4-mmc turn red. Защо?

[craris100]

Винаги правя същата процедура с DCM и днес получавам червен продукт след подкиселяване.

100 g b24m
200ml Метиламин 40%
2 часа при 38-40С
Измих органичната фаза, но миризмата на метиламин изчезна.

Когато подкиселя основата с HCL, получавам червено-кафяв продукт.

Някой знае ли какъв е проблемът тук?
Благодаря ви


Процесът, който използвам. Тук.

Синтез на 4-MMC (мефедрон). Бромиране в дихлорметан.

В тази статия ще разгледаме синтеза на мефедрон (4MMC). Като разтворител се използва дихлорметан (DCM). Той има ниска температура на кипене (~40 °C) и процедурите за синтез отнемат малко време. Условия на работа: Температура на въздуха 20-24 ºC; относителна влажност

bbgate.com

 

[fidelis]

четох отговорите на синтеза, към който сте дали връзка, потребителят @CristalKing каза: "Според мен ph2-3 е перфектна. Product has a little to much acid but product will be more white, If ph will be about 5-6 product could be more brown", така че може би има нещо общо с рН?

Надявам се това да помогне ^_^

 

[HeavenChem]

2-3 pH ? Това е безумно...
Необходим ви е 1 мол солна киселина на 1 мол свободна основа 4-MMC
Околната среда е абсолютно неутрална, pH = 5,5 с горепосочените пропорции.

Понякога четеш съветите на други хора в този форум и си губиш ума. Какво, по дяволите, се случва тук?

 

[Berlin777]

Твърде много киселина или сте добавили киселина твърде бързо

 

[craris100]

Това е възможно. Благодаря ви!!
Добавям 300 мл ацетон към основата в DCM и добавям hcl:ацетон 1:3, но може би добавям твърде бързо да.

 

[Berlin777]

Помагам на един човек, той направи точно същата методология, която и аз, но нещата му станаха червени. Видях, че е добавял киселинен ацетон твърде бързо, но умишлено не му казах нищо, за да знае как изглеждат прецаканите неща

 

[Jordan Belfort]

Предварително замразете ацетон и HCL. би трябвало да помогне в случай на изгаряне на киселината.

И поставете автоматична високоскоростна бъркалка

 

[craris100]

Странно е, защото не е първият, който правя този синтез, но днес и вчера за първи път се случва това. Вчера и днес използвах различен 2b4m на друг доставчик и си помислих, че това е така.

 

[craris100]

Моля, @$!$, няма да ви платя 5000 евро и нищо за този синтез.
Спрете да предлагате рецептата си, моля, опитвам се да помогна и на други хора.
Един месец се опитвате да ми продадете вашата гадна процедура всеки ден чрез Телеграм, моля, спрете.

 

[HeavenChem]

Продуктът му е прекалено подкиселен. Как може да бъде добър ?

 

[TheVacuumGuy]

Вероятно сте сменили доставчика си наскоро?

Направете измиване с вода до краен предел. Всеки път след измиване и разделяне проверявайте водния слой. Разбърквайте/разклащайте енергично.
Повтаряйте!

Спрете едва когато се осмелите да изпиете водния слой (по прозрачност)

Оттогава няма червено или зелено.
Дори на DCM, без топлина, 75 минути

 

[w2x3f5]

Струва си да измерите температурата на топене на вашата проба 2b4m, тя трябва да е около 74-77 градуса приблизително. Подозирам, че във вашия 2b4m има примеси.

 

[HeavenChem]

Проблемът също може да е в DCM, ако доставчикът му е добавил алкохол там. Аз имах почти същия проблем. Този цвят не може да се измие с ацетон или етилов ацетат. Единствено изопропиловият алкохол помага, но с големи загуби

 

[DavidNichols]

Етанолът не предизвиква и проблеми. Неговият метиланилин е вторичен продукт от мръсен прекурсор.

 

[HeavenChem]

IPA with acetone can give red colors

 

[4synergy]

Как да отстраним този проблем ?

 

[TheVacuumGuy]

Вижте отговора на @w2x3f5 'по-горе. или моя, друг отговор по-горе.

И ако - Като начинаещ в химията, не очаквайте да успее веднага... подгответе се да похарчите няколко кг бромокетон при неуспехи, преди да разберете какво се случва, и да се случат добри неща.

О , почти забравих. Не позволявайте на цвета да ви заблуди (освен ако не е истинска наситено зелена боя като гадинка).

 

[chudakrekt]

При подкиселяване температурата не трябва да надвишава 30*С, ако е по-висока - поставете във вода
Използвайте скорост на миксера 180-250
Използвайте изопропилов алкохол за добавяне на киселина След като достигнете Ph 5-5,5, можете да изпарите една четвърт от течността и да я поставите във фризера, като по този начин прескочите етапа на получаване на брашно и веднага получите кристали
Създадох повече от 600 кг от това вещество, мисля да напиша ръководства за този форум, в които ще разкажа за всички възможни грешки на начинаещите, ще покажа всички трикове и възможни варианти за синтез

 

[TheVacuumGuy]

Моля, просветете ме. Защо трябва да се добавя още киселина, когато се достигне целевото ph?

 

[chudakrekt]

Добавете още киселина, за да получите повече продукт
Но ще трябва да се постави на по-ниска температура.
Когато се подкисели до Ph 2-3, мефът става по-стимулиращ, но не губи силата на еуфорията

 

[chudakrekt]

Следващата седмица публикувам нишка със синтите

 

[HeavenChem]

Did you knew what 2-3pH resulting degradation of 4-MMC ?

 

[TheVacuumGuy]

Still waiting

 

[HeavenChem]

Лол, метален миксер върху процеса на подкиселяване ? Звучи като провал на сивия цвят на финала

 

[HeavenChem]

Проблемът може да бъде в локалното прекисляване.
Когато добавяте киселина твърде бързо, вашият 4-MMC се превръща в говна.
Поставете бехеровата си чаша върху ледена баня с магнитна бъркалка и под разделителна фуния. Температурата на реакцията не трябва да е по-висока от 25-30 градуса по Целзий. Използвайте около 2-3 капки концентрирана солна киселина в секунда върху 1000 g бромокетон-4
Също така червеният цвят може да е от алкохола в реакционната маса. Уверете се, че вашият DCM е чист.

 

[chudakrekt]

За скоростта на добавяне е вярно, но има методи с много бързо движение Можете да използвате и солна киселина IPA

 

[HeavenChem]

В този случай не трябва да използвате ацетон. Така или иначе не харесвам методите на IPA