Въведение
Пречистването в домашни условия е една от най-актуалните теми на пазара на лекарства. Пример: имате вещество с мирис и цвят, които са доста далеч от идеалните. За съжаление това се случва недопустимо често. Небесните неща не идват от всяка адска кухня, а ние ще обърнем специално внимание на постоянния гигант на стимулантите - амфетамина.
Амфетаминът на пазара се среща най-често в различни форми: сулфат и фосфат, рядко - хидрохлорид. Сулфат - сол на сярната киселина (H2SO4) - по-често. Фосфат - сол на фосфорната киселина (H3PO4) - по-рядко. Тези две форми имат стабилно агрегатно състояние, не изискват специални условия на съхранение (за разлика от хидрохлоридната сол), не губят свойствата си в продължение на години, имат еднакъв външен вид и, най-важното, доста лесно се абсорбират от организма. Съществува различна тема за солите на амфетамина. Качественият ефект на амфетамина се различава незначително между тези соли. Съставките в синтеза на амфетамин трябва да бъдат балансирани, само тогава качеството на ефекта и характеристиките на продукта ще бъдат еднакви, независимо къде се произвежда наркотикът.
Във всеки синтез се използват само токсични и опасни вещества. Няма други възможности. Цветът на амфетамина е бял (може да има едва забележим кремав или сив оттенък), миризмата напълно отсъства, вкусът е горчив. Финозърнест прах, сух, хомогенен, не е мазен, разтворим във вода без остатък. Като пропуснем по-подробните характеристики, нека разгледаме най-простия метод за почистване "Измиване на продукта"и усъвършенствания метод "Киселинно-основна екстракция".
Амфетаминът на пазара се среща най-често в различни форми: сулфат и фосфат, рядко - хидрохлорид. Сулфат - сол на сярната киселина (H2SO4) - по-често. Фосфат - сол на фосфорната киселина (H3PO4) - по-рядко. Тези две форми имат стабилно агрегатно състояние, не изискват специални условия на съхранение (за разлика от хидрохлоридната сол), не губят свойствата си в продължение на години, имат еднакъв външен вид и, най-важното, доста лесно се абсорбират от организма. Съществува различна тема за солите на амфетамина. Качественият ефект на амфетамина се различава незначително между тези соли. Съставките в синтеза на амфетамин трябва да бъдат балансирани, само тогава качеството на ефекта и характеристиките на продукта ще бъдат еднакви, независимо къде се произвежда наркотикът.
Във всеки синтез се използват само токсични и опасни вещества. Няма други възможности. Цветът на амфетамина е бял (може да има едва забележим кремав или сив оттенък), миризмата напълно отсъства, вкусът е горчив. Финозърнест прах, сух, хомогенен, не е мазен, разтворим във вода без остатък. Като пропуснем по-подробните характеристики, нека разгледаме най-простия метод за почистване "Измиване на продукта"и усъвършенствания метод "Киселинно-основна екстракция".
Първи метод: Киселинно-основна екстракция
Киселинно-основната екстракция (КОЕ), като метод за пречистване, ви позволява да получите висококачествено лекарство. Методът е добър поради използването на наличните реактиви, инструменти и уреди.Определения.
- Rm - реакционна маса
- NaOH - сода каустик
- MgSO4 - магнезиев сулфат
- DCM - дихлорметан
- amph - амфетамин
1. Разтворете амфетаминовата сол във вода в съотношение 1:1 (тегловно). Трябва да се постигне пълно разтваряне. Може да е необходимо разтворът да се затопли, да се добави вода. Неразтворимата утайка, трохите, частиците се отстраняват чрез филтриране.
2. Добавете 50% разтвор на NaOH до рН 12 на малки порции. Разтвор на NaOH в дестилирана вода (стайна температура) се налива на капки, зависи от обема. Когато се достигне рН 12, върху горната повърхност на Rm се образува маслен слой (свободна от амфетамини основа). Количеството на амфетаминовата основа е равно на масата на разтворения амфетамин. Цветът може да бъде от кехлибарен до прозрачен, в зависимост от чистотата на солта.
3. Изсипете петролен етер (20% от обема) в Rm и разбъркайте добре. Оставете слоевете да се отделят. Етерът е неразтворим във вода, както и свободната основа, но основата е разтворима в етер. По този начин отстраняваме някои от водоразтворимите примеси от амфетамина.
4. Отделете горния слой с екстракта в друг съд, като използвате пластмасова/стъклена спринцовка или разделителна фуния. Ако вместо петролен етер е използван DCM, тогава отделяме долния слой. Избягвайте попадането на вода в отделения екстракт.
5. Промиваме водата (останалия долен слой) с петролен етер три пъти (5 % от обема на водата).
6. Комбинирайте екстрактите.
5. Промиваме водата (останалия долен слой) с петролен етер три пъти (5 % от обема на водата).
6. Комбинирайте екстрактите.
7. Изсушете екстракта с безводен MgSO4 за 1 час, като го поставите във фризера. Стъклото трябва да е херметически затворено.
MgSO4 се добавя към Rm 3-20% (зависи от количеството вода в него) от обема на етера. Изсушаването е необходимо, за да се отстрани останалата вода от етера, което на следващите етапи, чрез разтваряне на амфетаминовата сол във вода, ще доведе до по-нисък (тегловен) добив на чист продукт. Можете да го увиете с фолио за плътност на контейнера. Той трябва да бъде затворен, за да се избегне насищането на разтвора с влага, която се концентрира във фризера. Ако не разполагате с MgSO4, съхранявайте Rm във фризера в продължение на 12 часа. След това, в случай на образуване на вода на дъното на контейнера (на слой или капки), етерът трябва внимателно да се декантира (излее), без да се докосва водата.
MgSO4 се добавя към Rm 3-20% (зависи от количеството вода в него) от обема на етера. Изсушаването е необходимо, за да се отстрани останалата вода от етера, което на следващите етапи, чрез разтваряне на амфетаминовата сол във вода, ще доведе до по-нисък (тегловен) добив на чист продукт. Можете да го увиете с фолио за плътност на контейнера. Той трябва да бъде затворен, за да се избегне насищането на разтвора с влага, която се концентрира във фризера. Ако не разполагате с MgSO4, съхранявайте Rm във фризера в продължение на 12 часа. След това, в случай на образуване на вода на дъното на контейнера (на слой или капки), етерът трябва внимателно да се декантира (излее), без да се докосва водата.
8. Филтрираме екстракта от MgSO4, който е абсорбирал вода, като използваме вакуумна помпа, свързана с фуния на Бюхнер с колба на Бунзен и хартиен филтър. Можете да използвате обикновен филтър без вакуум, което леко ще намали добива (трябва да промиете филтъра с безводен разтворител). Разтворът трябва да се декантира върху филтъра, без да се вдига утайката от дъното. Останалият на дъното на бехеровата чаша MgSO4 трябва да се промие с безводен разтворител (да се излее върху филтъра) и да се изхвърли.
9. Изпаряваме етерния екстракт на 2/3, като го загряваме до 40 градуса с помощта на електрическа печка (БЕЗ ПЛАМЪК!). Трудно е да се определи нивото на рН в етерния разтвор при по-нататъшно добавяне на киселина, затова намаляваме обема до възможния минимум. Не си струва разтворът да се нагрява над 40 градуса, тъй като (макар и малка) част от свободната основа на амфетамина може да се изпари с етера. Изпаряването трябва да се извършва далеч от огън и в добре проветриво помещение. Вдишването на етерни пари е изключително вредно за здравето. При наличие на ротационен изпарител изпаряването трябва да се извършва в него.
Важна забележка: В никакъв случай не трябва да изпарявате етера с помощта на вентилатор, като го насочвате в съда с екстракта. Екстрактът е сух (без вода) и активно абсорбира влагата от въздуха. Вентилаторът насочва потока от въздух, който по някакъв начин съдържа определен процент влага. След няколко минути етерът се насища с вода, като на дъното на контейнера се образува водна фаза.
Важна забележка: В никакъв случай не трябва да изпарявате етера с помощта на вентилатор, като го насочвате в съда с екстракта. Екстрактът е сух (без вода) и активно абсорбира влагата от въздуха. Вентилаторът насочва потока от въздух, който по някакъв начин съдържа определен процент влага. След няколко минути етерът се насища с вода, като на дъното на контейнера се образува водна фаза.
10. Разреждаме Rm със сух студен (от фризера) ацетон (в половината от обема). Ацетонът е необходим, за да свърже останалата вода и да улесни смесването.
11. Окисляваме Rm до рН 5,5, като използваме разтвор на H2SO4 в ацетон (1:1) при внимателно разбъркване. Освен това добавяме ацетон на малки порции, когато разтворът се сгъсти.
Образува се амфетаминова сол. Сулфат, ако се използва H2SO4, или фосфат, ако се използва H3PO4.
12. Филтрирайте получената сол. Преди това, като затворите плътно стъклото, можете да го поставите във фризера за няколко часа. Ниските температури подпомагат ускоряването на кристализацията.
13. Без да отстранявате филтъра, изплакнете солта три пъти с малки порции ацетон.
13. Без да отстранявате филтъра, изплакнете солта три пъти с малки порции ацетон.
По желание можете допълнително да прекристализирате амфетаминовата сол от алкохол или водка по класическите методи.
Обсъждане
Броят на примесите в амфетамина може да достигне много висок процент. Индикатор може да бъде не само наличието на каквато и да е миризма, нюанси на цвета, влажност на солта, но и лоша разтворимост във вода. Прочетете протокола за оценка на амфетамин. Замърсителите могат да се отлагат, в неразтворим слой или твърди частици, зависи от естеството на произхода им. Крайният добив на чист амфетамин, получен чрез АБЕ, може да достигне както 80%, така и 5% от първоначалното тегло.
За един от примерите за възможен случай нека вземем проба (Проба № 2) отследващата част на статията.
За един от примерите за възможен случай нека вземем проба (Проба № 2) отследващата част на статията.
Първоначално амфетаминовата сол е със светлооранжев цвят, с характерна остра миризма и влажна, мазна консистенция и се промива със сух ацетон (или IPA). След като е станала почти бяла и е загубила значителен брой тегловни примеси, солта почти е изгубила миризмата си и е придобила рохкава консистенция.
Постигнахме добър резултат с помощта на процедурата за промиване на продукта (втора част). Но това не е така. Последвалият биотест (нулева толерантност) субективно показа изключително ниска (на нивото на плацебо) активност на веществото при назални дози от 130 mg и 80 mg (четирима субекти в различни теглови категории). Страничните ефекти са изразени слабо. По-нататък е извършено АБЕ на тази амфетаминова сол.
Сместа започна да се сгъстява, образувайки фини мустачки след пълното разтваряне във вода (Rm = 6 pH) след приблизително пет минути. По-нататъшното отделяне на фазата с екстракта беше трудно, тъй като разтворът се превърна в каша.
Добавянето на водни обеми към Rm не оказа значителен ефект върху разтворимостта - масата се стремеше да заеме цялото пространство. Филтрирането на воден разтвор през хартиен филтър е трудно (хартията се разпада), а филтърът Schott не е тестван. Въпреки това е било възможно да се завърши екстракцията, но с изключително нисък процент чист амфетамин в добива. Биотестовете му показаха висока активност в дози от 60 mg.
Втори метод: Измиване на продукта
Промиването на лекарствата е съществена и крайна част от почти всеки синтез. Понякога се повтаря няколко пъти. Методът е достъпен за всеки, не изисква умения, може значително да подобри качеството на продукта и представянето му. Методът е идеален за малки количества. Измиването е показано за остатъци от P2NP, основи, киселини и др. Измиването няма да отстрани замърсители (парацетамол, кофеин и др.) и живачни соли.Най-достъпно и следователно по-лесно е промиването на амфетамина с изопропилов алкохол (IPA). По-труден за използване е безводният ацетон. IPA не съдържа вода и следователно не разтваря амфетаминовата сол. Ключът към успеха на процеса е липсата на вода. Тя е необходима за избягване на амфетамина от разтваряне със замърсители, защото те ще бъдат изхвърлени.
Вземаме нашия амфетамин и го поставяме в чаша. Смиламе старателно на прах и добавяме IPA ~5-10 обемни части от праха. След като се смеси, се оставя да престои 5-10 минути. Сега в бехеровата чаша се намират алкохолът (или ацетонът), примесите и амфетаминът. Необходимо е да се приложи метод за филтриране, за да се отделят. От импровизираните средства за изстискване на масата е подходящ бял плътен плат. Можете също така просто да изтеглите фракцията със замърсители с помощта на спринцовка. Ако количеството, което трябва да се пречисти, е по-малко от половин грам, тогава е по-удобно цялата процедура да се извърши в блюдо на Петри. След като се остави да се утаи, внимателно се източва разтворителят (алкохол или ацетон), като се оставя амфетаминът. Отстраняването на разтворителя с примеси трябва да остави амфетамина да се изсуши до постоянно тегло (и без мирис). На снимките може да се види целият прост процес.
Ще разгледаме две проби
Вземаме нашия амфетамин и го поставяме в чаша. Смиламе старателно на прах и добавяме IPA ~5-10 обемни части от праха. След като се смеси, се оставя да престои 5-10 минути. Сега в бехеровата чаша се намират алкохолът (или ацетонът), примесите и амфетаминът. Необходимо е да се приложи метод за филтриране, за да се отделят. От импровизираните средства за изстискване на масата е подходящ бял плътен плат. Можете също така просто да изтеглите фракцията със замърсители с помощта на спринцовка. Ако количеството, което трябва да се пречисти, е по-малко от половин грам, тогава е по-удобно цялата процедура да се извърши в блюдо на Петри. След като се остави да се утаи, внимателно се източва разтворителят (алкохол или ацетон), като се оставя амфетаминът. Отстраняването на разтворителя с примеси трябва да остави амфетамина да се изсуши до постоянно тегло (и без мирис). На снимките може да се види целият прост процес.
Ще разгледаме две проби
- Проба № 1, въпреки че изглежда бяла, но само в сравнение с втората проба. Светлобежов цвят. Отчетлива миризма на свободна от амфетамин основа.
- Проба номер 2 има мазна текстура, ясно изразен оранжев цвят и силна миризма на оцет. Миризмата на оцет и цветът показват липса дори на първично почистване. С вероятност 100 % тази проба съдържа примеси (соли на живака, алуминия, P2NP и др.).
От любопитство, след като поставим пробите в IPA и ги оставим да се утаят, ще измерим pH.
- Проба № 1 - рН не по-малко от 8. Това показва, че стъпката на кристализация (добавяне на киселина към разтвор на свободна от амфетамин основа в ацетон) не е завършена. Гарантирано е силно усещане за парене по време на консумацията.
- Проба № 2 - рН е идеално, равно на 6.
Започнете процедурата за почистване
1. Проба № 1 се поставя в спринцовката с IPA и се разбърква добре. След утаяване на дъното се вижда кристална утайка. Вероятно дилърът е добавил примеси. Изцедете течната фракция.2. Сравнете пробата с оригинала, като изсушите промитата проба до постоянно тегло. Тя става по-лека и губи миризмата си. Приблизително 4% загуба на тегло.
1. Проба № 2 се поставя в чаша с IPA. Разбърква се добре. Оставя се да се утаи и се източва IPS. Можете също така да изстискате амфетамина с помощта на кърпа. На изображението се вижда, че пробата има по-плътна фракция в долната част и по-малко плътна фракция в горната част.
2. Процедурата беше повторена 8 пъти с тази проба, като едва тогава амфетаминът стана значително по-лек.
Приблизително 25% загуба на тегло.
Сравняваме резултата след изсушаването на тези фракции поотделно до постоянно тегло. Не получихме бялата проба. Както виждате, фракциите имат сив оттенък - това са органични примеси, които не се разтварят и не се отстраняват чрез промиване. Този амфетамин все още е негоден за употреба. Зада го почистите напълно, е необходимо да извършите киселинно-основна екстракция (КОЕ).
Обобщавайки, можем още веднъж да се убедим във важността на такъв етап като промиване на крайния продукт с безводен ацетон или IPA. Употребата на амфетамини с различни цветове може да причини сериозни вреди на тялото и психиката.
Заключение
Първоначално продаваният амфетамин е бил не само с най-ниско качество, но е можел да причини и значителни вреди на здравето на потребителя. По-специално това се отразявало на тези, които употребявали наркотика интравенозно (i.v.). След разтварянето на праха във вода за инжектиране (ако това изобщо можеше да се постигне), разтворът се сгъстяваше в спринцовката, което затрудняваше инжектирането му в кръвообращението. Невежеството на потребителите се използва (умишлено или не) от продавачите при продажбата на дефектни партиди лекарства, които вредят на организма и психиката на потребителите и носят печалба на продавачите. В заключение е важно да се отбележи, че липсата на опит с чисти лекарства оставя купувача некомпетентен в оценката на качеството на закупения продукт.
Last edited:
Замисляли ли сте се някога за ректификация на вашето аминомасло? След ректификацията получавате около 98 - 99 % химическа чистота, погледнете фракцията. Кога мога да се доверя на моя приятел, който ми направи анализ с HPLC an Mass-Spektro.
