриво място, например в открита лаборатория. НИКОГА не съхранявайте охладителите в гардероби, шкафове, хладилници или ходещи хладилници/хладилни камери.
Сухият лед сублимира около 5 до 4,5 кг на всеки 24 часа (блоковете издържат по-дълго) в типичен охладител за съхранение. Планирайте закупуването на сух лед възможно най-близо до необходимото време.
Първа помощ
КОНТАКТ С КОЖАТА
- Вслучай на студени изгаряния (измръзване).
- НЕ прилагайте гореща вода или лъчиста топлина.
- Преместете засегнатото лице на топло място, преди да размразите засегнатата част; ако са били засегнати краката, носете засегнатото лице, ако е възможно.
- Незабавно изкъпете засегнатия участък в хладка топла вода (не повече от 35 градуса по Целзий) в продължение на 10 до 15 минути, като го потопите, ако е възможно, и без да търкате изложения участък. Свалете всички открити дрехи, както и всички бижута.
- Потърсете медицинска помощ.
КОНТАКТ С ОЧИТЕ
- Използвайте вода за промиване на очите, като държите клепачите отворени.
- Потърсете медицинска помощ.
ВДИШВАНЕ
- Изнесетесе от замърсената зона.
- Поставете изложеното лице на легло. Дръжте го на топло и отпочинал.
- Протези, като изкуствени зъби, които могат да блокират дихателните пътища, трябва да се отстранят, когато е възможно, преди да се започнат процедури за оказване на първа помощ.
- Потърсете медицинска помощ.
ПОГЛЪЩАНЕ
- Ако е в съзнание, незабавно дайте чаша хладка вода.
- Никога не давайте нищо през устата на човек в безсъзнание. Потърсете медицинска помощ.
Ръководство стъпка по стъпка
Стъпка 1: Изберете девар и измерете разтворителите
За този пример ще направя вана с температура -20 °C, която изисква съотношение 30:70 на MeOH към вода. Този Девар побира 150 ml, така че ми трябват 100 ml течност. Големите Девари са по-разточителни, но поддържат температурата си много по-добре.
За този пример ще направя вана с температура -20 °C, която изисква съотношение 30:70 на MeOH към вода. Този Девар побира 150 ml, така че ми трябват 100 ml течност. Големите Девари са по-разточителни, но поддържат температурата си много по-добре.
Стъпка 2: Натрошете сухия лед
Можете да използвате големи парчета сух лед, но прахообразният вид се охлажда много по-бързо. Напълвам пластмасовите кофички за лед на снимката, след което смачквам сухия лед с дъното на чука (не с нокътя или лицето).
Можете да използвате големи парчета сух лед, но прахообразният вид се охлажда много по-бързо. Напълвам пластмасовите кофички за лед на снимката, след което смачквам сухия лед с дъното на чука (не с нокътя или лицето).
Стъпка 3: Смесете разтворителите, напълнете девара до 1/3
. Прехвърлянето на разтворителя от градуирания цилиндър в ерленмайеровата колба гарантира доброто му смесване. Изсипете половината от разтворителя в колбата.
. Прехвърлянето на разтворителя от градуирания цилиндър в ерленмайеровата колба гарантира доброто му смесване. Изсипете половината от разтворителя в колбата.
Стъпка 4: Добавяйте сух лед на прах, докато ваната започне да замръзва
За целта е необходимо съотношението течност:сух лед да е около 5:1. В началото ще се образуват множество мехурчета и мъгла, затова добавяйте сухия лед бавно. Ледът трябва да остане след 10 секунди разбъркване с шпатула, но разтворът не трябва да замръзва твърдо.
За целта е необходимо съотношението течност:сух лед да е около 5:1. В началото ще се образуват множество мехурчета и мъгла, затова добавяйте сухия лед бавно. Ледът трябва да остане след 10 секунди разбъркване с шпатула, но разтворът не трябва да замръзва твърдо.
Стъпка 5: Добавете останалия разтворител
. Това ще разтопи леда и ще изпари останалия сух лед, оставяйки ви вана с приблизително желаната от вас температура (контролирайте температурата с лабораторен термометър до -78,5 °C).
. Това ще разтопи леда и ще изпари останалия сух лед, оставяйки ви вана с приблизително желаната от вас температура (контролирайте температурата с лабораторен термометър до -78,5 °C).
Стъпка 6: Настройте и поддържайте желаната температура с 1-2 парчета сух лед
. Най-добре работят парчета сух лед с размери около 1,5 cm x 1 cm. След около пет минути трябва да видите как около сухия лед се образува размита капка лед, което показва, че сте достигнали желаната температура. Когато ваната започне да се затопля, тази капка ще изплува на повърхността и е време да добавите още едно парче сух лед.
. Най-добре работят парчета сух лед с размери около 1,5 cm x 1 cm. След около пет минути трябва да видите как около сухия лед се образува размита капка лед, което показва, че сте достигнали желаната температура. Когато ваната започне да се затопля, тази капка ще изплува на повърхността и е време да добавите още едно парче сух лед.
Експериментално.
Към 50 ml смес от метанол/вода (30/70) в 150 ml колба на Девар се добавят приблизително 10 g натрошен сух лед. Разтворът се оставя да бълбука в продължение на тридесет секунди, като през това време се отделя голямо количество газ CO2 и приблизително 40% от разтвора замръзва. Когато отделянето на газ се забави, се добавя втори 50 ml разтвор на метанол/вода. След това беше добавена пелета от сух лед (цилиндрична, с размери 1 cm x .5 cm x .5 cm) и температурата беше проверена чрез термометър за етанол/боя. След това Девар се използва за охлаждане на 4 ml флакон за органична реакция и разтворът остава при -20 °C за около 15 min без намеса.
Видео ръководство
Last edited:
